河南省產(chǎn)地水產(chǎn)品藥殘檢測抽樣方法

夏 杰，焦宇卉

（河南省水產(chǎn)技術(shù)推廣站，鄭州450008）

產(chǎn)地水產(chǎn)品藥殘檢測是河南省漁業(yè)行政主管部門監(jiān)督和了解產(chǎn)地水產(chǎn)品質(zhì)量安全的重要手段，目前河南省產(chǎn)地水產(chǎn)品藥殘檢測的常規(guī)項目主要有孔雀石綠、氯霉素、硝基呋喃代謝物（呋喃唑酮代謝物、呋喃它酮代謝物、呋喃西林代謝物和呋喃妥代謝物）、磺胺類、沙星類藥物（諾氟沙星、恩諾沙星、鹽酸環(huán)丙沙星等）。涉及我省產(chǎn)地水產(chǎn)品藥殘檢測主要有農(nóng)業(yè)農(nóng)村部組織的“國家產(chǎn)地水產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督抽查”、“水產(chǎn)苗種質(zhì)量安全監(jiān)督抽查”；有省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳組織的“省內(nèi)產(chǎn)地水產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測（風(fēng)險監(jiān)測）”、“省內(nèi)水生生物增殖放流苗種藥物殘留檢測”，由各市、縣漁業(yè)行政主管部門組織的“產(chǎn)地水產(chǎn)品藥物殘留例行監(jiān)測”等。以上各項工作的開展首先就涉及到樣品的抽樣，抽樣環(huán)節(jié)是否規(guī)范直接影響抽檢工作的有效性、公正性和后期檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

目前，在進(jìn)行產(chǎn)地水產(chǎn)品抽樣時可參照的執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范主要有：GB/T 30891-2014《水產(chǎn)品抽樣規(guī)范》、農(nóng)業(yè)部公告1192-1-2009《水產(chǎn)苗種違禁藥物抽檢技術(shù)規(guī)范》和2009年原農(nóng)業(yè)部制定的《產(chǎn)地水產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督抽查工作暫行規(guī)定》等。這些執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范對產(chǎn)地水產(chǎn)品的抽樣環(huán)節(jié)都做出了詳細(xì)的規(guī)定。但在實際操作過程中需要注意以下方法和技巧。

一、抽樣的準(zhǔn)備工作

從產(chǎn)地水產(chǎn)品中抽取具有代表性的樣品進(jìn)行檢測，是保證質(zhì)量評價或安全監(jiān)測質(zhì)量的關(guān)鍵之一。不同的抽檢任務(wù)對抽樣的要求也不同，因此在抽樣前應(yīng)首先明確本次抽查的性質(zhì)及檢驗的內(nèi)容。

1.抽樣工作需要制定詳細(xì)的抽樣計劃以確定抽樣時間、范圍、品種（一般不安排濾食性魚類）及抽樣地點。整個抽樣計劃的制定要從技術(shù)上保證合理性和隨機性。

2.抽樣單位應(yīng)由省、市、縣漁業(yè)行政主管部門承擔(dān)。每個抽樣組由2名以上人員組成（其中至少一人有抽樣經(jīng)驗）；抽樣人員中持有漁業(yè)執(zhí)法證件的漁業(yè)行政主管部門及其所屬的漁政監(jiān)督管理機構(gòu)人員不少于2名，在實際操作中一般要有市、縣級漁業(yè)執(zhí)法人員各一名，能有效避免由于地點、人員不熟悉、被抽檢單位不配合、拒檢等因素。檢測機構(gòu)人員負(fù)責(zé)抽樣現(xiàn)場的技術(shù)支持及樣品處理。以上人員在抽樣前都應(yīng)該詳細(xì)了解抽樣產(chǎn)品相關(guān)知識、標(biāo)準(zhǔn)文件、樣品抽取的方法、數(shù)量和封樣時的注意事項等。

3.抽樣物品的準(zhǔn)備。

文件類：與任務(wù)相關(guān)的文件資料（便于相關(guān)單位存檔）、任務(wù)通知書、被抽樣單位須知、抽樣人員的有效證件（執(zhí)法證或工作證）。檢測機構(gòu)人員應(yīng)攜帶工作函、抽樣單（一式三份，被抽檢單位、漁業(yè)行政主管部門、檢測機構(gòu)各一份）等。

用品類：包括捕撈工具，樣品制備工具（刀具、案板、手套、一次性桌布、紙巾等）；封樣用品（自封樣品袋、樣品標(biāo)簽、封樣單、印泥、記號筆、透明膠帶等）；輔助用品（車載冰箱、保溫箱、照相機、工作服、GPS等）。

二、現(xiàn)場抽樣

1.抽樣應(yīng)在生產(chǎn)現(xiàn)場進(jìn)行。原則上每個被抽檢單位抽取的樣品數(shù)量不得多于2個，同一養(yǎng)殖池塘（網(wǎng)箱）內(nèi)只能抽取1個樣品，可以在兩個不同池塘（網(wǎng)箱）內(nèi)抽取的兩個相同品種或不同品種的樣品。

