紅參泡騰片固體飲料的制備及其質(zhì)量評(píng)價(jià)

季云龍，吳 琦，單 巍，張 冰，張志東

(1.康美新開河（吉林）藥業(yè)有限公司，通化143200；2.集安市產(chǎn)品質(zhì)量計(jì)量檢測(cè)所，食品安全檢驗(yàn)檢測(cè)中心，集安134200)

紅參為五加科多年生草本植物人參 （Panax ginseng C.A.Mey）的栽培品經(jīng)蒸制后的干燥根和根莖。味甘，微苦，入脾、肺經(jīng)，在益氣攝血、大補(bǔ)元?dú)夥矫嬗邢喈?dāng)療效[1]。紅參由于經(jīng)過炮制產(chǎn)生一些具有良好生物活性的成分，如人參皂苷Rg3、Rh2、麥芽酚等[2]，而不同的炮制工藝對(duì)特殊成分含量的影響較大,正是由于這些特殊成分含量的增加，紅參在國內(nèi)外臨床應(yīng)用廣泛。目前文獻(xiàn)記載紅參的化學(xué)成分主要為皂苷類、氨基酸類、糖類、揮發(fā)油類、微量元素等，其藥理作用在增強(qiáng)人體免疫力、抗氧化、抗腫瘤、緩解體力疲勞等方面具有顯著作用[3-6]。

泡騰片是一種利用有機(jī)酸和碳酸氫鈉在水中反應(yīng)釋放二氧化碳使溶液形成泡騰狀的片劑[7-9]。兼有液體制劑和固體制劑的雙重性質(zhì)，因其體積小、溶解快、攜帶輕便、服用方便等優(yōu)點(diǎn)，廣受消費(fèi)者青睞[10-15]。近些年來，泡騰片逐步向食品領(lǐng)域拓展。在食品行業(yè)中的泡騰片主要以固體飲料的形式出現(xiàn)，當(dāng)前維生素類、茶類、果蔬類泡騰片均有銷售。因此研究開發(fā)紅參泡騰片，不僅能夠提升紅參綜合利用價(jià)值，同時(shí)為紅參作為食品的開發(fā)提供一種新的劑型支持。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

紅參藥材:康美新開河吉林藥業(yè)有限公司（五年生曬）；紅參提取物:將紅參粗粉碎，按料液比1∶8（g/mL）加入蒸餾水回流提取3次，每次1h。合并3次濾液，濃縮干燥制成浸膏粉；碳酸氫鈉:桐柏博源新型化工有限公司；檸檬酸:濰坊英軒實(shí)業(yè)有限公司；乳糖:河南萬邦實(shí)業(yè)有限公司；安賽蜜:河南萬邦實(shí)業(yè)有限公司；硬脂酸鎂:河南萬邦實(shí)業(yè)有限公司；無水乙醇:鄭州食品添加劑有限公司

1.2 儀器與設(shè)備

DS-671電子計(jì)重秤，上海寺岡電子有限公司；ME204/02電子天平，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；CT-C-O型熱風(fēng)循環(huán)烘箱，南京飛宇制藥設(shè)備有限公司；TDP6單沖壓片機(jī)，上海天和制藥機(jī)械有限公司；LG-08A八兩裝高速中藥粉碎機(jī)，瑞安市百信藥機(jī)器械廠PHS-3C型酸度計(jì)，上海虹益儀器儀表有限公司。

1.3 方法

1.3.1 紅參泡騰片的制備工藝

本實(shí)驗(yàn)采用濕法制粒的方法，按要求的比例，將制備好的紅參浸膏粉分別與（酸源）檸檬酸、（堿源）碳酸氫鈉均勻混合，然后各自與安賽蜜（甜味劑）、乳糖（填充劑）混合均勻利用85%乙醇制軟材分別稱之為軟材A和軟材B，軟材過80目篩，分別制成酸粒和堿粒，烘箱溫度控制在50℃，烘干3～5小時(shí)，烘干后將酸粒和堿粒過80目篩進(jìn)行整粒，后與硬脂酸鎂進(jìn)行混合壓片，即得紅參泡騰片。在壓片過程開空調(diào)和除濕系統(tǒng)，控制溫度在18～22℃，環(huán)境濕度在20%～30%。

