退火工藝對鉬鎢合金微觀組織和性能的影響研究

席 莎，朱 琦，王 娜，安 耿，武 洲，周 莎

(金堆城鉬業(yè)股份有限公司技術(shù)中心，陜西 西安 710077)

0 引 言

鉬和鎢是同族元素，同屬于體心立方，原子半徑相近，晶格常數(shù)接近，能實現(xiàn)無限互溶[1]。鉬鎢合金兼具鉬和鎢的優(yōu)點，比傳統(tǒng)鉬合金具有更高的高溫強(qiáng)度、再結(jié)晶溫度和高溫抗蠕變性能等[2-3]，同時，與工業(yè)鎢合金相比具有更高的強(qiáng)度、致密度和加工性能，作為結(jié)構(gòu)材料，在火箭、導(dǎo)彈的高溫構(gòu)件及高溫電器中的結(jié)構(gòu)元件中有廣泛的應(yīng)用前景，成為近年來的研究熱點。

目前已有學(xué)者針對鉬鎢合金的制備方法、靜態(tài)/動態(tài)力學(xué)性能、氧化性能等多方面進(jìn)行了廣泛的研究。如朱琦等[2]研究了鉬鎢合金的微觀組織和室溫性能，發(fā)現(xiàn)Mo-50W合金具有比工業(yè)鎢合金更高的致密度和更好的強(qiáng)度；杜強(qiáng)非等[4]研究了鉬鎢合金在不同溫度(25～800 ℃)下的力學(xué)性能和斷口形貌；席莎等[5]通過粉末冶金法成功制備了鉬鎢合金，研究了旋鍛溫度(1 450～1 530 ℃)對鉬鎢合金棒材結(jié)構(gòu)和性能的影響；唐亮亮等[6]研究了鉬含量對鉬鎢滲銅材料燒結(jié)工藝和力學(xué)性能的影響；頁作亮等[7]采用Hopkinson桿技術(shù)研究了常溫下鉬鎢合金的動態(tài)力學(xué)性能，分析了應(yīng)變率對鉬鎢合金屈服應(yīng)力和硬化模量的影響；楊益航等[8]在鉬鎢合金表面進(jìn)行滲氮-滲硅處理，研究了鉬鎢高溫抗氧化涂層的性能及其抗氧化機(jī)理。

粉末冶金鉬鎢合金棒材是鉬鎢合金的重要產(chǎn)品形式，其力學(xué)性能與微觀組織直接相關(guān)，而退火溫度又直接決定了鉬鎢合金的微觀組織，因此粉末冶金鉬鎢合金棒材的退火處理至關(guān)重要。目前，針對于退火溫度對鉬鎢合金微觀組織和力學(xué)性能的影響還較少。本文采用粉末冶金法制備了直徑為φ23.0 mm的鉬鎢棒坯，并采用旋鍛方法制備了直徑為φ6.0 mm的鉬鎢合金棒材，系統(tǒng)研究了退火溫度對鉬鎢合金棒材的微觀組織和力學(xué)性能的影響規(guī)律。

1 試驗過程

本研究所采用的實驗原料為元素鉬粉和元素鎢粉，其理化指標(biāo)見表1。首先，分別稱取50%化學(xué)計量比的原料鉬粉和鎢粉，采用兩步混料法制備出鉬鎢混合粉。隨后，將鉬鎢混合粉末裝入膠套中，密封后再整體裝入冷等靜壓設(shè)備進(jìn)行冷等靜壓處理，冷等靜壓壓制工藝為：壓力180～200 MPa，保壓時間4～6 min。再將鉬鎢冷壓坯放入中頻燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)工藝為：2 200～2 250 ℃、保溫5 h，最終制備出直徑為φ23.0 mm、相對密度約為97.5%的鉬鎢合金棒。隨后，將φ23.0 mm鉬鎢合金棒材在1 450～1 530 ℃進(jìn)行旋鍛加工，總壓縮量約為93%左右，制成尺寸為φ6.0 mm的成品鉬鎢合金細(xì)棒材。最后，將鉬鎢合金棒材進(jìn)行退火處理，退火溫度分別為1 250 ℃、1 300 ℃、1 350 ℃、1 400 ℃、1 450 ℃和1 500 ℃，保溫時間均為2 h。

對經(jīng)過不同溫度退火后的鉬鎢合金樣品進(jìn)行微觀組織和性能分析。其中微觀組織分析在TP-BX2000金相顯微鏡上進(jìn)行，力學(xué)性能分析在MTS810材料試驗機(jī)上進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1 退火溫度對鉬鎢合金微觀組織的影響

圖1為燒結(jié)態(tài)和旋鍛加工態(tài)的鉬鎢合金金相圖。從圖1中可以看出，燒結(jié)態(tài)的鉬鎢合金棒材具有等軸且均勻細(xì)小的微觀組織 (如圖1a所示)，同時還存在少量的殘余孔隙(<3%)。旋鍛可有效地消除合金的殘余孔隙，實現(xiàn)鉬鎢合金的全致密化，同時，沿著垂直于旋鍛的方向上，合金的微觀組織被拉長變形呈纖維狀(如圖1b所示)。圖2為鉬鎢合金旋鍛棒材經(jīng)過不同溫度退火后得到的微觀組織。從圖2中可以看出，經(jīng)1 250 ℃退火后，晶?；颈３掷w維狀，表明在此溫度下合金尚處于回復(fù)階段(如圖2a所示)。隨著退火溫度的升高，晶粒逐漸發(fā)生多邊形化和等軸化(如圖2b-d所示)，當(dāng)退火溫度升高至1 450 ℃時，合金基本完成再結(jié)晶(如圖2e所示)。進(jìn)一步提高退火溫度至1 500 ℃時，晶粒進(jìn)一步長大[5](如圖2f所示)。從上述結(jié)果可知，隨著退火溫度的升高，鉬鎢合金旋鍛棒材中的加工應(yīng)力逐漸消除，發(fā)生回復(fù)和再結(jié)晶，顯微組織由加工纖維狀組織逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶粒，并于1 450 ℃左右基本完成再結(jié)晶。此后，繼續(xù)升高溫度后，再結(jié)晶的晶粒會產(chǎn)生合并并長大，形成粗大的晶粒組織[9]。

