• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    油墨中揮發(fā)性有機物測試問題辨析

    2021-07-03 03:13:42寇懷江何曉燕李桐路朱敏
    輕工標準與質(zhì)量 2021年3期
    關鍵詞:沸點測試方法油墨

    寇懷江 何曉燕 李桐路 朱敏

    (1.通標標準技術(shù)服務(天津)有限公司,天津 300457;2.通標標準技術(shù)服務有限公司廣州分公司,廣東廣州 510663)

    隨著經(jīng)濟持續(xù)快速發(fā)展,環(huán)境污染問題日益凸顯。我國多年來在環(huán)境治理方面進行了不懈的努力,2018 年6 月27 日,國務院發(fā)布《打贏藍天保衛(wèi)戰(zhàn)三年行動計劃》[1],旨在從生產(chǎn)、生活各個領域降低污染物的排放,改善環(huán)境空氣質(zhì)量。該文件要求制訂揮發(fā)性有機物(VOCs)排放重點行業(yè)綜合整治方案,2019 年底前完成涂料、油墨、膠粘劑、清洗劑等產(chǎn)品VOCs 含量限值強制性國家標準制定工作?;诖?,我國于2019年~2020年期間先后發(fā)布了9 個VOCs 限制方面的強制性國家標準[2-10]。其中GB 38507-2020《油墨中可揮發(fā)性有機化合物(VOCs)含量的限值》為油墨領域VOCs 含量限制的強制性國家標準,同時發(fā)布了GB/T 38608-2020《油墨中可揮發(fā)性有機化合物(VOCs)含量的測定方法》[11]作為此標準配套的VOCs 檢測標準。

    這兩個標準的發(fā)布,對控制油墨產(chǎn)品VOCs 排放,引導油墨產(chǎn)業(yè)向低污染、高技術(shù)、高質(zhì)量發(fā)展起到了重要作用。但是也暴露出一些與VOCs 測試相關的問題。

    1 GB 38507-2020 問題

    該標準第8 章列出了禁用溶劑清單,指出在油墨產(chǎn)品生產(chǎn)過程中不應人為添加鹵代烴及附錄A 中所列溶劑,但是沒有像該標準對VOCs 限制那樣列明限值和測試方法,具體如下:

    1.1 鹵代烴的禁用范圍問題

    該標準對鹵代烴的禁用范圍不明確。鹵代烴是烴分子中的氫原子被鹵素原子取代后的各種化合物的統(tǒng)稱,所含化合物非常繁多,該標準中未進行定義,實際生產(chǎn)中怎樣執(zhí)行此限制成為難題,甚至產(chǎn)生歧義。鹵代烴的應用由于面臨嚴重的環(huán)境問題而備受人類重視,例如聯(lián)合國環(huán)境規(guī)劃署發(fā)起各國簽署的《保護臭氧層維也納公約》《關于消耗臭氧層物質(zhì)的蒙特利爾議定書》,要求各國消減氯氟烴、溴氟烴等產(chǎn)品的使用。中國為履行這兩個公約及其修正案規(guī)定的義務,發(fā)布了管控清單[12]及行政法規(guī)[13],96 種鹵代烴受到控制。再如我國汽車、電子電器等行業(yè)所限制[14,15]的含溴阻燃劑也屬于鹵代烴。在溶劑領域,目前應用最多的鹵代烴是氯代烴,“藍天保衛(wèi)戰(zhàn)行動計劃”所涉及的標準與其它類似標準也均限制氯代烴,這些標準限制范圍及測試方法都很明確,如表1 所示。這些標準中所限制的氯代烴的數(shù)量為4 種~11 種不等,測試方法也不相同。GB 38507-2020 中鹵代烴的禁用范圍以及使用哪個方法進行測試,需要標準制定方明確解釋。

    表1 部分限制氯代烴的標準一覽表

    1.2 禁用溶劑的測試方法問題

    該標準所禁用的鹵代烴及附錄A 所列17 種溶劑均沒有指定測試方法。對于后者,很多測試機構(gòu)不得不“借用”GB/T 38608-2020 附錄B 測試這些溶劑,雖然是相對理想的解決辦法,但是因為缺乏標準規(guī)定,同時GB/T 38608-2020 附錄B 并不是這些溶劑的專用測試方法,而是以測試VOCs 總量為主要目的的測試方法,在實際應用時需要監(jiān)控方、測試機構(gòu)、測試需求方明確約定之后才能操作。

    雖然均為強制性技術(shù)內(nèi)容,但將該標準第8 章與VOCs 限制差異化處理的限制方式的目的是讓企業(yè)自主控制生產(chǎn)原料,禁止添加禁用物質(zhì),并沒有考慮對測試需求提供依據(jù)。而實際上由于測試需求的客觀存在,會導致測試方法不統(tǒng)一以及使用測試手段進行監(jiān)控的依據(jù)不足。在膠印油墨標準HJ 2542-2016《環(huán)境標志產(chǎn)品技術(shù)要求 膠印油墨》[18]及HJ 371-2018《環(huán)境標志產(chǎn)品技術(shù)要求 凹印油墨和柔印油墨》[19]中,也分為有明確限值的有害物質(zhì)和不應添加的有害物質(zhì)兩類,對有明確限值的有害物質(zhì)規(guī)定了測試方法,而對不應添加的有害物質(zhì)做了如下規(guī)定:“技術(shù)內(nèi)容中的其它要求通過文件審查結(jié)合現(xiàn)場檢查的方式來驗證”。這一規(guī)定一定程度上避免了類似該標準中上述尷尬處境。

    2 GB/T 38608-2020 問題

    2.1 VOCs 概念及涉及的檢測問題

    揮發(fā)性有機化合物(VOCs)雖然早已成為一個廣為人知的術(shù)語,但在不同應用領域和不同標準中表示為不同的概念,因而有多種不同的定義[20]。在GB 38507-2020 及GB/T 38608-2020 中也均對VOCs 進行了定義,這兩個標準引用了膠印油墨標準HJ 2542-2016 對VOCs 的定義:“在101.3 kPa 標準壓力下,任何初沸點低于或等于250℃的有機化合物”。但是在選擇測試方法時,卻沒有充分考慮這個定義,而是使用了兩種不同原理的測試方法,GB/T 38608-2020 第4 章規(guī)定:“油墨中預期VOCs 含量(質(zhì)量分數(shù))大于15%時,產(chǎn)品中VOCs的含量采用差值法測定”;“油墨中預期VOCs 含量(質(zhì)量分數(shù))小于或等于15%時,產(chǎn)品中VOCs 的含量采用氣相色譜法測定”。這種做法參考了涂料領域VOCs 測試標準GB/T 23985-2009《色漆和清漆 揮發(fā)性有機化合物(VOC)含量的測定 差值法》[21]及GB/T 23986-2009《色漆和清漆 揮發(fā)性有機化合物(VOC)含量的測定 氣相色譜法》[22](GB/T 23985-2009及GB/T 23986-2009 分別等同采用國際標準ISO 11890-1-2007《Paints and varnishes — Determination of volatile organic compound (VOC) content — Part 1:Difference method》及ISO 11890-2-2013《Paints and varnishes — Determination of volatile organic compound (VOC) content— Part 2:Gas-chromatographic method》),而GB/T 38608-2020卻與這兩個國標對VOCs 的定義不一致,后者定義:“在所處環(huán)境的正常溫度和壓力下,能自然蒸發(fā)的任何有機液體或固體”。同時后者對VOC 概念做了詳細的說明,并指出VOC 含量是“在規(guī)定的條件下,所測得的涂料中存在的揮發(fā)性有機化合物的含量”,以及“對于每個應用領域來說,測定或計算的方法以及限量值是通過法規(guī)規(guī)定或雙方約定”。顯然GB/T 38608-2020 對VOCs 的定義不夠完善。

    2.2 兩種VOCs 測試方法的差異問題

    GB/T 38608-2020 附錄A 采用差值法,規(guī)定將特定重量(1.5 g)的樣品,涂布于特定的容器(底面積40 mm×40 mm)中,在100℃±5℃的烘箱中加熱至30 min 內(nèi)樣品質(zhì)量變化小于±0.01 g 時的蒸發(fā)損失量記為VOCs 含量。這種測定方法比較簡單方便,不需要大型測試儀器,測試成本較低。但是其原理與該標準對VOCs 的定義產(chǎn)生比較大的偏差。由于不同的油墨添加的溶劑配方類型差異比較大,差值法對不同沸點范圍的溶劑呈現(xiàn)的結(jié)果準確程度(按照理論添加量估算)并不相同,對于VOC 含量較高、溶劑沸點比較低的純?nèi)軇┬陀湍?,測試結(jié)果相對準確,而對于非溶劑型油墨,特別是添加高沸點溶劑的油墨,在測試過程中,既可能有部分沸點250℃以上的溶劑揮發(fā),也可能有部分沸點250℃以下的溶劑未揮發(fā)而造成測試結(jié)果與理論值之間產(chǎn)生差異。文獻《凹印油墨溶劑的選擇》[23]指出,油墨要根據(jù)不同的應用場景而添加促干溶劑、延干溶劑等,這些溶劑本身的沸點、比蒸發(fā)速度均不相同(需要區(qū)分沸點與比蒸發(fā)速度兩個概念之間的差異,例如乙酸乙酯和乙醇的沸點接近,但是比蒸發(fā)速度前者是后者的三倍),與不同的油墨配方混合使用,使得油墨中溶劑揮發(fā)比較復雜。溶劑與油墨中的高分子成份相容性越好,相比單純?nèi)軇?,其揮發(fā)越困難,滯留越嚴重。這種效應給單純通過溶劑沸點來估算的VOCs 理論含量與測試結(jié)果之間帶來比較大的偏差,實際工作中還應以測試結(jié)果為準。同樣,與該標準做法相似的GB/T 1725-2007《色漆、清漆和塑料 不揮發(fā)物含量的測定》[24]也指明,這種方法所得到的結(jié)果是相對值而非真實值,主要用于同類產(chǎn)品不同批次的測試。

    GB/T 38608-2020 附錄B 采用色譜法測試油墨樣品中的VOCs 組份,原理是選擇合適的色譜柱,使得油墨中VOCs 組份能夠按照沸點順序出峰,用沸點為250℃附近的組份(正十四烷、己二酸二乙酯)作為標記物,先于標記物提取出的化合物被檢測為VOCs 物質(zhì)。這種方法與該標準對VOCs 的定義一致,理論上來說是相對準確的測定方法,但這種測試需要對組成VOCs 的各化合物均能找到對應的標準物質(zhì)進行定量,如果沒有標準物質(zhì),測試結(jié)果的準確性將打折扣。與附錄A 的差值法相比,色譜法操作較繁瑣,測試成本較高。

    由于兩種測試方法的原理不同,對相同的油墨樣品,會得到不同的VOCs 含量結(jié)果[25]。如前文所述,需要根據(jù)“預期”含量的差異選擇兩種不同的測試方法,而“預期”的概念模糊會產(chǎn)生操作層面的歧義,如果是按照生產(chǎn)者理論添加得到的“預期”,按照前文的解釋,有可能得到與預期不一致的結(jié)果甚至遭遇測試方法選擇的難題。如果按照各類油墨限值的“預期”,對某些類型的油墨,有時也會面臨測試方法選擇的窘境,特別是VOCs 限值處于10%~20%之間的油墨類型,由于限值接近15%的選擇值,選擇測試方法時需要小心謹慎。同一樣品按照兩種測試方法分別測試,哪種方法所得結(jié)果會高一些,還缺乏統(tǒng)計意義上的規(guī)律。本文建議按照各類油墨限值確認“預期”的測試方法,即凡限值大于15%,統(tǒng)一用差值法;凡限值小于等于15%,統(tǒng)一用色譜法測試。如遇極端情況,如雕刻凹印油墨限值為小于等于20%,在差值法結(jié)果為21%、色譜法結(jié)果為14%時,也要以差值法的結(jié)果為依據(jù);另如水性吸收性承印油墨的限值為小于等于15%,需使用色譜法測試,即使測試結(jié)果大于15%(結(jié)果大于15%超出了色譜法規(guī)定的測試范圍),也無需改為差值法測試。

    2.3 對油墨中溶劑理論添加量的評估問題

    生產(chǎn)廠家往往根據(jù)產(chǎn)品的工藝要求及產(chǎn)品限值確定配方中VOC 類組份的理論添加量。上文已經(jīng)提及按照理論添加量計算的結(jié)果與測試結(jié)果之間相比的不確定性。此外,對某些油墨配方中溶劑“餾程”參數(shù)的使用,需要正確理解并驗證。例如膠印油墨按照限值確定,應該采用色譜法測試VOCs,膠印油墨一般采用餾程為260℃~310℃的高沸點礦物油做溶劑[26],按照標準對VOCs 的定義及色譜法測試原理,這種礦物油不屬于VOCs 成份。而“餾程”參數(shù)比色譜法測試數(shù)據(jù)粗糙很多,常用的流程數(shù)據(jù)為恩氏蒸餾數(shù)據(jù),但不論使用恩氏蒸餾數(shù)據(jù)還是實沸點蒸餾數(shù)據(jù),均不能保證初餾點與色譜法250℃的標記點完全對應。例如對某油墨溶劑油(餾程范圍280℃~310℃)進行色譜法測試,依然有接近4%的餾分段在250℃以下。膠印油墨添加高沸點礦物油最高可超過30%[27],考慮到膠印油墨的VOCs 限值很低(2%~10%不等,依據(jù)油墨類型),可見這類礦物油會對油墨VOCs 結(jié)果產(chǎn)生容易被忽略的、比較大的貢獻。因此對于油墨生產(chǎn)廠家所使用的高沸點溶劑,不論是用恩氏蒸餾還是實沸點蒸餾方式表征其餾程范圍,都建議按照色譜法進行驗證,以便確認所用溶劑是否含有250℃以下的組份及具體含量。

    2.4 色譜法VOCs 測試時稀釋溶劑的選擇問題

    GB/T 38608-2020 附錄B 色譜法測試VOCs 時需要選擇合適的稀釋溶劑將油墨樣品溶解稀釋。而不同溶劑對不同種類、不同的產(chǎn)品配方的油墨溶解程度不一樣,如果選擇的溶劑不能充分溶解油墨樣品,會發(fā)生測試結(jié)果偏低以及精密度不好的情況。而此標準并未指定稀釋溶劑,只是舉了一些例子:“例如:膠印油墨用正己烷、乙醇等,水性油墨可以用甲醇、乙腈、四氫呋喃等?!痹趯嶋H測試時經(jīng)常遭遇溶劑選擇的難題,例如對某單張膠印油墨,在相同的混合條件下選擇不同的稀釋溶劑,得到的VOCs 測試結(jié)果如表2 所示。另外,即使對同一種溶劑、不同實驗室、不同人員、不同的混合方式等實驗條件也會影響溶解度,對結(jié)果造成影響。該標準對這些均未做出規(guī)定,給測試結(jié)果帶來的不確定性較高。相比而言,膠印油墨標準HJ 2542-2016 則在這方面考慮非常細致,特別做了規(guī)定:對于稀釋用溶劑,規(guī)定使用乙醇;在樣品制備中也將取樣重量、容器、稀釋劑用量、混合裝置以及混合時間、離心凈化等規(guī)定得清清楚楚。作為在HJ 2542-2016 之后制訂的國家標準,而且在VOCs 概念上引用了HJ 2542-2016,在關鍵測試環(huán)節(jié)卻沒有參考HJ 2542-2016,省略了大量關鍵測試信息,是不可取的。

    表2 某單張膠印油墨樣品用不同的溶劑稀釋后測試所得結(jié)果比較

    2.5 油墨中水含量的測試問題

    GB/T 38608-2020 附錄A 烘箱法測試VOCs 含量時,需要扣除油墨中的水含量,該標準中規(guī)定了水含量測試按照GB/T 6283-2008《化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾?費休法(通用方法)》[28],是卡爾?費休測水的通用方法,這個方法并沒有考慮對特殊樣品的前處理需求。而很多類型的油墨樣品粘稠度高,測試時溶劑無法分散或溶解這些樣品,測試過程中測試電極被樣品包裹,導致測水失敗。對于此類測試時不能溶解的樣品,需要用卡氏樣品加熱器(或叫卡氏加熱爐)加熱樣品,樣品中的水分受熱蒸發(fā),并被干燥載氣送入卡爾費休測水儀,從而實現(xiàn)水含量的測定。這種測水方法已經(jīng)廣泛應用,有成熟的儀器,在某些標準[29]中已經(jīng)使用。該標準需要考慮這些問題,并加以明確說明,以免測試時走不必要的彎路,或者不同實驗室采取不同解決方案帶來數(shù)據(jù)的不可比性。

    3 結(jié)束語

    本文從測試角度出發(fā)提出并討論了油墨VOCs 強制性標準在執(zhí)行過程中所面臨的問題,這些問題需要標準制定方考慮周全、闡述細致,達到容易理解、可操作性強、便于執(zhí)行的效果。另外對于生產(chǎn)方也需要正確理解標準中的概念差異,科學使用標準、即時進行檢測,以達到對產(chǎn)品進行有效把控,滿足我國對于VOCs 排放的總體要求。

    猜你喜歡
    沸點測試方法油墨
    新東方油墨有限公司
    綠色包裝(2022年11期)2023-01-09 11:23:42
    新東方油墨有限公司
    綠色包裝(2022年9期)2022-10-12 12:18:32
    基于泊松對相關的偽隨機數(shù)發(fā)生器的統(tǒng)計測試方法
    人物2020年度沸點
    油墨基本情況概述
    中國制筆(2019年2期)2019-11-18 09:28:40
    基于云計算的軟件自動化測試方法
    電子制作(2019年16期)2019-09-27 09:34:56
    DLD-100C型雷達測試方法和應用
    電子制作(2019年15期)2019-08-27 01:12:02
    有機化學專項訓練(二)
    對改良的三種最小抑菌濃度測試方法的探討
    柔印Uv 油墨市場展望
    出版與印刷(2014年4期)2014-12-19 13:10:49
    两个人免费观看高清视频| 亚洲 欧美一区二区三区| 亚洲精品国产一区二区精华液| 国产精品美女特级片免费视频播放器 | 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 两个人免费观看高清视频| а√天堂www在线а√下载 | 国产精品综合久久久久久久免费 | 午夜精品在线福利| 99久久国产精品久久久| 亚洲avbb在线观看| 国产成人免费无遮挡视频| 亚洲三区欧美一区| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 嫁个100分男人电影在线观看| 一级片'在线观看视频| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 久久久久久久国产电影| 午夜福利免费观看在线| 最新在线观看一区二区三区| 久久精品国产99精品国产亚洲性色 | 五月开心婷婷网| a在线观看视频网站| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 国产免费男女视频| 久久香蕉精品热| 99久久人妻综合| 精品一区二区三卡| 国产精品九九99| a级毛片在线看网站| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 午夜视频精品福利| 国产精品九九99| 亚洲av欧美aⅴ国产| 两人在一起打扑克的视频| 亚洲中文日韩欧美视频| 亚洲美女黄片视频| 欧美激情高清一区二区三区| 亚洲综合色网址| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 乱人伦中国视频| 久久久久久久午夜电影 | 亚洲精品av麻豆狂野| 国产一区二区三区视频了| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 天堂中文最新版在线下载| 两人在一起打扑克的视频| 91在线观看av| 精品久久久久久,| 大陆偷拍与自拍| 国产国语露脸激情在线看| 国产激情欧美一区二区| 乱人伦中国视频| 国产男女超爽视频在线观看| 国产亚洲欧美98| 咕卡用的链子| 在线视频色国产色| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 91大片在线观看| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 搡老岳熟女国产| 51午夜福利影视在线观看| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 精品卡一卡二卡四卡免费| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 成人亚洲精品一区在线观看| 在线av久久热| 亚洲色图av天堂| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 亚洲五月婷婷丁香| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 午夜视频精品福利| 成在线人永久免费视频| 亚洲成国产人片在线观看| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 国产精品久久久av美女十八| 亚洲一区二区三区欧美精品| 久久影院123| 午夜两性在线视频| 啦啦啦 在线观看视频| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 人人澡人人妻人| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 露出奶头的视频| aaaaa片日本免费| 亚洲成人手机| 国产一区在线观看成人免费| 亚洲人成电影观看| 成人精品一区二区免费| 大型黄色视频在线免费观看| 在线看a的网站| 国产亚洲欧美精品永久| 色老头精品视频在线观看| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 亚洲av欧美aⅴ国产| www.熟女人妻精品国产| 亚洲精品中文字幕在线视频| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 欧美丝袜亚洲另类 | 看黄色毛片网站| 久久精品国产a三级三级三级| 国产精品自产拍在线观看55亚洲 | 国产av一区二区精品久久| 久久精品91无色码中文字幕| 亚洲 欧美一区二区三区| 久久婷婷成人综合色麻豆| 午夜福利一区二区在线看| 丝袜人妻中文字幕| 看黄色毛片网站| 午夜福利视频在线观看免费| 亚洲黑人精品在线| 精品少妇久久久久久888优播| 国产高清视频在线播放一区| 久久中文字幕一级| 777米奇影视久久| 欧美日韩精品网址| 久久久水蜜桃国产精品网| 日本一区二区免费在线视频| 美女国产高潮福利片在线看| 亚洲av成人av| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 热99国产精品久久久久久7| 国产淫语在线视频| 一区在线观看完整版| 美女福利国产在线| 一区福利在线观看| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 我的亚洲天堂| 纯流量卡能插随身wifi吗| 午夜福利在线免费观看网站| 午夜成年电影在线免费观看| 久久婷婷成人综合色麻豆| 色94色欧美一区二区| 欧美黄色淫秽网站| a级毛片黄视频| 午夜福利,免费看| 女警被强在线播放| 亚洲专区字幕在线| 欧美午夜高清在线| av片东京热男人的天堂| 亚洲熟女毛片儿| 欧美激情极品国产一区二区三区| 成年人黄色毛片网站| 在线av久久热| 怎么达到女性高潮| 亚洲专区中文字幕在线| 欧美黄色片欧美黄色片| 日韩人妻精品一区2区三区| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 亚洲欧美一区二区三区久久| 亚洲精品中文字幕在线视频| 美女午夜性视频免费| 99热只有精品国产| 久久人妻熟女aⅴ| 后天国语完整版免费观看| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 亚洲精品国产色婷婷电影| 中文字幕精品免费在线观看视频| 久久久久久免费高清国产稀缺| 精品国产一区二区三区四区第35| 极品教师在线免费播放| 欧美大码av| 精品电影一区二区在线| 男女免费视频国产| 中文字幕av电影在线播放| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 中文欧美无线码| 国产成人精品久久二区二区免费| 亚洲视频免费观看视频| 久久精品国产99精品国产亚洲性色 | 香蕉国产在线看| 91九色精品人成在线观看| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| tocl精华| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 国产不卡av网站在线观看| bbb黄色大片| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 人妻一区二区av| 很黄的视频免费| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 日韩欧美三级三区| 精品久久蜜臀av无| ponron亚洲| cao死你这个sao货| 热re99久久国产66热| av在线播放免费不卡| 欧美精品一区二区免费开放| 又黄又粗又硬又大视频| 18禁国产床啪视频网站| 国产麻豆69| 亚洲一区中文字幕在线| 国产精品一区二区在线观看99| 国产亚洲欧美精品永久| 国产在线一区二区三区精| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 91精品国产国语对白视频| 国产精品香港三级国产av潘金莲| aaaaa片日本免费| 又紧又爽又黄一区二区| 美女高潮到喷水免费观看| 大码成人一级视频| 男人舔女人的私密视频| 嫁个100分男人电影在线观看| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 午夜福利一区二区在线看| 午夜老司机福利片| 精品国产亚洲在线| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放 | 久久国产乱子伦精品免费另类| 久久久久国内视频| 在线观看舔阴道视频| 国产精品国产av在线观看| 免费在线观看亚洲国产| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 又大又爽又粗| 757午夜福利合集在线观看| 亚洲熟妇中文字幕五十中出 | 国产免费男女视频| videosex国产| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 国产高清激情床上av| 国产极品粉嫩免费观看在线| 麻豆乱淫一区二区| 男女下面插进去视频免费观看| 99精品在免费线老司机午夜| 国产av一区二区精品久久| 精品无人区乱码1区二区| 国产精品免费视频内射| 叶爱在线成人免费视频播放| 亚洲 欧美一区二区三区| 午夜福利乱码中文字幕| 十分钟在线观看高清视频www| 亚洲中文字幕日韩| 亚洲av欧美aⅴ国产| 丝袜美足系列| 亚洲av成人av| 黄色丝袜av网址大全| 男女午夜视频在线观看| 在线观看日韩欧美| 热re99久久精品国产66热6| 国产伦人伦偷精品视频| 热re99久久国产66热| 国产精品免费一区二区三区在线 | 嫩草影视91久久| 麻豆av在线久日| 日韩免费高清中文字幕av| 天堂动漫精品| 高清av免费在线| 亚洲 国产 在线| 又大又爽又粗| 国产精品98久久久久久宅男小说| 国产在视频线精品| 成人亚洲精品一区在线观看| 精品久久久久久久久久免费视频 | 精品乱码久久久久久99久播| 国产精品永久免费网站| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 午夜激情av网站| 99国产综合亚洲精品| 亚洲精品久久午夜乱码| 午夜福利,免费看| 成人三级做爰电影| 涩涩av久久男人的天堂| 女警被强在线播放| 少妇粗大呻吟视频| 亚洲精华国产精华精| 精品久久久精品久久久| 精品久久久久久久毛片微露脸| 91大片在线观看| 国产一区在线观看成人免费| 狂野欧美激情性xxxx| 国产99白浆流出| 国产成人精品久久二区二区91| 成人精品一区二区免费| 欧美激情极品国产一区二区三区| 精品少妇久久久久久888优播| 久久久精品免费免费高清| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 老汉色∧v一级毛片| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| av不卡在线播放| 国产一区二区激情短视频| 精品第一国产精品| 国产91精品成人一区二区三区| 最新在线观看一区二区三区| 精品人妻1区二区| 久久香蕉激情| 悠悠久久av| 午夜福利在线观看吧| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 国产精品九九99| 国产精品久久久人人做人人爽| 国产成人影院久久av| 99国产精品一区二区三区| 国产成人精品在线电影| 真人做人爱边吃奶动态| av有码第一页| 日日夜夜操网爽| 欧美激情 高清一区二区三区| 美女扒开内裤让男人捅视频| 日本欧美视频一区| 99久久综合精品五月天人人| 天天影视国产精品| 日本wwww免费看| 久久精品国产综合久久久| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 黑人操中国人逼视频| 女同久久另类99精品国产91| 日韩欧美三级三区| 中文字幕人妻熟女乱码| 国产在线精品亚洲第一网站| 亚洲精品成人av观看孕妇| 波多野结衣av一区二区av| 五月开心婷婷网| 日韩有码中文字幕| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 国产在线一区二区三区精| 亚洲久久久国产精品| 成人黄色视频免费在线看| 国产1区2区3区精品| 婷婷精品国产亚洲av在线 | av天堂久久9| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 成人免费观看视频高清| 欧美另类亚洲清纯唯美| 一区二区三区激情视频| 国产精品一区二区在线观看99| 大片电影免费在线观看免费| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 国产不卡一卡二| 满18在线观看网站| 多毛熟女@视频| 黄色 视频免费看| 在线观看免费视频网站a站| 久热这里只有精品99| 色精品久久人妻99蜜桃| www.精华液| 不卡一级毛片| 黄色视频,在线免费观看| 亚洲avbb在线观看| 欧美 日韩 精品 国产| 狠狠狠狠99中文字幕| 久久久久久久久免费视频了| 亚洲精品在线观看二区| 亚洲五月天丁香| 欧美激情久久久久久爽电影 | av视频免费观看在线观看| 亚洲国产中文字幕在线视频| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 91大片在线观看| 亚洲精品一二三| 国产精品永久免费网站| 丰满的人妻完整版| 在线播放国产精品三级| 亚洲第一青青草原| 免费观看精品视频网站| 岛国毛片在线播放| 99久久99久久久精品蜜桃| 国产欧美日韩精品亚洲av| 狂野欧美激情性xxxx| 动漫黄色视频在线观看| 久久久国产精品麻豆| 久久久国产成人免费| 国产精品一区二区免费欧美| 久久久久久人人人人人| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 香蕉久久夜色| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 久久九九热精品免费| 午夜日韩欧美国产| 国产精品国产av在线观看| 老司机午夜十八禁免费视频| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 女性生殖器流出的白浆| 超色免费av| 免费看十八禁软件| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 精品国产亚洲在线| 最近最新中文字幕大全免费视频| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 啦啦啦免费观看视频1| 国产精品久久视频播放| 国产高清国产精品国产三级| 欧美精品啪啪一区二区三区| 自线自在国产av| 亚洲,欧美精品.| 在线看a的网站| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 麻豆乱淫一区二区| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| xxx96com| 成年动漫av网址| 精品无人区乱码1区二区| 国产在视频线精品| 国产xxxxx性猛交| 天天操日日干夜夜撸| 热99re8久久精品国产| 欧美人与性动交α欧美软件| 在线视频色国产色| 精品免费久久久久久久清纯 | 悠悠久久av| 亚洲国产欧美一区二区综合| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 久久久久国产一级毛片高清牌| 大型黄色视频在线免费观看| 高清毛片免费观看视频网站 | 国产欧美日韩一区二区精品| 多毛熟女@视频| 美女国产高潮福利片在线看| 欧美+亚洲+日韩+国产| 叶爱在线成人免费视频播放| 精品国产乱子伦一区二区三区| 亚洲熟女毛片儿| 国产成人精品在线电影| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 三级毛片av免费| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 另类亚洲欧美激情| 首页视频小说图片口味搜索| 美女视频免费永久观看网站| 中亚洲国语对白在线视频| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 在线播放国产精品三级| 丁香欧美五月| 亚洲人成电影免费在线| 757午夜福利合集在线观看| 午夜福利视频在线观看免费| 亚洲精品中文字幕一二三四区| 国产高清国产精品国产三级| 成人国产一区最新在线观看| 天天添夜夜摸| 777米奇影视久久| 国产精品久久久久久精品古装| а√天堂www在线а√下载 | 日韩欧美国产一区二区入口| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 不卡av一区二区三区| 国产成人精品在线电影| xxxhd国产人妻xxx| 久久天堂一区二区三区四区| 亚洲精品国产一区二区精华液| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 三级毛片av免费| 久久国产精品影院| 亚洲精品中文字幕一二三四区| 在线观看免费高清a一片| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| www.精华液| 欧美日韩亚洲高清精品| 性少妇av在线| 99久久精品国产亚洲精品| 在线观看免费视频日本深夜| 久久中文字幕一级| 精品久久久久久久久久免费视频 | av国产精品久久久久影院| 欧美黑人精品巨大| 国产国语露脸激情在线看| 999久久久精品免费观看国产| 久久精品91无色码中文字幕| 亚洲国产精品合色在线| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 大码成人一级视频| 老熟妇仑乱视频hdxx| 亚洲精华国产精华精| 香蕉久久夜色| 高清视频免费观看一区二区| 国产成人欧美在线观看 | 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放 | 视频区图区小说| 婷婷成人精品国产| 母亲3免费完整高清在线观看| 欧美乱码精品一区二区三区| 亚洲熟妇中文字幕五十中出 | 女人精品久久久久毛片| 国产视频一区二区在线看| 日本a在线网址| 精品久久久精品久久久| 捣出白浆h1v1| 欧美精品av麻豆av| 一级a爱片免费观看的视频| 国产麻豆69| 一区二区三区激情视频| 亚洲av熟女| 国产亚洲精品一区二区www | 欧美一级毛片孕妇| 黄色 视频免费看| 亚洲人成电影观看| 手机成人av网站| 日本黄色日本黄色录像| av天堂久久9| 一进一出好大好爽视频| 成人三级做爰电影| 国产精品久久久av美女十八| 首页视频小说图片口味搜索| videos熟女内射| 亚洲成国产人片在线观看| 涩涩av久久男人的天堂| 在线观看免费午夜福利视频| 国产精品亚洲一级av第二区| а√天堂www在线а√下载 | 午夜福利乱码中文字幕| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| av线在线观看网站| 精品无人区乱码1区二区| 飞空精品影院首页| 在线观看午夜福利视频| 国产精品免费视频内射| 亚洲精品自拍成人| 亚洲专区国产一区二区| 午夜福利在线观看吧| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 麻豆av在线久日| 又紧又爽又黄一区二区| 男女免费视频国产| 9191精品国产免费久久| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| www.熟女人妻精品国产| 在线观看一区二区三区激情| 免费在线观看亚洲国产| 成人av一区二区三区在线看| 欧美日韩福利视频一区二区| 国产亚洲av高清不卡| 这个男人来自地球电影免费观看| 久久久久国产精品人妻aⅴ院 | 啦啦啦视频在线资源免费观看| 亚洲av日韩在线播放| 国产成人欧美| 欧美另类亚洲清纯唯美| 国产精品.久久久| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 一级作爱视频免费观看| 国产真人三级小视频在线观看| 怎么达到女性高潮| 久久久久久久精品吃奶| 久久人人97超碰香蕉20202| 夫妻午夜视频| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 不卡av一区二区三区| av超薄肉色丝袜交足视频| 亚洲三区欧美一区| 男人操女人黄网站| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 黄片大片在线免费观看| 午夜两性在线视频| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 久久久久精品人妻al黑| 精品少妇久久久久久888优播| 国产精品免费一区二区三区在线 | 热re99久久国产66热| 亚洲人成77777在线视频| 国产成+人综合+亚洲专区| 高清黄色对白视频在线免费看| 黄色成人免费大全| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 丝袜在线中文字幕| 女警被强在线播放| 999久久久国产精品视频| 成年人黄色毛片网站| 国产精品98久久久久久宅男小说| 国产亚洲精品久久久久5区| 热99国产精品久久久久久7| 最近最新中文字幕大全免费视频| 久久久久国产精品人妻aⅴ院 | 亚洲 欧美一区二区三区| 天堂√8在线中文| 窝窝影院91人妻| 极品教师在线免费播放| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 亚洲五月婷婷丁香| 午夜视频精品福利| 欧美色视频一区免费| 日韩免费av在线播放| 日本vs欧美在线观看视频| 欧美av亚洲av综合av国产av| 操美女的视频在线观看| 老熟女久久久| 免费不卡黄色视频| 亚洲国产精品sss在线观看 | 岛国毛片在线播放| 韩国av一区二区三区四区| 天堂中文最新版在线下载| 国产精品久久久久成人av| 51午夜福利影视在线观看| 黄色成人免费大全| 日韩有码中文字幕| 久久精品国产清高在天天线| 怎么达到女性高潮| 久久中文字幕人妻熟女| 欧美日韩精品网址| 久久精品亚洲av国产电影网| 久久婷婷成人综合色麻豆| 日本一区二区免费在线视频| 午夜免费成人在线视频| 少妇的丰满在线观看| 久久精品国产亚洲av香蕉五月 | 人人妻,人人澡人人爽秒播| 亚洲人成伊人成综合网2020| 欧美av亚洲av综合av国产av| 欧美中文综合在线视频| 国产一卡二卡三卡精品| 久久国产亚洲av麻豆专区| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 中文字幕精品免费在线观看视频| 电影成人av| 悠悠久久av| 91麻豆av在线| 99re6热这里在线精品视频|