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    模擬大氣中Q235鋼的早期腐蝕動力學行為

    2021-06-17 02:07:00陳心欣李萬江張曉東付益平
    腐蝕與防護 2021年5期
    關(guān)鍵詞:腐蝕深度銹層形貌

    陳心欣,關(guān) 蕾,李萬江,張曉東,付益平,李 雨

    (1. 中國電器科學研究院股份有限公司,廣州 510663; 2. 廣東工業(yè)大學 機電工程學院,廣州 510006; 3. 東風汽車集團股份有限公司 技術(shù)中心,武漢 430053; 4. 廣東省科學院 工業(yè)分析檢測中心, 廣州 510651)

    在長期服役過程中,受到周圍環(huán)境的影響,如濕熱天氣、工業(yè)污染、道路積水以及化雪劑使用,車用金屬材料會逐漸出現(xiàn)銹蝕、起泡、開裂等腐蝕現(xiàn)象。這不僅影響車輛外觀品質(zhì),而且導(dǎo)致零部件性能的衰減,影響車輛的使用和安全。因此,車用金屬材料腐蝕機理及防護措施的研究日益得到關(guān)注[1-3]。

    車用金屬材料的主要腐蝕形式為大氣腐蝕,其發(fā)生在金屬表面,是包含氣/液相交替轉(zhuǎn)化,受多環(huán)境因素影響,多化學組分參與,并伴有腐蝕產(chǎn)物沉積與相變的復(fù)雜界面電化學過程[4]。以車身用鋼為例,其大氣腐蝕是在有水膜存在時進行的電化學過程[5],且其腐蝕產(chǎn)物的組成及結(jié)構(gòu)與耐大氣腐蝕性能密切相關(guān)。王景茹等[6]研究了碳鋼腐蝕深度和暴露時間之間的關(guān)系,認為不同階段的腐蝕動力學行為有較大差異,腐蝕過程明顯分為三個階段;同時,碳鋼表面銹層的生長經(jīng)歷了極薄銹層、薄銹層、以及具有一定厚度的銹層等過程,而且每個過程銹層的生長規(guī)律并不相同。盡管對車身用鋼的大氣腐蝕研究已有相當長的時間,但這些研究主要針對中長期腐蝕行為,較少針對薄銹層或者少銹層的初期大氣腐蝕行為[7-8]。由于大氣腐蝕體系的復(fù)雜性以及現(xiàn)有測試技術(shù)的局限性,人們對金屬材料在大氣中的早期腐蝕行為規(guī)律及機理仍不是十分清楚。

    激光掃描共聚焦顯微鏡(LSCM)是20世紀80年代中期發(fā)展起來并得到廣泛應(yīng)用的新技術(shù),它利用單色性極好的激光掃描束通過光柵針孔形成點光源,在焦平面上逐點掃描,將樣品分解成二維或三維空間上的無數(shù)點,采集點的光信號通過探測針孔到達光電倍增管(PMT),經(jīng)過信號處理,組合成一個整體平面或立體的圖像[9]。采用LSCM可以不破壞試樣就獲得高精度的表面三維形貌,既可以直觀地呈現(xiàn)腐蝕在二維表面的分布,又可以獲得表面任意一點的深度信息,便于進行腐蝕動力學參數(shù)的統(tǒng)計分析,快速準確地獲得腐蝕信息。

    本工作通過循環(huán)腐蝕試驗研究了Q235碳鋼在模擬大氣中的早期腐蝕動力學行為。利用傅里葉變換紅外光譜 (FTIR) 和 X 射線衍射 (XRD) 分析了腐蝕產(chǎn)物的主要組成,通過激光共聚焦顯微鏡(LCM)分析三維腐蝕形貌的演化規(guī)律,并通過圖像信息的統(tǒng)計處理獲得早期腐蝕深度等動力學參數(shù)與腐蝕時間的關(guān)系,以期為材料的壽命預(yù)測提供參考。

    1 試驗

    1.1 試樣制備

    試驗材料選用普通碳素結(jié)構(gòu)鋼Q235,將其切割成尺寸為14 cm×10 cm×2 mm的試樣,試驗前用水砂紙逐級(至600號)打磨,丙酮除油。

    1.2 試驗過程

    循環(huán)腐蝕試驗參考GMW 14872-2013《循環(huán)腐蝕試驗》標準進行,包括三個階段:室溫儲存,溫度(25±3 ) ℃、相對濕度RH(45±10)%;潮濕儲存(含鹽霧噴淋),溫度(49±2 ) ℃,相對濕度約100%;干燥儲存,溫度(60±2 ) ℃,相對濕度≤30%。其中,鹽霧為含有0.9%(質(zhì)量分數(shù),下同) NaCl、0.1% CaCl2、0.075% NaHCO3復(fù)合鹽溶液。

