低溫高強韌性管線鋼組織細化工藝的研究和應(yīng)用

聶文金 林濤鑄郭志龍曲錦波 尚成嘉 張曉兵

(1.江蘇沙鋼集團有限公司，江蘇 張家港 215625； 2.江蘇省(沙鋼)鋼鐵研究院，江蘇 張家港 215625；3.北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100083)

隨著我國經(jīng)濟的飛速發(fā)展，對石油、天然氣的需求量日益增加，石油、天然氣的長距離輸送管線建設(shè)也取得了巨大的進展。為提高輸送效率和經(jīng)濟效益、降低工程投資，石油、天然氣長距離輸送管線逐漸向大口徑、大壁厚、高鋼級、超低溫的方向發(fā)展，對管線用鋼板的性能要求越來越高[1- 4]。為此，我國制訂了《低溫高壓服役條件下高強度管線用鋼》國家重點研發(fā)計劃，旨在推進超大口徑大厚壁低溫高強度高韌性管線用鋼板的研制和應(yīng)用，助力國家重大戰(zhàn)略能源通道建設(shè)。

本文采用Gleeble- 3800熱/力模擬試驗機研究了0.03%C- 1.70%Mn- 0.10%Nb管線鋼變形奧氏體的再結(jié)晶及連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變過程，分析了奧氏體區(qū)的變形溫度、變形量對管線鋼組織及大角晶界密度的影響，并在生產(chǎn)中進行了驗證，成功開發(fā)出了低溫高強韌性X80M級外徑1 422 mm、壁厚30.8 mm直縫埋弧焊管用熱軋鋼板。

1 試驗材料和方法

試驗用鋼包括實驗室真空感應(yīng)爐冶煉的管線鋼(編號S3)和工業(yè)冶煉的X80M管線鋼，化學(xué)成分如表1所示。S3鋼錠加熱至1 200 ℃保溫30 min后鍛成鋼棒自然冷卻，然后取樣在1 200 ℃加熱1 h固溶處理，水冷。S3鋼的多道次壓縮變形試驗及連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變試驗均在Gleeble- 3800熱/力模擬機上進行。壓縮試樣尺寸為φ8 mm×12 mm，先以20 ℃/s速率加熱至1 200 ℃保溫5 min，然后以10 ℃/s速率冷卻至變形溫度950、850 ℃保溫5 s，隨后進行5道次壓縮變形(每道次變形量20%，變形速率1 s-1，道次間隔時間12 s)，記錄每道次的真應(yīng)力- 真應(yīng)變曲線。S3鋼的連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變熱模擬試樣尺寸示意圖如圖1所示。以10 ℃/s速率將試樣真空加熱至1 200 ℃保溫5 min，然后以10 ℃/s速率冷卻至變形溫度保溫5 s；隨后進行單道次壓縮變形，變形量為60%，變形速率1 s-1；最后以45 ℃/s速率冷卻至室溫，測定徑向膨脹量。熱模擬試樣經(jīng)切割、研磨、拋光后，在Quanta 3D FEG型掃描電子顯微鏡上進行電子背散射衍射測試，掃描步長為0.20 mm，然后采用Channel 5軟件進行數(shù)據(jù)處理。

表1 試驗鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù))Table 1 Chemical compositions of the investigated steels(mass fraction) %

圖1 熱模擬試樣尺寸示意圖Fig.1 Schematic diagram of the thermally simulated sample

X80M管線鋼冶煉工藝為鐵水預(yù)處理、180 t頂?shù)讖?fù)吹轉(zhuǎn)爐冶煉、鋼包精煉、RH真空脫氣處理、Ca處理及軟攪拌，經(jīng)大板坯連鑄得到高品質(zhì)板坯。X80M鋼級φ1 422 mm×30.8 mm直縫埋弧焊管用鋼板在5 000 mm寬厚板軋機上軋制，根據(jù)ASTM A370—2017《鋼制品力學(xué)性能試驗的標準試驗方法和定義》及API RP 5L3—2014《管線鋼落錘撕裂試驗方法》檢測鋼板的力學(xué)性能，拉伸試驗在Instron試驗機上進行，落錘撕裂試驗在50 000 J落錘沖擊試驗機上進行，金相試樣用體積分數(shù)為4%的硝酸酒精溶液腐蝕，采用Zeiss Axio Lab.A1型光學(xué)顯微鏡觀察組織。

