印加果油制備食品級潤滑劑①

肖培富 鄧成儒

（海南啟星生物科技有限公司 海南三亞 572000）

近年來石油產(chǎn)品價(jià)格飛漲，使得潤滑油基礎(chǔ)油及石油添加劑價(jià)格也隨之上漲，導(dǎo)致企業(yè)成本上升。石油基油是不可再生能源，生物降解性差，廢油飛濺到自然界中需上百年才能降解，嚴(yán)重污染環(huán)境，已不能滿足環(huán)保的需求［1-2］。印加果油價(jià)格實(shí)惠，具有基礎(chǔ)油無可比擬的優(yōu)越性，印加果油制備的潤滑劑是一種可再生綠色環(huán)保能源，廢棄的印加果油潤滑劑在自然界半年即可生物降解。因此，大力開發(fā)植物油，通過化學(xué)改性制備食品級潤滑油是當(dāng)今重中之重［3-4］。

李瑞君等［5］綜述了植物油化學(xué)改性的幾種方法，介紹了國內(nèi)外最新進(jìn)展和相關(guān)催化劑.并對植物油改性做潤滑油的發(fā)展前景進(jìn)行了展望。景恒等［6］從潤滑油基礎(chǔ)油的角度，考察了菜籽油酯化產(chǎn)品的主要理化指標(biāo)，分析了酯化產(chǎn)品與傳統(tǒng)潤滑油基礎(chǔ)油混合后的運(yùn)動粘度和凝點(diǎn)，初步論證了菜籽油酯化作為潤滑油基礎(chǔ)油具有研究應(yīng)用價(jià)值，并提出了今后的研究方向［7］。本文通過研究印加果油制備食品級潤滑劑的方法，以期為開發(fā)一種食品級潤滑劑提供一定借鑒。

1 材料和方法

1.1 材料

印加果油和低級多元酯：海南啟星生物科技有限公司自制；搪瓷反應(yīng)釜、異辛醇、濃硫酸、過氧化氫、氫氧化鈉、乙酸、三口燒瓶、沸石、乙二醇、丙酸。

1.2 方法

1.2.1 改性印加果油的制備

在搪瓷反應(yīng)釜中加入100 kg 印加果油，預(yù)熱至40 ℃，依次加入4 kg 乙酸、12 kg 1.5%過氧化氫、10 kg濃硫酸（98%）攪拌均勻，40 ℃，40 min滴加完畢，升溫至60 ℃，繼續(xù)反應(yīng)約3 h，得到環(huán)氧化印加果油產(chǎn)物。將反應(yīng)物料倒出，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.7%純堿液洗滌至pH＝4，靜置分液后，將油相分離干燥，即得環(huán)氧化印加果油［8］。

在搪瓷反應(yīng)釜中依次加入異辛醇30 kg、催化劑（98%濃硫酸）20 kg，混合均勻后再加入環(huán)氧化印加果油70 kg，90 ℃回流3 h，進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到醚酯。于70～90 ℃水浴中將醚酯蒸出、干燥，即得改性印加果油［9］。

1.2.2 低級多元酯的制備

在搪瓷反應(yīng)釜中加入1，3-丙二醇76 kg，濃硫酸50 L，混合均勻后加入120 kg 乙酸，混均，緩緩加熱至沸騰［10］。保持微微沸騰狀態(tài)，將生成的二醋酸酯蒸出，冷凝管冷凝后滴入50 L 飽和純堿溶液中，當(dāng)不再有酯生成時(shí)，停止加熱［11］。將產(chǎn)物與水相分離，水洗至水層pH＝7，干燥，即得低級二元酯。

將改性印加果油與低級二元酯按體積比6∶4于45 ℃條件下低速攪拌混合即得食品級潤滑劑［12］。

1.3 指標(biāo)測定

1.3.1 運(yùn)動粘度

采用GB/T 265-88標(biāo)準(zhǔn)測定。

1.3.2 傾點(diǎn)

采用GB/T 3535-06標(biāo)準(zhǔn)測定。

1.3.3 酸值

由于潤滑油中游離酸會對機(jī)器設(shè)備造成腐蝕，因而酸值是潤滑油質(zhì)量的一個重要指標(biāo)。采用GB 13482-92 標(biāo)準(zhǔn)測定。

