原子吸收光譜法測定飼料銅和錳含量的最適濃度

周穎璐，高 琛，應(yīng)金煒

(嵊州市畜牧業(yè)發(fā)展中心，浙江 嵊州 312400)

近年來，隨著飼料添加劑工業(yè)的快速發(fā)展， 銅和錳作為飼料添加劑在飼料生產(chǎn)中被廣泛應(yīng)用。在一定的含量范圍內(nèi)，增加銅和錳的含量能夠促進(jìn)動物的生長生產(chǎn)，但是當(dāng)銅和錳的含量過高時也會阻礙動物的生長生產(chǎn)，甚至隨后破壞生態(tài)環(huán)境。因此，合理控制飼料中銅和錳的含量是十分必要的。

銅和錳含量的測定已有標(biāo)準(zhǔn)方法，該法雖有較高的靈敏度，但分析時間較長，試樣的灰化就需要16 h，很難滿足批量樣品的測定需要。采用微波技術(shù)消解飼料樣品，用火焰原子吸收光譜法測定銅和錳的含量，該方法快速、靈敏、準(zhǔn)確、操作簡單。

用原子吸收光譜儀測定試樣樣品時，測定濃度有一定的范圍，當(dāng)待測樣品的微量元素含量比較高，同時樣品試液稀釋倍數(shù)過低，以至于超過原子吸收光譜儀的測量范圍，無法得到準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，同時浪費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)樣品、待測樣品、時間以及乙炔氣體等人力、物力。通過試驗(yàn)得到不同種飼料在利用原子吸收光譜儀測定銅和錳含量時的待測樣品最適濃度，對于準(zhǔn)確測定、節(jié)省時間、批量測定、節(jié)省標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測樣品以及人力等具有重要的意義。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

1.1實(shí)驗(yàn)溶劑配制 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確吸取銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液0、0.5、1.0、1.5、2.0 mL，分別置于100 mL容量瓶中，搖勻，定容至刻度，配置成含銅量為0、0.5、1.0、1.5、2.0 μg/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)系列。

錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：以同樣方法用100 mL的容量瓶配置成含錳量為0、0.5、1.0、1.5、2.0 μg/mL的錳標(biāo)準(zhǔn)系列。

消解空白：取一100 mL 容量瓶分別加入1 mL H2O2、2 mL HCl、5 mL HNO3，搖勻，定容至刻度。

1.2實(shí)驗(yàn)方法和步驟

1.2.1微波消解樣品處理 微波消解樣品程序如下：

加酸，準(zhǔn)確稱量0.2～0.5 g樣品，分別加入1 mL H2O2、2 mL HCl、5 mL HNO3。裝罐，將TFM內(nèi)罐垂直放入TFM外罐內(nèi)，沿順時針方向擰緊。擰罐，將進(jìn)一步裝好的樣品罐放置在力矩扳手支架上，順時針擰緊。裝樣品罐，在進(jìn)一步擰好的樣品罐上端的氣孔內(nèi)放入防爆膜，將瓷堵頭垂直擰在對應(yīng)樣品罐上端的氣孔上，用手?jǐn)Q緊。注水，在注射器中吸入去離子水，將注射器接在注水口的導(dǎo)管上，同時將注水閥打到注水檔；在出水罐端用燒杯盛裝流出的水，觀察水流出通暢并不夾雜氣泡為止。裝測壓罐，拿好測壓接頭，沿逆時針方向擰罐，使測壓接頭和罐緊密連接。裝載托盤。編寫和運(yùn)行程序。冷卻。開罐，在溫度顯示80 ℃以下，壓力低于500 kPa時方可開罐。

1.2.2樣品稀釋 將微波消解后的樣品溶液準(zhǔn)確轉(zhuǎn)移到100 mL的容量瓶中，按以下方法準(zhǔn)確稀釋。

1.2.2.1 錳含量樣品測量 測量錳含量時待測樣品稀釋見表1。

表1 錳含量樣品稀釋

1.2.2.2 銅含量樣品測量 測量銅含量時待測樣品稀釋見表2。

表2 銅含量樣品稀釋

1.2.3樣品測定

1.2.3.1 測定銅標(biāo)準(zhǔn)液和待測樣品程序 打開原子吸收光譜儀，根據(jù)銅原子設(shè)置參數(shù)，測量頁面，同時點(diǎn)火，調(diào)節(jié)火焰大小；標(biāo)樣測量，設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品測量數(shù)目，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；待測樣品測量，設(shè)置樣品測量數(shù)目，依次測定待測樣品；打印報告。

1.2.3.2 測定錳標(biāo)準(zhǔn)液和待測樣品程序 轉(zhuǎn)換到測錳含量的空心陰極燈，調(diào)節(jié)燈位，根據(jù)錳原子設(shè)置參數(shù)；測量頁面，同時點(diǎn)火，調(diào)節(jié)火焰大小；標(biāo)樣測量，設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品測量數(shù)目；建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；待測樣品測量；打印報告。

2 結(jié)果與討論

2.1銅含量分析測試 銅含量分析測試結(jié)果見表3。

表3 銅含量分析報告

堿銅屬于飼料原料，含銅量相對較高，稀釋到1000倍濃度為1.502 μg/mL時，測量結(jié)果仍然比較高，但依舊在曲線準(zhǔn)確測量結(jié)果范圍內(nèi)，此稀釋濃度后得到的結(jié)果(表3)可以作為準(zhǔn)確結(jié)果記錄。

硫酸銅同樣屬于飼料原料，含銅量相對較高，稀釋到5000倍濃度為0.099 μg/mL，測量時結(jié)果仍在準(zhǔn)確測量結(jié)果范圍內(nèi)，較之堿銅結(jié)果精確度更高，符合測試要求。

母豬微量、乳豬微量、2%預(yù)混料稀釋100倍之后，測量結(jié)果在準(zhǔn)確測量結(jié)果范圍內(nèi)，此稀釋濃度符合要求，可以準(zhǔn)確記錄。

禽微量稀釋1000倍的濃度為1.536 μg/mL，測量結(jié)果在準(zhǔn)確測量結(jié)果范圍內(nèi)，精確度較高，符合要求，可以準(zhǔn)確記錄。

2.2錳含量分析測試 錳含量分析測試結(jié)果見表4。

表4 錳含量分析測試報告

硫酸錳作為飼料原料，錳含量相對較高，稀釋500倍之后濃度為1.455 μg/mL，測量結(jié)果仍相對較高，但在曲線準(zhǔn)確測量范圍之內(nèi)，此稀釋倍數(shù)下的濃度測量結(jié)果(表4)符合要求，可以作為準(zhǔn)確測量結(jié)果記錄。

母豬微量、禽微量、乳豬微量的錳含量相對較高，稀釋5000倍之后濃度測量結(jié)果在曲線準(zhǔn)確測量結(jié)果范圍之內(nèi)，此稀釋濃度符合要求，可以作為準(zhǔn)確測量結(jié)果記錄。

2%預(yù)混料稀釋500倍之后，濃度為2.231 μg/mL，測量結(jié)果在曲線準(zhǔn)確測量結(jié)果范圍之內(nèi)，此稀釋濃度符合要求，可以作為準(zhǔn)確測量結(jié)果記錄。

2.3結(jié)果分析 合理控制飼料中銅和錳的含量是十分必要的。雖然銅和錳含量的測定已有標(biāo)準(zhǔn)方法[1]，但是很難滿足批量樣品的測定需要。原子吸收光譜儀批量測定試樣樣品時，測定濃度有一定的范圍，通過本實(shí)驗(yàn)可以得到：

測定堿銅和硫酸銅的含銅量時，準(zhǔn)確稱取樣品后，將兩種樣品溶液分別稀釋1000和5000倍，得到的稀釋溶液即可在原子吸收光譜儀的準(zhǔn)確測定范圍內(nèi)，可以快速的大批量測定。

測定飼料成品母豬微量、乳豬微量、2%預(yù)混料的含銅量時，可以將樣品溶液直接稀釋到100倍，得到稀釋溶液濃度在原子吸收光譜儀的準(zhǔn)確測定范圍內(nèi)，這樣可以準(zhǔn)確迅速的測定該飼料產(chǎn)品中的銅含量。

測定飼料成品母豬微量、禽微量、乳豬微量的含錳量時，直接將樣品溶液稀釋到5000倍，得到的稀釋溶液濃度在原子吸收光譜儀的準(zhǔn)確測定范圍內(nèi)，這樣可以準(zhǔn)確迅速測定這幾種飼料的含錳量。

測定飼料成品2%預(yù)混料的含錳量時，直接將樣品稀釋到500倍，通過原子吸收光譜儀準(zhǔn)確快速測定該飼料的錳含量。

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)以母豬微量、乳豬微量、禽微量、2%預(yù)混料等飼料以及堿銅、硫酸銅、硫酸錳等飼料原料通過原子吸收光譜儀測定其中的銅和錳微量元素的含量，通過不同濃度的平行測定，得到測量這幾種樣品時利用原子吸收光譜儀測量時的最適稀釋倍數(shù)、最適濃度。使得之后測量錳和銅微量元素時有更加方便、靈敏、準(zhǔn)確的測量方法，便于批量測定。