2 試驗結(jié)果及討論

2.1 顯微組織

S3鋼在950和850 ℃奧氏體區(qū)多道次壓縮變形的真應(yīng)力- 真應(yīng)變曲線如圖2所示。在950 ℃壓縮變形時，第一道次變形20%，隨著應(yīng)變的增大，應(yīng)力呈“鋸齒形”增加，表明存在動態(tài)回復(fù)過程；第二道次壓縮變形20%，應(yīng)力隨應(yīng)變增大而呈“鋸齒形”小幅上升，上下波動異常明顯，表明變形過程中發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶(dynamic recrystallization,DRX)；第三道次壓縮變形20%，隨著應(yīng)變的增大，應(yīng)力不增加，呈“鋸齒形”波動，說明發(fā)生了部分再結(jié)晶；繼續(xù)增加變形，應(yīng)力的變化規(guī)律與第三道次基本一致，即累計變形量從40%增加到100%，應(yīng)力不再增加，表明應(yīng)變的積累基本被動態(tài)回復(fù)再結(jié)晶的軟化所抵消。在850 ℃，第一和第二道次壓縮變形20%，應(yīng)力隨應(yīng)變的增大而穩(wěn)定增大，表明沒有發(fā)生動態(tài)回復(fù)再結(jié)晶過程；第三道次壓縮變形20%，隨著應(yīng)變的增加，應(yīng)力先上升到一峰值，然后小幅下降直至穩(wěn)定，表明發(fā)生了動態(tài)回復(fù)及再結(jié)晶過程；繼續(xù)增加變形，應(yīng)力隨應(yīng)變的增加而變化的規(guī)律與第三道次基本一致，但總體是上升的，表明應(yīng)變積累大于動態(tài)回復(fù)再結(jié)晶的軟化。有研究表明[5- 7]：單道次變形25%的S3鋼奧氏體再結(jié)晶的終止溫度為950 ℃或更高時，Nb的碳氮化物析出能有效抑制再結(jié)晶發(fā)生。本文研究發(fā)現(xiàn)，S3鋼奧氏體完全再結(jié)晶溫度是一個相對值，與熱變形過程密切相關(guān)。本文試驗中，在950 ℃進行第二道次壓縮變形即發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，繼續(xù)變形則應(yīng)變累積與動態(tài)回復(fù)再結(jié)晶過程的軟化基本抵消，不利于應(yīng)變積累。

圖2 S3鋼以1 s-1的變形速率和12 s的道次間隔時間多道次壓縮變形時的真應(yīng)力- 真應(yīng)變曲線Fig.2 True stress- strain curves for the S3 steel during multi- pass compression deformation at strain rate of 1 s-1 and interval time of 12 s

S3鋼在950和850 ℃單道次壓縮變形60%后以45 ℃/s速率冷卻，測定的γ→α相轉(zhuǎn)變動力學(xué)曲線如圖3所示。圖3表明：以5%相轉(zhuǎn)變量作為相變開始溫度，降低變形溫度均使相變開始溫度升高，850 ℃變形60%的鋼的相變開始溫度升高至640 ℃，950 ℃變形60%的鋼的相變開始溫度則下降至627 ℃；將相轉(zhuǎn)變量對時間進行微分，得到各試樣的相轉(zhuǎn)變速率曲線如圖4所示，可見降低變形溫度使相轉(zhuǎn)變峰值溫度升高，850 ℃變形60%的鋼的相轉(zhuǎn)變峰值溫度升高至595 ℃，950 ℃變形60%的鋼的相轉(zhuǎn)變峰值溫度則下降至578 ℃。