圖1 燒結(jié)態(tài)及旋鍛加工態(tài)Mo-50W合金棒材的金相組織

圖2 Mo-50W合金棒材經(jīng)不同退火溫度后的金相組織

2.2 退火溫度對鉬鎢合金棒材力學(xué)性能的影響

圖3為鉬鎢合金棒材經(jīng)過不同的退火溫度退火后的硬度變化圖，其具體數(shù)值列于表2。從圖3和表2可以看出，隨著退火溫度的提高，合金的硬度逐漸下降。同時發(fā)現(xiàn)合金硬度在1 450 ℃附近出現(xiàn)明顯轉(zhuǎn)折，溫度低于1 450 ℃時，合金硬度隨著退火溫度升高而下降較快，而在退火溫度高于1 450 ℃時，硬度隨退火溫度升高而下降的速度減緩。合金的硬度變化與微觀組織演化直接相關(guān)，加工態(tài)的鉬鎢合金由于加工硬化的原因，其硬度較高[10-11]。經(jīng)退火后，變形儲能逐步得到釋放，流線型組織發(fā)生再結(jié)晶，合金的硬度迅速下降[12]。當(dāng)溫度升高至1 450 ℃時，合金的變形織構(gòu)基本消失，微觀組織轉(zhuǎn)變?yōu)榫鶆蚣?xì)小的等軸狀晶粒組織，再結(jié)晶基本完成，進(jìn)一步提高退火溫度，再結(jié)晶晶粒發(fā)生長大，合金硬度下降的趨勢放緩。

表2 Mo-50W合金棒材不同退火溫度下的硬度

圖3 Mo-50W合金棒材的硬度隨退火溫度變化的關(guān)系圖

圖4和表3為經(jīng)過不同溫度退火后的鉬鎢合金棒材的1 200 ℃高溫力學(xué)性能測試結(jié)果。從圖4中可以看出，退火溫度對鉬鎢合金棒材的高溫力學(xué)性能有明顯影響。隨退火溫度的升高，抗拉強(qiáng)度σb下降,延伸率δ出現(xiàn)先升高再下降的趨勢。當(dāng)退火溫度從1 250 ℃升高到1 450 ℃時，抗拉強(qiáng)度σb由301 MPa降低到258 MPa，延伸率由15.6%升高到18.5%。繼續(xù)提高退火溫度至1 500 ℃時，σb進(jìn)一步下降至251 MPa，但δ下降至17.9%。合金高溫力學(xué)性能的變化和微觀組織有明顯關(guān)系[13-15]，當(dāng)退火溫度在1 250 ℃～1 450 ℃之間時，合金發(fā)生了回復(fù)與再結(jié)晶，由纖維狀組織向等軸狀組織轉(zhuǎn)變，纖維狀組織比例逐漸減少，等軸狀組織的比例提高，變形儲能逐漸釋放，使得合金強(qiáng)度逐漸降低，而塑性逐漸提高[16-17]。當(dāng)退火溫度達(dá)到1 450 ℃時，合金再結(jié)晶基本完成，加工硬化消失，延伸率δ達(dá)到最大值18.5%。當(dāng)退火溫度繼續(xù)升高到1 500 ℃時，再結(jié)晶晶粒開始長大，晶界數(shù)量逐步減少，使得強(qiáng)度σb進(jìn)一步降低，但由于晶粒尺寸粗化的原因，合金的塑性也開始下降，從峰值的18.5%下降至17.9%。

圖4 退火溫度對Mo-50W合金棒材在1 200 ℃下高溫力學(xué)性能影響圖

表3 經(jīng)不同退火溫度退火后的Mo-50W合金棒材在1 200 ℃下高溫力學(xué)性能

3 結(jié) 論

(1)粉末冶金燒結(jié)的鉬鎢合金具有均勻的微觀組織，但含有少量的殘余孔隙。旋鍛成形可有效消除燒結(jié)合金的殘余孔隙，同時獲得變形纖維狀組織。退火可使變形合金發(fā)生明顯的再結(jié)晶，并獲得等軸的細(xì)小均勻的微觀組織。

(2)退火溫度對粉末冶金+旋鍛成形鉬鎢合金棒材的力學(xué)性能有明顯影響。當(dāng)退火溫度從1 250 ℃升高到1 450 ℃時，合金的抗拉強(qiáng)度從301 MPa降低到258 Mpa，延伸率由15.6%升高到18.5%；當(dāng)溫度超過1 450 ℃時，合金棒強(qiáng)度進(jìn)一步降低至251 Mpa，而延伸率也進(jìn)一步下降至17.9%。

(3)在1 450 ℃出現(xiàn)拐點的原因是合金在該溫度退火后基本實現(xiàn)了完全再結(jié)晶，當(dāng)退火溫度低于該溫度時，隨溫度提高，加工硬化迅速消失，強(qiáng)度與硬度迅速下降，塑性提高；當(dāng)退火溫度高于該溫度時，發(fā)生再結(jié)晶晶粒長大，強(qiáng)度和硬度緩慢下降，同時塑性也下降。