基于橫截面直接測定法的混紡織物定量分析

鄭金仁 黃伯熹 巫瑩柱 何碩海 吳海琳

（1.五邑大學(xué)，廣東江門，529020；2.廣州海關(guān)技術(shù)中心，廣東廣州，510623）

纖維制品的成分含量是影響其性能和成本的關(guān)鍵因素之一，測試其成分含量的方法主要有化學(xué)溶解法、手拆分離法和顯微鏡法［1］?；瘜W(xué)溶解法需消耗大量化學(xué)試劑，成本高，對檢測人員健康、設(shè)備和環(huán)境不利［2?4］。手拆分離法適用于交織產(chǎn)品和含高彈性纖維的測定。根據(jù)FZ/T 30003—2009《麻棉混紡產(chǎn)品定量分析》，顯微鏡法是根據(jù)切片試樣中各組分纖維的總體積和體積質(zhì)量計(jì)算相應(yīng)組分的質(zhì)量百分含量，目前用于不能采用化學(xué)溶解法測定的特殊樣品，包括棉麻、羊毛羊絨等混紡樣品。若該方法可替代化學(xué)溶解法用于其他常規(guī)產(chǎn)品，則既有利于檢測行業(yè)節(jié)省資金、健康環(huán)保，也有利于早日實(shí)現(xiàn)碳中和。目前研究人員作了許多研究和探索，包括高效包埋劑的開發(fā)、樣品測試數(shù)量研究、圖像處理技術(shù)、交叉纖維的智能分離、測量不確定度評定等［5?7］。目前已實(shí)際應(yīng)用的顯微鏡法屬于縱向直徑間接法，由于絕大多數(shù)纖維截面形態(tài)是多邊形、異形，且縱向直徑不均勻，導(dǎo)致該方法測試誤差大、測試?yán)w維數(shù)量多、低效［8］。而傳統(tǒng)方法采用火棉膠包埋制備超薄切片，制備難度大、耗時(shí)，使得橫截面直接測定法難以滿足檢測一線的快速檢測需求［9?11］。為解決以上技術(shù)難題，本研究設(shè)計(jì)、改進(jìn)切片器，提出直接快速切平纖維端面制備試樣，并用金相體視顯微鏡觀測的策略，成功解決了該技術(shù)難題。采用滌棉、棉粘、毛腈和棉亞麻4種混紡織物為研究對象，對該法的測定效率、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性作以探討。

1 試驗(yàn)器材

試驗(yàn)材料：滌棉、棉粘、毛腈、棉亞麻4種混紡織物（第三方檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)）。

試驗(yàn)儀器：Y 172型哈氏切片器（江蘇貝諾儀器有限公司），改進(jìn)的微型哈氏切片器（見圖1，江門市夸福納米儀器研究院有限公司），超景深顯微鏡（深圳雷迪司科技股份有限公司），火棉膠（天津市大茂化學(xué)試劑廠），數(shù)字式金相體視顯微鏡（北京世紀(jì)科信儀器有限公司）。

圖1 用于金相體視顯微鏡下觀測的微型哈氏切片器

2 試驗(yàn)步驟

2.1 混紡紗成分定性鑒別

采用Y 172型哈氏切片器和微型哈氏切片器，分別夾持滌棉、棉粘、毛腈、棉亞麻4種混紡紗后，采用直接快速切平或結(jié)合傳統(tǒng)火棉膠包埋法制備超薄纖維橫截面切片，分別置于金相體視顯微鏡或超景深顯微鏡下觀測；結(jié)合纖維橫截面形貌、偏光、原位溶解觀測等手段對4種混紡紗組分進(jìn)行定性鑒別。

2.2 混紡紗成分定量分析

采集4種混紡紗的橫截面圖像或縱向形貌圖像，通過數(shù)字式金相體視顯微鏡自帶的圖像分析軟件，分別測定4種樣品的橫截面積或平均直徑，再計(jì)算出各組分的質(zhì)量百分含量。橫截面直接測定法測100根纖維的橫截面面積，縱向直徑間接法測定250根纖維的直徑。

3 結(jié)果與討論

3.1 混紡紗橫截面試樣制備與圖像采集

直接快速切平觀測橫截面法和傳統(tǒng)火棉膠包埋制備超薄橫截面切片法所得圖像見圖2。

從圖2可知，與傳統(tǒng)火棉膠包埋切片法比較，雖然直接切平觀測法纖維較緊密、圖像立體感較強(qiáng)、對焦稍難，但是無需包埋制備超薄切片，操作極其便捷（對于傳統(tǒng)火棉膠包埋切片法，熟練技術(shù)人員需要0.5 h以上，而直接切平觀察法僅需5 min，技術(shù)人員無需經(jīng)過特別培訓(xùn)），由于纖維間有活動(dòng)空間，可同時(shí)用于形貌、偏光、原位溶解和原位熔融等觀測，為解決纖維制品成分的快速自動(dòng)檢測提供有效途徑。