1.3.2 紅參泡騰片感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

紅參泡騰片的感官評(píng)定及方法:選擇30名有相關(guān)經(jīng)驗(yàn)人員組成評(píng)分小組，嚴(yán)格按照感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)分別對(duì)紅參泡騰片的湯色（25分）、外觀（25分）、香氣（25分）和口感（25分）進(jìn)行評(píng)分[16-18]，感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見表1，總計(jì)100分。

表1 紅參泡騰片感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)

1.3.3 紅參泡騰片的質(zhì)量指標(biāo)

1.3.3.1 外觀檢測(cè)

片劑完整度，表面是否光潔有無突出，色澤是否均勻。

1.3.3.2 pH值檢查

取該品3片，于100mL 20℃蒸餾水中崩解完全后，用酸度計(jì)測(cè)定溶液的pH值。

1.3.3.3 平均片重檢查

稱取紅參泡騰片20片，計(jì)算其平均片重后，再精密稱定每一片重量，后與平均片重比較，要求超過重量差異限度的（±5%）片數(shù)不得多于2片，且不得有1片超出限度1倍。

1.3.3.4 崩解時(shí)限檢查

按照《中國藥典》2015年版要求，取6片紅參泡騰片，分別置于200mL水中，水溫:20±5℃，當(dāng)停止冒氣泡時(shí)，片劑應(yīng)完全溶解在水中計(jì)算從泡騰片放入到完全崩解為止的時(shí)間。

2 結(jié)果與分析

2.1 紅參泡騰片配方研究

2.1.1 紅參浸膏粉加入量選擇

依照《中國藥典》規(guī)定的用量[1]，結(jié)合制備的紅參提取物浸膏粉岀粉率為20%，紅參泡騰片片重為1g，每日食用量不超過4片。確定紅參浸膏粉用量為6%～15%，以壓片難易、制粒難易、口感作為篩選指標(biāo)。結(jié)果顯示，紅參浸膏粉加入量在8%～12%時(shí)，在產(chǎn)品壓片、制粒方面符合質(zhì)量要求，泡騰片水溶性好，色澤均勻，紅參香氣能得到有效的釋放，且無沉淀。故確定紅參浸膏粉添加量為8%、10%、12%進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。

2.1.2 崩解劑加入量選擇

在本實(shí)驗(yàn)中崩解劑中酸源為檸檬酸，堿源為碳酸氫鈉[19]。通過不同酸堿源的配比實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)檸檬酸與小蘇打質(zhì)量比為1.4∶1、1.3∶1及1.2∶1時(shí)發(fā)泡量及溶液pH均符合要求，由于小蘇打易受潮，使用量過大會(huì)對(duì)產(chǎn)品后期壓片產(chǎn)生較大影響，因此本實(shí)驗(yàn)最終選擇酸堿源質(zhì)量比1.4∶1。在此基礎(chǔ)上通過配方篩選確定崩解劑加入量為55%、60%、65%展開正交實(shí)驗(yàn)。

2.1.3 甜味劑加入量選擇

安賽蜜在調(diào)味方面具有甜度高，用量少的特點(diǎn)。單因素實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)安賽蜜加入量超過2.2%時(shí)，泡騰片口感呈現(xiàn)單一性掩蓋紅參香氣，在加入量小于1.8%時(shí)，紅參苦澀味沒有被覆蓋效果不佳。因此確定安賽蜜添加量為1.8%、2%、2.2%進(jìn)行正交試驗(yàn)。

2.1.4 其它材料用量確定

硬脂酸鎂是常用的潤滑劑，在壓片過程中保證片劑的密度均勻，并且有助于降低壓片的推片力保證壓片機(jī)的使用壽命。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)0.5%、0.7%的硬脂酸鎂用量均能保證壓片的光潔度及物質(zhì)分布的均勻性，因此在降低成本的前提下，選擇0.5%的添加量作為實(shí)驗(yàn)用量。

2.2 Box-Behnken響應(yīng)面優(yōu)化紅參泡騰片

通過單因素試驗(yàn)最終確定紅參浸膏粉用量，泡騰崩解劑用量，安賽蜜用量為三因素，并對(duì)三因素進(jìn)一步進(jìn)行優(yōu)化利用Design-Expert統(tǒng)計(jì)分析軟件進(jìn)行Box-Behken設(shè)計(jì)試驗(yàn)因素的水平見表2，以湯色、外觀、口感、香氣為評(píng)價(jià)指標(biāo)具體分值見表1，試驗(yàn)設(shè)計(jì)表及結(jié)果見表3。

