微型制冷機(jī)做冷源的固體材料導(dǎo)熱系數(shù)測量裝置設(shè)計(jì)

周正榮 劉輝明 郭世斌 黃榮進(jìn) 李來風(fēng)

(1 中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所航天低溫推進(jìn)劑技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 北京 100190)

(2 中國科學(xué)院大學(xué) 北京 100049)

1 引言

在大型超導(dǎo)磁體設(shè)備中,絕緣結(jié)構(gòu)材料的導(dǎo)熱性能是保證超導(dǎo)線圈能正常運(yùn)行的重要的技術(shù)指標(biāo)。在集成電路領(lǐng)域,隨著微電子器件的集成度、密集度和功率的迅速增大,其封裝材料和基底材料的較低的熱導(dǎo)率已很難滿足系統(tǒng)的散熱需要,因此研發(fā)具有高導(dǎo)熱性的實(shí)用新型材料勢在必行[1]。在航天航空領(lǐng)域,作為航天航空設(shè)備的重要材料部件,防熱材料和絕熱材料的熱導(dǎo)率不僅是航天航空設(shè)備中設(shè)計(jì)熱控系統(tǒng)的關(guān)鍵性能指標(biāo),而且也是評估不同材料絕熱性能的重要技術(shù)參數(shù)[2]。由于不同溫度下材料的導(dǎo)熱系數(shù)往往差異很大,因此需要全面開展材料在不同溫區(qū)下的熱導(dǎo)率測量研究,以保證相關(guān)設(shè)備或器件的設(shè)計(jì)有可靠的數(shù)據(jù)支撐?？偠灾?精確測量材料在不同溫區(qū)下的導(dǎo)熱系數(shù),不僅對小型器件的散熱設(shè)計(jì)具有重要意義,而且對于大型工程應(yīng)用也有舉足輕重的價值。

為更方便地獲取材料的導(dǎo)熱系數(shù)數(shù)據(jù),人們在理論模擬計(jì)算方面也做了大量的研究工作,比如:Debye方程、Compton 方程、Endo 方程和Makinson 方程等。這些公式可以大致預(yù)測和計(jì)算固體導(dǎo)熱系數(shù)。一般來說,固體材料的本征導(dǎo)熱系數(shù)是固定的,但也會受到材料的化學(xué)元素組成、晶格結(jié)構(gòu)、內(nèi)部缺陷等多個因素的影響。甚至,材料內(nèi)部雜質(zhì)分布的均勻性,以及制備和加工工藝等都會影響其熱導(dǎo)率值[3]。因此,至今尚未找到精確且廣泛適用的計(jì)算材料導(dǎo)熱系數(shù)的理論公式[4]。使用各裝置直接測量仍然是獲得材料導(dǎo)熱系數(shù)和進(jìn)行導(dǎo)熱性能或絕熱性能研究的基本方式,而對于不同材料或在不同溫度的材料,其導(dǎo)熱系數(shù)數(shù)值相差極大。因此需要采用不同的測試方法對不同材料或處于不同溫區(qū)材料的導(dǎo)熱系數(shù)展開測量,但目前還沒有能同時滿足各種不同的測試條件的測量裝置[5]。并且,各項(xiàng)科學(xué)工作需要更加快捷方便的低溫?zé)釋?dǎo)率測試手段。

目前,低溫制冷機(jī)越來越小型化,采用體積小巧的微型制冷機(jī)替換液體浸漬冷卻和大型制冷裝置成為主流。在通常情況下,只需要研究材料在液氮以上溫區(qū)的熱導(dǎo)率。因此,以微型低溫制冷機(jī)做冷源,在分析和研究固體材料低溫下導(dǎo)熱系數(shù)測量方法的基礎(chǔ)上,進(jìn)一步對以往熱導(dǎo)率測量裝置結(jié)構(gòu)進(jìn)行了精簡,設(shè)計(jì)并搭建了一臺可對固體材料在液氮至室溫溫區(qū)下連續(xù)進(jìn)行導(dǎo)熱系數(shù)測量的裝置。該裝置具有結(jié)構(gòu)緊湊,便于操作,能耗低并且精度較高的優(yōu)點(diǎn)。