圖2 3種混紡紗的火棉膠包埋與直接切平觀測比較

3.2 定性鑒別

3.2.1 橫截面形貌鑒別

分別采用普通數(shù)字式金相體視顯微鏡和超景深顯微鏡觀測，觀測圖見圖3。從圖3可知，兩種顯微鏡的成像清晰程度和畫面保真性非常接近，可以滿足目前各種混紡紗的定性定量分析，更加適合目前一線檢驗(yàn)檢測的普及推廣。

圖3 棉亞麻混紡紗觀測圖

3.2.2 偏光特性定性鑒別

毛腈混紡紗偏光觀測結(jié)果見圖4。

圖4 毛腈混紡紗偏光前后對比

從圖4可知，羊毛和腈綸都被染成黑色，兩種纖維很難區(qū)分，偏光觀測后，羊毛顏色基本不變，腈綸變亮，非常容易鑒別，為快速準(zhǔn)確定量測定打下基礎(chǔ)。

3.2.3 原位溶解特性定性鑒別

微量堿性次氯酸鈉溶液涂抹于毛腈混紡紗橫截面前后的照片見圖5。

圖5 毛腈混紡紗原位溶解前后對比

從圖5可知，將微量堿性次氯酸鈉溶液涂抹于混紡紗橫截面后，羊毛逐漸溶解，而腈綸無變化，該方法為其他混紡紗組分的溶解定性鑒別提供了新思路。

3.3 定量分析

為研究橫截面顯微鏡直接測定法的測試效率和結(jié)果準(zhǔn)確性，分別與縱向直徑間接法、化學(xué)溶解法作對比，采用公式（1）和公式（2）進(jìn)行定量分析計(jì)算，其測試結(jié)果見圖6和表1。

式中：X1和X2為混紡紗組分1和組分2的質(zhì)量百分含量（%），S1和S2為混紡紗組分1和組分2的橫截面積（μm2），直接測定或由平均直徑換算，ρ1和ρ2為混紡紗組分1和組分2的體積質(zhì)量（g/cm3），n1和n2為混紡紗組分1和組分2的纖維根數(shù)。

圖6 棉亞麻混紡紗縱向直徑間接法和橫截面直接測定法比較

表1 4種混紡紗分別采用3種方法測試結(jié)果對比 單位：%

從圖6可知，用棉和亞麻纖維平均直徑計(jì)算等效圓作為其橫截面積的方法受纖維橫截面異形度、直徑測量位置、標(biāo)尺垂直度、邊緣清晰度、測量數(shù)量等因素的影響，其結(jié)果誤差大，需要加大測試量來減小偏差?？v向直徑間接法的測試結(jié)果的變異系數(shù)約為橫截面直接測定法的2倍。直接測定法測試100根時(shí)，10次測試結(jié)果的變異系數(shù)不超過2%，極差不超過14%；而間接法需要測試200根時(shí)，10次測試結(jié)果的變異系數(shù)不超過2%，而極差為23%，說明直接測定法的測試效率比間接法高1倍以上，測試結(jié)果重現(xiàn)性更高。表1列出3種方法的測試結(jié)果及最大變異系數(shù)。從表1看出，橫截面直接測定法和化學(xué)溶解法的測試結(jié)果很接近，不超過3%。因此，橫截面直接測定法比縱向直徑間接法更準(zhǔn)確，最大變異系數(shù)更小。棉和亞麻測試結(jié)果的最大變異系數(shù)為38.0%，是縱向直徑間接法的一半，其最大變異系數(shù)為66.0%，充分說明橫截面直接測定法可以用于實(shí)際檢驗(yàn)，并且比目前國家標(biāo)準(zhǔn)常采用的縱向直徑間接法更加準(zhǔn)確和高效。

4 結(jié)論

（1）直接切平制備纖維橫截面試樣可替代傳統(tǒng)包埋后制備超薄纖維橫截面切片試樣，且操作極其便捷。

（2）采用普通金相體視顯微鏡觀測纖維橫截面切片，圖像清晰，非常接近超景深顯微鏡的采集效果。

（3）纖維間較大間隙使其適合偏光觀測、原位溶解等多種定性方法觀測，為實(shí)現(xiàn)多組分快速定性定量測定提供有效解決途徑。

（4）橫截面直接測定法的測試結(jié)果接近化學(xué)溶解法，其準(zhǔn)確性滿足檢驗(yàn)要求，且測試效率、準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性較傳統(tǒng)縱向直徑間接法要提高約1倍。橫截面直接測定法為快速定性定量多組分混紡織物提供了一種新途徑。