    試驗結(jié)束后,從腐蝕試樣表面刮取少量的腐蝕產(chǎn)物進行分析。利用德國Bruker D8 ADVANCE型X射線衍射儀(XRD)對腐蝕產(chǎn)物進行物相分析,采用Cu靶Kα射線源(λ=0.154 2 nm),并配有單色器,功率為 12 kW,并利用Jade軟件進行XRD結(jié)果的標定。利用美國Thermofisher Nicolet IS50型傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR)對腐蝕產(chǎn)物進行光譜分析,測量光譜的波數(shù)范圍為400~4 000 cm-1,設(shè)定掃描次數(shù)為64次,實際分辨率為8 cm-1。紅外吸收光譜測定時采用KBr壓片法,具體步驟如下:以無水KBr為基準物,基準物與被測的腐蝕產(chǎn)物按質(zhì)量比100∶3放入研缽內(nèi)研成粉末,然后制成透明的壓片,放入紅外光譜儀的樣品室中,測各樣品的紅外吸收光譜。

    根據(jù)GB/T 16545-2015《金屬和合金的腐蝕腐蝕試樣上腐蝕產(chǎn)物的清除》,采用質(zhì)量分數(shù)20%檸檬酸銨溶液在90 ℃下清洗腐蝕試樣表面殘留的腐蝕產(chǎn)物,觀察其宏觀腐蝕形貌。利用日本Olympus LEXT OLS4000型激光共聚焦顯微鏡觀察與分析其表面三維形貌。具體步驟為:采用拼接拍攝的方法隨機選取5個位置,獲取5 mm×5 mm范圍內(nèi)的三維形貌,通過Olympus LEXT軟件導(dǎo)出矩陣,通過Matlab2015a軟件進行編程及數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 宏觀腐蝕形貌

    循環(huán)腐蝕不同時間后Q235鋼的宏觀形貌如圖1所示。結(jié)果表明,循環(huán)腐蝕后,Q235鋼表面已無金屬光澤,腐蝕較為嚴重的位置出現(xiàn)褐色腐蝕產(chǎn)物,但即使經(jīng)過5 d的循環(huán)腐蝕,仍有部分位置未出現(xiàn)腐蝕痕跡,表明腐蝕產(chǎn)物并未完全覆蓋試樣表面,由此判斷腐蝕仍處于初期階段。

    2.2 腐蝕產(chǎn)物的成分

    圖2為循環(huán)腐蝕不同時間后Q235鋼表面腐蝕產(chǎn)物的XRD譜和FTIR譜。由圖2可以看出,循環(huán)腐蝕不同時間后,Q235鋼表面腐蝕產(chǎn)物均主要為水合氧化鐵(Fe2O3·xH2O),在FTIR譜中對應(yīng)于570 cm-1附近的主峰以及XRD譜中35.5°附近的衍射峰[10-11]。其余的腐蝕產(chǎn)物還包括α-FeOOH和γ-FeOOH,且隨腐蝕時間的延長,XRD譜和FTIR譜中α-FeOOH峰強度變化不顯著,而γ-FeOOH峰有逐漸變強的趨勢。其中,FTIR譜中位于737 cm-1附近的γ-FeOOH弱峰在腐蝕4~5 d后變得更明顯,這一現(xiàn)象與XRD譜中36°、38°、49°附近的γ-FeOOH峰相對應(yīng)。這說明在腐蝕早期階段,隨著腐蝕時間的延長,γ-FeOOH在腐蝕產(chǎn)物中的含量逐漸增多。由于γ-FeOOH的溶解度遠大于α-FeOOH的,隨著腐蝕產(chǎn)物的生成,一些γ-FeOOH的傳輸受到抑制而無法遷移,從而轉(zhuǎn)變成固態(tài)的腐蝕產(chǎn)物[12]。若鋼鐵材料長期暴露在大氣中,其銹層主要為穩(wěn)定的γ-FeOOH、α-FeOOH以及Fe3O4等,在 Cl-存在的環(huán)境中還可生成β-FeOOH[13-14],但隨腐蝕時間的延長,腐蝕產(chǎn)物成分會略微發(fā)生變化。