2 導(dǎo)熱系數(shù)測量原理

在測量過程中,根據(jù)樣品的溫度分布是否隨時間變化,將固體材料的導(dǎo)熱系數(shù)的測量方法分成兩大類:穩(wěn)態(tài)法和非穩(wěn)態(tài)法。雖然穩(wěn)態(tài)法測量時間長,但可以直接、準(zhǔn)確并較為可靠地獲得固體材料的導(dǎo)熱系數(shù),并且測量溫區(qū)寬,因此常用穩(wěn)態(tài)法作為測量固體材料導(dǎo)熱系數(shù)的裝置的基本測量方法[6]。在穩(wěn)態(tài)法中,又以一維軸向熱流法最為常見[7]。穩(wěn)態(tài)法要求樣品具有穩(wěn)定的溫度分布,即樣品各處溫度不隨時間變化,通過測定樣品橫截面積,樣品表面溫度梯度以及測量中給定的加熱功率來確定其導(dǎo)熱系數(shù),其原理為傅立葉定律。

在固體材料中,熱量會由高溫區(qū)向低溫區(qū)傳遞,稱之為熱傳導(dǎo),導(dǎo)熱能力由導(dǎo)熱系數(shù)K來衡量,其宏觀熱傳導(dǎo)方程為傅里葉定律。在一維坐標(biāo)系下,當(dāng)熱流方向垂直于樣品的等溫面時,設(shè)為熱流方向與x軸方向相同,將傅里葉定律簡化為:

式(1)為一維軸向穩(wěn)態(tài)熱流法的基本公式。需要注意的是,在一維軸向熱流法中,基于一維傳熱理論的邊界條件,需要控制樣品內(nèi)部的熱流在某一特定方向上傳遞。導(dǎo)熱系數(shù)計(jì)算方式分為微分法和積分法兩種,本裝置主要采用微分法。在微分法中,對于各向同性樣品,當(dāng)其導(dǎo)熱系數(shù)隨溫度變化小,樣品兩端溫差又比較小時,可以將樣品的導(dǎo)熱系數(shù)視為常數(shù),因此將式(1)變形為式(2)。

式中:Th和Tl分別為樣品的熱、冷端溫度,K;其差值為樣品內(nèi)部溫度分布達(dá)到穩(wěn)態(tài)后其熱端和冷端之間的溫差,K;Δx為樣品熱冷端溫度測量點(diǎn)的距離,m;T為樣品的平均溫度,這里取熱、冷端溫度的算術(shù)平均值。

對于微分法,在每一次測量前,都必須首先使樣品冷端溫度維持在指定溫度,然后位于樣品熱端的加熱器給樣品提供熱量,使樣品兩端產(chǎn)生溫度梯度。實(shí)際操作中,在樣品冷端溫度穩(wěn)定,并且加熱器尚未提供熱量之前,樣品熱、冷兩端的測溫點(diǎn)的溫差往往并不為零,而是存在一個小的初始溫差TS,這個初始溫差無法避免。因此,需要在每次加熱器升溫前記錄下初始溫差TS,并進(jìn)行初始溫差修正。在加熱器施加熱量Q并且樣品溫度分布穩(wěn)定后,記錄下樣品熱、冷兩端測溫點(diǎn)溫差TF。修正后樣品實(shí)際溫差應(yīng)為TFTS。因此,根據(jù)熱量Q和樣品的實(shí)際溫差、熱冷兩測溫點(diǎn)的距離以及樣品的橫截面積可以求得樣品導(dǎo)熱系數(shù)。

綜上,小型脈沖管制冷機(jī)做冷源的固體材料導(dǎo)熱系數(shù)測量裝置將采用一維軸向熱流法作為測量基本原理,采用微分法計(jì)算材料的導(dǎo)熱系數(shù)。

3 測量裝置介紹

該裝置為以3 W@77 K 微型脈沖管制冷機(jī)做冷源的固體材料低溫導(dǎo)熱系數(shù)測量裝置,主要部件為低溫真空腔、微型制冷機(jī)、樣品臺、工控機(jī)、恒流源,電壓表,控溫組件等。該裝置采用集成化設(shè)計(jì),使結(jié)構(gòu)盡量精簡小巧,而且易于操作且能耗低?？傮w的外觀圖如圖1 所示。