1.3.4 環(huán)氧值

采用GB 1677-81標(biāo)準(zhǔn)測定。

1.3.5 碘值

采用GB/T 5532-08標(biāo)準(zhǔn)測定。

1.3.6 皂化值

采用GB/T 5534-08標(biāo)準(zhǔn)測定。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同改性印加果油與低級多元酯復(fù)配比例制備潤滑劑參數(shù)

選用搪瓷反應(yīng)釜溫度40、60、70 ℃，反應(yīng)時(shí)間分別為1、2、3 h 制備食品級潤滑劑。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，40、60 ℃測試結(jié)果均不符合NSF 標(biāo)準(zhǔn)，因此選用反應(yīng)釜溫度70 ℃，反應(yīng)時(shí)間3 h 作為實(shí)驗(yàn)條件。研究發(fā)現(xiàn)，改性印加果油與低級多元酯以不同比例復(fù)配，各參數(shù)有所不同，當(dāng)復(fù)配比例為6∶4時(shí)，粘度指數(shù)139、運(yùn)動粘度（40℃）46.7 mm2/s、傾點(diǎn)-27 ℃、閃點(diǎn)（開口）242 ℃，符合NSF 標(biāo)準(zhǔn)，而其他復(fù)配比例均不符合NSF 標(biāo)準(zhǔn)，但所有復(fù)配比例實(shí)驗(yàn)均顯示沒有水分和機(jī)械雜質(zhì)（表1）。

表1 不同比例改性印加果油與低級多元酯復(fù)配制備潤滑劑參數(shù)（70℃、3h）

2.2 印加果油制備的食品級潤滑劑產(chǎn)品特征

由表2可知，印加果油制備的食品級潤滑劑色澤淡黃，為澄清、半透明液體，碘值178 g/100g（以I2計(jì)），皂化值191.7 mg/g（以KOH 計(jì)），酸值（以KOH計(jì)）1.1 mg/g，過氧化值0.15 g/100g，比重（15℃）0.856，四球磨斑測試mm 為0.50。說明該潤滑劑是一種干性油脂，不飽和脂肪酸含量較高，皂化值、酸值、過氧化值均低于GB 2716-2005《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定的食用植物油過氧化值≤0.25 g/100g（換算為9.85 mmol/kg），酸值（KOH）≤3 mg/g。

表2 改性印加果油與低級多元酯比例6∶4的特征指標(biāo)

3 結(jié)論

印加果油主要化學(xué)成分及含量為棕櫚酸10.89%、亞油酸34.19%、亞麻酸46.38%、硬脂酸7.6%，這四種脂肪酸含量占總脂肪酸的99.06%，這與劉付英［13］的研究結(jié)果存在差異，可能是用的印加果油的品種和方法不同。

本實(shí)驗(yàn)印加果油制備食品級潤滑劑是由改性印加果油與低級多元酯按一定比例制成。制備方法是先將印加果油依次環(huán)氧化、酯化，制備改性印加果油；再用低級脂肪酸與低級多元脂肪醇合成低級多元酯；最后將改性印加果油與低級多元酯按一定規(guī)定比例混合即成。該潤滑劑具有可降解、環(huán)保、成本低、應(yīng)用范圍更廣、使用性能更好等特點(diǎn)。在搪瓷反應(yīng)釜中最佳溫度為70℃，反應(yīng)時(shí)間為3 h，料液比為6∶4，潤滑劑的粘度指數(shù)139，閃點(diǎn)242 ℃，運(yùn)動粘度（40℃）46.7 mm2/s，傾點(diǎn)-27 ℃，各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到了NSF 標(biāo)準(zhǔn)。該研究結(jié)論為開發(fā)一種食品級潤滑劑提供參考資料。

本研究印加果油制備的食品級潤滑油色澤淡黃、澄清、半透明液體，碘值（以I2計(jì)）178 g/100g，皂化值（以KOH 計(jì)）為191.7 mg/g，酸值（以KOH 計(jì)）為1.1 mg/g，過氧化值0.15 g/100g，各項(xiàng)理化指標(biāo)均符合NSF標(biāo)準(zhǔn)。