表2 Box-Behnken試驗(yàn)因素水平表

表3 Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)表及試驗(yàn)結(jié)果

利用Design expert8.0軟件對(duì)表3中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析擬合出回歸模型，得到紅參泡騰片感官評(píng)價(jià)對(duì)紅參浸膏粉用量（A）泡騰崩解劑用量(B)以及安賽蜜用量(C)的回歸方程為:

Y=95.20+3.63A-2.37B+3.50C+1.75AB+3.0AC+4.5BC-7.48A2-3.98B2-7.72C2。

表4為回歸方程方差分析表。從表4可知，該模型Prob＞F小于0.0001，此模擬二次方程為極顯著，失擬項(xiàng)Prob＞F為0.5413＞0.05，模型失擬項(xiàng)是不顯著的，因此可以得到該回歸模型理想，因此確定方程Y中所包含的三因素與紅參泡騰片感官評(píng)價(jià)之間關(guān)系的有效性。方程中A、B、C與其二次項(xiàng)和各交互項(xiàng)中的差異性均屬于顯著狀態(tài)，對(duì)指標(biāo)Y均有不同程度的影響。模型的相關(guān)系數(shù)R2=0.9890，AdjR2=0.9748，因此模型的相關(guān)度好，試驗(yàn)誤差小。CV系數(shù)為1.46，因此試驗(yàn)中模型的置信度具有真實(shí)性，能夠體現(xiàn)出真試的試驗(yàn)值。

表4 回歸方程方差分析表

不同變量之間的相互作用，可以借助響應(yīng)面三維分析圖及等高線圖來說明，所選范圍內(nèi)的各因素之間的交互作用均存在極值，響應(yīng)面分析見圖1，圖2，圖3。從三組圖中可以看出，A與B，A與C，B與C的曲面均較陡，并且等高線呈橢圓形，說明三組交互因素作用顯著，這與方差分析結(jié)果一致，實(shí)驗(yàn)因素與響應(yīng)值并不是單純的線性關(guān)系[20]。根據(jù)優(yōu)化可以得出人參泡騰片的最佳工藝為紅參浸膏粉添加量10%，泡騰崩解劑用量60%，安賽蜜用量2.0%。

圖1 紅參浸膏粉用量與泡騰崩解劑用量交互作用圖及等高線圖

圖2 紅參浸膏粉用量與安賽蜜用量交互作用圖及等高線圖

圖3 泡騰崩解劑用量與安賽蜜用量交互作用圖及等高線圖

3 紅參泡騰片的質(zhì)量評(píng)價(jià)

按照優(yōu)化后的最佳工藝條件制備紅參泡騰片，對(duì)其進(jìn)行感官評(píng)價(jià)同時(shí)按照1.3.3中的質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果表明本研究產(chǎn)品質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)果見表5。

表5 紅參泡騰片質(zhì)量評(píng)價(jià)表

4 結(jié)論

自2012年國家批準(zhǔn)人工種植人參進(jìn)入新資源食品后，紅參飲料的開發(fā)取得一定進(jìn)展，但大多數(shù)的紅參飲品以液體罐裝形式出現(xiàn)且數(shù)量較少，紅參泡騰片的開發(fā)不僅保留了紅參的營養(yǎng)價(jià)值并且攜帶使用方便，將其制成泡騰片更加受到年輕消費(fèi)者的青睞，促進(jìn)了紅參的高值化利用，具有較廣闊的市場(chǎng)發(fā)展前景。本研究利用Box-Behnken實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到紅參泡騰片的最佳制備工藝:紅參浸膏粉用量10%，泡騰崩解劑用量60%，安賽蜜用量2.0%，硬脂酸鎂用量0.5%，27.5%乳糖。此配方產(chǎn)品感官評(píng)分為96±0.5分，外觀完整光潔，色澤均勻，pH值為5.42±0.04，適合大眾口味，平均片重1000±23mg，崩解時(shí)限重量差異、崩解時(shí)限256±10，相關(guān)指標(biāo)均符合《中國藥典》2015年版的規(guī)定。