圖1 裝置整體外觀圖Fig.1 Overall appearance of device

3.1 低溫真空腔

低溫真空腔的目的是使樣品在達(dá)到所需測試溫度的同時維持樣品所需的變溫環(huán)境,要求有良好的氣密性,能夠維持較高的真空度,減少系統(tǒng)漏熱。該裝置中的低溫真空腔采用真空絕熱技術(shù),即維持高真空條件,以減少氣體對流傳熱。

3.2 小型制冷機(jī)及部件

低溫平臺核心部件為小型脈沖管制冷機(jī),為氣體交變流蓄熱式制冷機(jī),其制冷能力較小,但是制冷系統(tǒng)簡單,成本低。制冷機(jī)冷量為3 W@77 K,在零負(fù)載高真空的情況下能達(dá)到46 K 左右的溫度。低溫制冷機(jī)結(jié)構(gòu)為雙電機(jī)對置,采用線性壓縮機(jī)驅(qū)動,冷頭為室溫排出器調(diào)相的混合型脈管結(jié)構(gòu),熱端使用高效熱管散熱器,適用于小冷量、高效率的應(yīng)用,具有體積小,免維護(hù),使用時間長的優(yōu)點(diǎn)。

在制冷機(jī)原有配件的基礎(chǔ)上,設(shè)計(jì)了兩對環(huán)形翅片對電機(jī)進(jìn)行散熱,并且在兩側(cè)加風(fēng)扇進(jìn)行強(qiáng)制對流散熱,使制冷機(jī)熱端保持較低的溫度,保證制冷機(jī)連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行。

3.3 樣品臺及樣品布置

樣品臺是放置樣品、加熱器和溫度傳感器的場所,樣品臺上所有引線通過針腳插接的形式與外部儀表引線連接,整體測量樣品臺通過模塊化標(biāo)準(zhǔn)接口直接連接在冷頭上,盡量使樣品臺與制冷機(jī)快速達(dá)到同一溫度,減少測量時長。輻射冷屏作為外圍套筒,其內(nèi)部與低溫真空腔通過真空孔相連,測量時保持內(nèi)部高真空的狀態(tài)。樣品臺及相關(guān)零部件組成如圖2所示。

圖2 樣品臺示意圖Fig.2 Schematic diagram of sample loading platform

考慮到接觸熱阻對不同熱導(dǎo)率值測量準(zhǔn)確度的影響不同,需要采用兩種不同的溫度傳感器和樣品的布置方法,即兩探針形式和四探針形式,其示意圖見圖3。本裝置適用導(dǎo)熱系數(shù)較小的樣品,且樣品與樣品臺表面和薄銅片相連時界面熱阻較小,因此采用兩探針形式。

圖3 溫度傳感器和樣品的布置方法Fig.3 Layout method of temperature sensor and sample

兩探針形式是最簡單的樣品布置形式。首先,用低溫導(dǎo)熱膠把樣品一端固定在樣品臺上,為冷端。再將薄銅片上粘貼在樣品另一端,為熱端。測量過程中,粘貼在薄銅片上的加熱電阻提供熱量,通過熱、冷端溫度傳感器測量樣品兩端的溫度,然后通過四引線法來測量加熱功率,最后計(jì)算得到導(dǎo)熱系數(shù)值。

3.4 測量控制系統(tǒng)

測量控制系統(tǒng)主要負(fù)責(zé)儀器控制,數(shù)據(jù)采集、處理與顯示以及文件寫入與讀取等重要功能。該系統(tǒng)一方面要通過軟件精確控制制冷機(jī)冷頭的溫度變化,并讀取各個測量點(diǎn)的溫度;另一方面要對樣品熱端施加測量信號,并采集測量過程中加熱器的電壓電流信號以及溫度變化,計(jì)算出材料的熱導(dǎo)率,并將其寫入文本文檔中。

測量控制系統(tǒng)的硬件主要包括以下3 個部分:(1)加熱器和傳感器:加熱器主要用于控制測量所需的溫度變化或者保持樣品特定溫度值,傳感器包括各種類型的溫度傳感器等,用于測量各測點(diǎn)溫度值;(2)高精度輸入與輸出儀表及多路轉(zhuǎn)換開關(guān):恒流源和數(shù)字電流表分別提供給加熱器精確的電流值和測量加熱器的兩端電壓,采用自主研發(fā)的控溫儀對制冷機(jī)冷頭和樣品進(jìn)行溫度采集和精確PID 控溫;(3)各裝置信號連接器件與工控機(jī):通過數(shù)據(jù)控制線、接口板及數(shù)據(jù)采集卡實(shí)現(xiàn)前3 部分的連接,最后采用GPIB 接口線纜將所有儀表連接到數(shù)據(jù)采集卡,實(shí)現(xiàn)與工控機(jī)的通信。

總的來說,測量控制系統(tǒng)采用模塊化設(shè)計(jì),便于操作與維護(hù)。通過制冷機(jī)冷卻降溫,以及綜合PID 溫度控制,實(shí)現(xiàn)樣品臺溫度從室溫到低溫連續(xù)精確可調(diào)可控。

4 漏熱分析

系統(tǒng)的漏熱從工況上分為制冷機(jī)冷頭的漏熱和樣品的漏熱。制冷機(jī)冷頭的漏熱會影響制冷機(jī)所能到達(dá)的最低溫度,而樣品的漏熱會影響測量的準(zhǔn)確度。系統(tǒng)的漏熱主要從殘余氣體對流漏熱、輻射漏熱和固體傳導(dǎo)漏熱3 個方面進(jìn)行分析[8]。

4.1 殘余氣體對流漏熱

無法使真空低溫腔和樣品腔保持絕對真空,盡管處于高真空狀態(tài),腔體內(nèi)仍存在部分殘余氣體,產(chǎn)生殘余氣體對流漏熱。殘余氣體對流漏熱Qgas采用式(3)進(jìn)行估算:

式中:η為適應(yīng)系數(shù),無量綱,對于空氣一般取1;P為真空度,Pa,一般取1.33 ×10-3Pa;A為冷端橫截面積,m2;κ為換算系數(shù),對于空氣和氦氣、氫氣,其值分別為1.2、2.1 和4.4。因此,需要盡量減少真空腔內(nèi)的剩余氣體,增大其真空度,來減少殘余氣體漏熱。

樣品的氣體對流漏熱:假設(shè)樣品在測量時的溫升為1.6 K;κ取1.2。因此,樣品臺的氣體對流漏熱約為0.894 4 μW。

制冷機(jī)及樣品臺組件的氣體對流漏熱:假設(shè)制冷機(jī)與真空腔的溫差為230 K;κ取1.2。因此,制冷機(jī)及樣品臺組件的氣體對流漏熱約為2.338 mW。

4.2 輻射漏熱

由于溫度不同的物體之間會產(chǎn)生輻射傳熱,所以制冷機(jī)冷頭和樣品臺的加熱器在運(yùn)行過程中都會產(chǎn)生輻射漏熱。其輻射傳熱Qrad的計(jì)算公式為:

式(4)中:σ為斯特潘-玻爾茲曼常數(shù),大小為5.67 ×10-8W/(m2·K4);εn為有效發(fā)射系數(shù),無量綱數(shù),不同的材質(zhì)和材質(zhì)的表面狀態(tài)不同都會有不同的發(fā)射系數(shù);ε1與ε2、A1與A2、Tl和Th分別為冷端和熱端的表面發(fā)射系數(shù)、表面積和平均溫度;Ψ 為輻射傳熱的角系數(shù),全包裹時取1。

式(4)表明,輻射傳熱Qrad與Th4-Tl4成正比。在實(shí)際情況中,一般冷端溫度是基本不變的,因此輻射漏熱主要由熱端溫度Th所決定。特別是在樣品加熱過程中的輻射漏熱會影響測量精度,在樣品臺周圍安裝輻射冷屏的同時,需合理的控制熱端溫度Th,以減少輻射漏熱。

樣品的輻射漏熱:表面鍍金的冷屏的輻射率取0.02;假設(shè)溫升為1.6 K,那么冷熱端溫度分別為71.6 K、70 K。假設(shè)不銹鋼標(biāo)樣的表面輻射率為0.02,其輻射漏熱約為1.687 μW。

制冷機(jī)及樣品臺組件的輻射漏熱:樣品臺的輻射率取0.02;真空腔的輻射率取0.05;假設(shè)樣品臺與真空腔的溫差為230 K,其輻射漏熱為58.57 mW。

4.3 固體傳導(dǎo)漏熱

可由傅里葉熱傳導(dǎo)公式計(jì)算固體的傳導(dