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    X射線熒光儀在鐵精粉中鈦含量測定試驗研究中的應(yīng)用研究

    2021-07-01 05:46:46
    中國金屬通報 2021年6期
    關(guān)鍵詞:熔爐硼酸X射線

    鄒 佳

    (河鋼宣鋼技術(shù)中心,河北 張家口 075100)

    隨著我國經(jīng)濟的高速發(fā)展,對于鋼鐵的需求也越來越高。在鋼鐵企業(yè)中,鐵精粉的質(zhì)量好壞直接關(guān)系到高爐生產(chǎn)是否可以順利進行。鐵精粉是煉鐵的主要原料之一。在鐵精粉中,若鈦含量超標,非常容易使得鐵水粘性較低,對于鋼鐵的產(chǎn)出具有極大的影響。因此,在對于鐵精粉中鈦含量的測定就具有極大的意義。X射線熒光儀是一種可以快速測量與分析元素的精密儀器,它是利用高能量X射線對材料進行輻射,不同的元素在X射線熒光儀下會反應(yīng)出不同的特征光,或者是不同的波長特性或能量。根據(jù)對特征光、波長特性或能量的判斷,就能檢測出不同的結(jié)果[1]。因此,本文利用X射線熒光儀測定鐵精粉中的鈦含量,為鋼鐵行業(yè)鐵精粉中鈦含量的檢測提供更加合理的方法與技術(shù)。

    1 實驗準備

    1.1 選擇實驗儀器與試劑

    選擇X射線熒光儀測定鐵精粉中鈦含量時所需的實驗儀器,同時選擇試劑。其中部分儀器如下表所示。

    表1 主要儀器選擇表

    需要對X射線熒光儀選擇操作參數(shù),對熔樣爐選擇熔融參數(shù)。下表1為此次實驗操作參數(shù),表2為熔融參數(shù)。

    表2 X射線熒光儀操作參數(shù)表

    表3 熔融參數(shù)示意表

    在試劑的選擇上,本次實驗選擇化學(xué)試劑為:氧化鈷、碳酸鋰、無水四硼酸鋰、50%濃度的碘化鉀[2]。至此,在實驗儀器參數(shù)與試劑的選擇上準備完畢。

    1.2 確定x射線熒光儀特征譜區(qū)

    對于X射線熒光儀來說,對不同元素的特征譜區(qū)的正確確定是非常重要的。在一般的情況下,一些具有高含量的樣品,特征譜區(qū)的特點為:對于散射峰來說,計數(shù)率小、能量高以及峰位位于后面;對于特征峰來說,與散射峰正相反,計數(shù)率大、能量低以及峰位位于前。下圖為精鐵粉中鈦含量的標準譜線示意圖。

    圖1 精鐵粉中鈦含量標準譜線示意圖

    在特征譜區(qū)中,峰值用來表示特征譜區(qū)的強度大小,譜峰的位置用來表示特征譜區(qū)的能量大小。但峰值僅且只存在一個點,所以會導(dǎo)致實驗結(jié)果誤差較大,這時我們選擇計算譜峰的面積,計算得出的面積來表示譜區(qū)的強度,這樣可以使誤差大大的減少[3]。本次實驗選擇利用半高度法來進行計算,確定X射線熒光儀的特征譜區(qū)。半高度法就是在峰值的中間處作一條水平線,這條水平線與譜線形成相交叉的兩個點,在這兩個點形成的區(qū)域內(nèi),譜線會形成包圍圈,這個包圍圈就是譜峰的面積。

    1.3 選取熒光儀測樣時間

    在使用X射線熒光儀進行實驗時,我們發(fā)現(xiàn)熒光儀的熒光強度會隨著時間而增強[4]。也就是說,當測樣時間越短,測量結(jié)果的誤差就大,結(jié)果不準確,但工作效率很高;當測樣的時間越長,進行測量的結(jié)果誤差就越小,結(jié)果越精確,但與此同時,工作效率就大大的降低。針對這一情況,本次實驗選擇測樣時間在30~50秒之間,這樣可以更大程度上確保實驗結(jié)果的準確性,也保證了X射線熒光儀的工作效率[5]。

    2 實驗步驟

    首先準備分別準備適量的氧化鈷粉、碳酸鋰、四硼酸鋰,將這三種試劑放入坩堝內(nèi),同時進行攪拌均勻。再加入KI溶液之后放入熔融爐中,靜置20分鐘后取出。待樣品冷卻后,使用X射線熒光儀進行對樣品的分析,創(chuàng)建鈦含量曲線,進行強度測試,制作鈦元素曲線[6]。重復(fù)以上步驟,對比多組實驗結(jié)果。

    3 X射線熒光儀測定鐵精粉中鈦含量實驗結(jié)果

    3.1 熔爐溫度對實驗效果的影響

    為求證在使用X射線熒光儀測量鐵精粉中鈦含量測定的方法中熔爐溫度對實驗結(jié)果的影響,本次實驗分別使用不同熔爐溫度測量鐵精粉中的鈦含量。下面進行10組測試,其中,分別設(shè)置熔爐溫度為500℃、1000℃、1500℃。除熔爐溫度不同外,其他變量均一致。下圖為使用兩種方法測量值的穩(wěn)定性示意圖。

    圖2 IM法與MD法穩(wěn)定性示意圖

    根據(jù)上圖2中所示,不難看出,在使用熔爐溫度500℃時與1500℃,測量結(jié)果曲線波動較大,說明測量的穩(wěn)定性差;在使用1000℃進行測量時,測量結(jié)果曲線平緩,暫無較大波動,說明使用1000℃測量穩(wěn)定性十足。下表為本次實驗使用三種熔爐溫度測量的數(shù)據(jù)表。

    如上表4數(shù)據(jù)來看,使用500℃熔爐溫度,每組實驗數(shù)據(jù)相差較大,最高值與最小值相差0.103。在使用1000℃熔爐溫度進行測量時,每組數(shù)據(jù)相差較小,最大值與最小值之間相差僅為0.009。使用1500℃熔爐溫度在進行測量時,最大值與最小值之間相差0.055。選擇1000℃時,比熔爐溫度在500℃及1500℃時,實驗結(jié)果誤差分別小了0.094和0.046。說明選用1000攝氏度進行鐵精粉中鈦含量測定實驗結(jié)果相對穩(wěn)定。

    表4 不同熔爐溫度下鐵精粉鈦含量

    3.2 無水四硼酸鋰濃度對實驗結(jié)果的影響

    除無水四硼酸鋰試劑濃度不同外,其他變量一致,選取三種不同濃度的無水四硼酸鋰,分別為3.00g、6.00g、9.00g,制作10組樣本,進行實驗測量。詳細數(shù)據(jù)見下表。

    表5 不同濃度無水四硼酸鋰樣本下鐵精粉鈦含量

    根據(jù)上表5所示,在3.00g無水四硼酸鋰濃度下,得到的測量結(jié)果間差異較大,最大值與最小值的最大差值為0.066。在9.00g無水四硼酸鋰濃度下,測量結(jié)果間的差異也較大,最大值與最小值的最大差值為0.08。但在6.00g無水四硼酸鋰濃度下,測量結(jié)果間差異較小,最大值與最小值之間僅相差0.004。說明利用x射線熒光儀在測量鐵精粉鈦含量時,制作樣本時,選用6.00g無水四硼酸鋰最為適宜。

    4 結(jié)語

    通過完整的實驗,選擇出了在X射線熒光儀測量鐵精粉中鈦含量實驗中,最為合適的熔爐溫度與無水四硼酸鋰濃度。根據(jù)實驗結(jié)果,1000℃的熔爐溫度與6.00g無水四硼酸鋰濃度,測量出鐵精粉中的鈦含量結(jié)果精確度最高,誤差最小。

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