2.樣品的基本要求

（1）捕撈的樣品應(yīng)選擇具有代表性的個體，不能特意選擇過大過小、畸形、發(fā)病的個體。

（2）樣品數(shù)量應(yīng)滿足表1要求：

表1 抽樣樣品數(shù)量基本要求

在實際操作中，成魚取可食用部分（可不取內(nèi)臟）。如鯽魚、蝦、蟹、龜鱉等損耗較大，所以在樣品捕撈時應(yīng)在保證最終檢測樣品重量的基礎(chǔ)上酌情增加個體數(shù)量。

3.被抽檢單位必須在當(dāng)?shù)貪O業(yè)行政主管部門、執(zhí)法人員的監(jiān)督下起捕樣品，不得私自提前準(zhǔn)備。必須保證樣品來源的真實性。在實際工作中，因現(xiàn)場捕撈水產(chǎn)品在時間上有不確定性影響抽樣進(jìn)度，被抽檢單位可在執(zhí)法人員監(jiān)督下提前捕撈后樣品后暫養(yǎng)等待抽樣組到達(dá)后現(xiàn)場處理樣品。

4.抽樣單的填寫。抽樣單應(yīng)體現(xiàn)任務(wù)來源、樣品編號（如：2020年8月6日產(chǎn)地抽檢的第二份樣品，可編號為CD2020080602）、樣品名稱、規(guī)格、池號、抽樣數(shù)量、抽樣基數(shù)（樣品所在池塘相同品種的總重量或尾數(shù)）、抽樣日期、被抽檢單位名稱、被抽檢單位聯(lián)系人及聯(lián)系方式、被抽檢單位負(fù)責(zé)人簽字蓋公章（無公章可用手印代替）、抽樣人員簽字（兩名）、執(zhí)法人員簽字（兩名），監(jiān)督抽檢需要有漁業(yè)行政主管部門的公章。

三、現(xiàn)場制樣

為保證樣品的公正性，確保樣品的均勻性，以及便于保存和運輸攜帶，必須進(jìn)行現(xiàn)場制樣。

1.現(xiàn)場制樣的基本要求

制樣現(xiàn)場要有干凈的場地、水源，保證樣品不被污染。在魚病高發(fā)期為避免交叉?zhèn)魅緫?yīng)事先征得被抽檢單位同意在合適的地方處理樣品。

2.常見水產(chǎn)品現(xiàn)場制樣的方法

常見水產(chǎn)品現(xiàn)場制樣的方法詳見表2。

表2 常見水產(chǎn)品現(xiàn)場制樣方法

3.制樣結(jié)束后應(yīng)把每個樣品充分混勻后分裝至自封袋內(nèi)密封，樣品一般分檢測樣品和復(fù)檢樣品兩袋。

四、現(xiàn)場封樣

現(xiàn)場封樣是產(chǎn)地抽檢特別是監(jiān)督抽檢的重要環(huán)節(jié)，其目的是為了在被抽檢單位對檢測結(jié)果提出異議時，有足夠的原始樣品進(jìn)行復(fù)檢。

復(fù)檢樣品應(yīng)當(dāng)現(xiàn)場封樣，封樣時不能破壞封樣單，不得私自打開，要保證封存樣品來源的原始性。封裝樣品應(yīng)由包裹材料包好貼上封樣單，封樣單不宜采用結(jié)實的材料。封樣單要體現(xiàn)樣品名稱、樣品編號、封樣日期、抽樣人員簽字、被抽檢人簽字蓋章（無公章可用手印代替）、執(zhí)法人員簽字。所有簽字蓋章應(yīng)在連接縫處防止樣品被私自打開。簽字蓋章后用透明膠帶徹底纏繞起來，這樣既能保證樣品不會破損也能防止封樣單受潮沾水受到污損。

封存樣品的保存可以是檢測機構(gòu)、被抽檢單位、當(dāng)?shù)貪O業(yè)行政主管部門，但是保存封存樣品的單位必須具備樣品保存的條件。

五、樣品的運輸和保存

樣品采集完成后，應(yīng)采取必要措施保證樣品在運輸保存過程中不會出現(xiàn)破損、變質(zhì)、交叉污染,從而影響檢測結(jié)果。抽檢單位應(yīng)攜帶降溫保溫設(shè)備，有條件的可以使用車載冰箱。也可以使用普通泡沫箱，但樣品保溫用的冰塊應(yīng)裝在密封容器中如礦泉水瓶，避免冰塊融化后破壞樣品，同時保溫冰塊不要都攤在箱底應(yīng)盡量覆蓋在樣品上部以保證冷藏質(zhì)量。整個取樣過程要隨時注意樣品狀況，并盡快送達(dá)檢測機構(gòu)。如需過夜，必須找有冷凍條件的地方將樣品取出并用大號袋子封裝以免樣品受到污染和丟失。