圖3 S3鋼奧氏體區(qū)單道次預(yù)壓縮變形后的連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線Fig.3 CCT diagram of the S3 steel after single- pass pre- compression deformation in the austenite region

圖4 S3鋼奧氏體區(qū)單道次預(yù)壓縮變形后連續(xù)冷卻過程中奧氏體轉(zhuǎn)變速率隨溫度的變化Fig.4 Change of austenite transformation rate during continuous cooling after single pass pre- compression deformation in the austenite region with temperature for the S3 steel

圖5為S3鋼(950和850 ℃單道次壓縮變形60%后以45 ℃/s速率冷卻到室溫)中大角晶界的分布和組織取向，圖中HAGB LDA表示大角度晶界低密度區(qū)。圖6為晶界取向差角的密度分布統(tǒng)計圖，表明850 ℃預(yù)變形60%后連續(xù)冷卻產(chǎn)生的大角晶界密度更高，≥15°的大角晶界密度達到24.3%，≥45°的大角晶界密度達到16.6%，≥15°和≥45°的大角晶界密度比950 ℃預(yù)變形60%后連續(xù)冷卻的鋼分別提高了1.6%和3.2%。圖5(a)表明：950 ℃預(yù)變形后連續(xù)冷卻的鋼有大量較大的大角晶界低密度區(qū)，且這些區(qū)域還有一些鏈狀顆粒，結(jié)合多道次壓縮變形試驗結(jié)果，可認為這些區(qū)域?qū)儆诨貜?fù)再結(jié)晶區(qū)。這部分回復(fù)再結(jié)晶區(qū)在后續(xù)連續(xù)冷卻過程中產(chǎn)生的相取向基本一致，如圖5(c)所示，屬于同一類協(xié)變相變組織[8]，較粗大，對鋼的力學(xué)性能尤其是低溫韌性不利。

圖5 950(a,c)和850 ℃(b,d)單道次壓縮變形60%后以45 ℃/s速率冷卻到室溫的S3鋼的大角晶界(≥15°)(a,b)和組織取向(c,d)Fig.5 High angle grain boundary (≥15°) (a,b) and structure orientation (c,d) of the S3 steel cooled to room temperature at a rate of 45 ℃/s after single pass compression deforming to 60% at 950 (a,c) and 850 ℃ (b,d)

圖6 圖5中晶界取向差角的密度分布統(tǒng)計Fig.6 Statistical density distribution of grain boundary orientation difference angle in Fig.5

2.2 低溫高韌性X80M管線鋼

工業(yè)X80M管線鋼在非再結(jié)晶區(qū)溫度軋制時，其道次間隔時間一般為8～15 s，道次壓下變形量為10%～25%。高強韌性鋼非再結(jié)晶區(qū)軋制累計變形量不低于60%，鋼板軋后水冷。因此，上述S3鋼多道次壓縮變形及連續(xù)冷卻的試驗方案是參照X80M管線鋼設(shè)計的。