    (a) 1 d (b) 2 d (c) 4 d (d) 5 d圖1 循環(huán)腐蝕不同時間后Q235鋼的宏觀形貌Fig. 1 Macrographs of Q235 steel after cyclic corrosion for different periods of time

    (a) FTIR譜 (b) XRD譜圖2 循環(huán)腐蝕不同時間后Q235鋼表面腐蝕產(chǎn)物的XRD譜和FTIR譜Fig. 2 FTIR spectra (a) and XRD patterns (b) of corrosion products on surface of Q235 steel after cyclic corrosion for different periods of time

    2.3 三維腐蝕形貌

    圖3和圖4為循環(huán)腐蝕不同時間后Q235鋼表面三維形貌。從圖3可以看出,隨著腐蝕時間的延長,Q235鋼表面的腐蝕程度逐漸加深。其中,腐蝕1 d后,表面腐蝕痕跡不明顯;腐蝕2 d后,表面開始出現(xiàn)明顯的腐蝕痕跡;腐蝕4 d后,腐蝕區(qū)域逐步增多;腐蝕5 d后,部分腐蝕區(qū)域連接成塊,腐蝕明顯加劇。由圖4可以看到,隨腐蝕時間的延長,腐蝕深度也逐漸加深。

    為定量表征腐蝕動力學信息,通過Olympus LEXT軟件將圖4中的三維形貌數(shù)據(jù)導(dǎo)出并通過Matlab軟件進行統(tǒng)計分析,可獲得腐蝕動力學參數(shù)(腐蝕面積比、平均腐蝕深度、最大腐蝕深度和腐蝕體積)與腐蝕時間之間的關(guān)系,如圖5所示。結(jié)果表明,在初期腐蝕階段,腐蝕面積比Acorr、平均腐蝕深度dmean、最大腐蝕深度dmax及腐蝕體積Vcorr均隨腐蝕時間t呈指數(shù)關(guān)系增長,這與中長期的腐蝕動力學行為遵循冪函數(shù)模型有所不同。其主要原因是:初期腐蝕階段,腐蝕不僅向材料內(nèi)部即深度方向擴展,還沿表面發(fā)展,同時腐蝕產(chǎn)物較為疏松,起不到保護作用[13],而在中長期腐蝕時,銹層完全覆蓋基體表面并積累到一定厚度,對基體起到保護作用,腐蝕速率逐漸變慢。

    (a) 1 d (b) 2 d (c) 4 d (d) 5 d圖3 循環(huán)腐蝕不同時間后Q235鋼表面三維形貌(未去除腐蝕產(chǎn)物)Fig. 3 Three-dimensional morphology of Q235 steel surfaces after cyclic corrosion for different periods of time (without removal of corrosion products)

    (a) 1 d (b) 2 d (c) 4 d (d) 5 d圖4 循環(huán)腐蝕不同時間后Q235鋼表面三維形貌(去除腐蝕產(chǎn)物后)Fig. 4 Three-dimensional morphology of Q235 steel surfaces after cyclic corrosion for different periods of time(after removal of corrosion products)

    (a) 腐蝕面積比 (b) 最大腐蝕深度 (c) 平均腐蝕深度 (d) 腐蝕體積圖5 循環(huán)腐蝕初期Q235鋼的動力學參數(shù)曲線Fig. 5 Kinetic parameter curves of Q235 steel at the initial stage of cyclic corrosion: (a) corrosion area ratio; (b) maximum corrosion depth; (c) mean corrosion depth; (d) corrosion volume

    3 結(jié)論

    (1) 早期大氣腐蝕的產(chǎn)物主要為水合氧化鐵,還包括一定量的α-FeOOH和γ-FeOOH,隨著腐蝕時間的延長,γ-FeOOH含量逐漸增大。

    (2) 通過擬合腐蝕動力學參數(shù)與腐蝕時間的關(guān)系,發(fā)現(xiàn)在初期腐蝕階段,腐蝕面積比、平均腐蝕深度、最大腐蝕深度及腐蝕體積均隨腐蝕時間呈指數(shù)關(guān)系增長,這可能與腐蝕產(chǎn)物未完全覆蓋金屬表面,腐蝕沿表面及深度方向擴展有關(guān)。

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