根據(jù)S3鋼950和850 ℃累計變形60%的回復(fù)再結(jié)晶及連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變試驗結(jié)果，再結(jié)合大量的文獻研究結(jié)果[9- 13]，可知低溫軋制和快速冷卻可獲得更細小的組織、更高的大角晶界密度，有利于改善鋼的低溫韌性。據(jù)此，確定了低溫高強韌性X80M級φ1 422 mm×30.8 mm直縫埋弧焊管用熱軋鋼板的軋制工藝為：在950～850 ℃進行奧氏體非再結(jié)晶區(qū)軋制(再結(jié)晶區(qū)軋制工藝參數(shù)相同)，軋制試驗在5 000 mm寬厚板生產(chǎn)線上進行，工藝參數(shù)及鋼板力學(xué)性能列于表2。表2表明：隨著非再結(jié)晶區(qū)始軋溫度的降低，鋼板的抗拉強度變化量不大于50 MPa，屈強比小于0.85，-20 ℃落錘撕裂試驗試樣的剪切面積百分比明顯增大，由平均不足80%提高到了90%以上。為進一步研究終冷溫度對管線鋼組織和性能的影響，在600～480 ℃調(diào)控中溫轉(zhuǎn)變組織，工藝參數(shù)及鋼板力學(xué)性能如表3所示。表3表明：當終冷溫度從600 ℃降低至480 ℃時，鋼板的抗拉強度提高，屈強比降低，-20 ℃落錘撕裂試驗試樣的剪切面積百分比變化不明顯，均滿足大于85%剪切面積百分比的要求，說明在600～480 ℃轉(zhuǎn)變的中溫貝氏體鐵素體均能使鋼板獲得良好的強韌性配合。

表2 φ1 422 mm×30.8 mm管線用X80M鋼板的非再結(jié)晶區(qū)軋制工藝參數(shù)和力學(xué)性能Table 2 Rolling process parameters in the non- recrystallization region and mechanical properties of X80M steel plate used for pipeline 1 422 mm in diameter by 30.8 mm wall thickness

表3 φ1 422 mm×30.8 mm管線用X80M鋼板的終冷工藝參數(shù)和力學(xué)性能Table 3 Final cooling parameters and mechanical properties of X80M steel plate used for pipeline 1 422 mm in diameter by 30.8 mm wall thickness

圖7為非再結(jié)晶區(qū)始軋溫度不同的工業(yè)X80M鋼板的顯微組織，均為少量多邊形鐵素體+針狀鐵素體+貝氏體鐵素體。隨著始軋溫度的降低，多邊形鐵素體減少，針狀鐵素體增多，組織明顯細化。非再結(jié)晶始軋溫度較高的鋼板，部分奧氏體發(fā)生了回復(fù)再結(jié)晶(已在S3鋼的950和850 ℃壓縮變形試驗結(jié)果中得到驗證)，該部分奧氏體在快速冷卻過程中進入低溫貝氏體區(qū)，發(fā)生貝氏體轉(zhuǎn)變，形成的貝氏體鐵素體粗大，大角晶界密度低，低溫韌性差。

圖7 從非再結(jié)晶區(qū)950(a)、900(b)和850 ℃(c)始軋的X80M鋼板的顯微組織Fig.7 Microstructures of the X80M steel plates rolled from 950 (a) ,900 (b) and 850 ℃ (c) in the non- recrystallization region

3 結(jié)論

(1)在950 ℃以5道次、單道次變形量20%、變形速率1 s-1、道次間隔時間12 s的工藝壓縮變形的管線用試驗鋼，累計變形量達到40%已發(fā)生再結(jié)晶，而在850 ℃以相同工藝壓縮變形的鋼，累計變形量達到40%時未發(fā)生再結(jié)晶。繼續(xù)增加變形，則每變形道次均發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，但總體上應(yīng)力隨應(yīng)變增大而增大，表明應(yīng)變積累大于動態(tài)回復(fù)再結(jié)晶的軟化，也即管線鋼在950 ℃、變形量超過40%時應(yīng)變積累不再增加。

(2)管線鋼在950和850 ℃壓縮變形60%后以45 ℃/s速率冷卻至室溫，850 ℃變形的鋼中≥15°和≥45°大角晶界密度比950 ℃變形的鋼分別提高了1.6%和3.2%，也即低溫變形可提高管線鋼的大角晶界密度。

(3)工業(yè)冶煉的成分為0.06%C- 1.70%Mn- 0.065%Nb 的X80M級φ 1 422 mm×30.8 mm超大口徑厚壁直縫埋弧焊管用熱軋鋼板，從非再結(jié)晶區(qū)850 ℃始軋及以13 ℃/s以上的速率冷卻后，具有良好的強韌性。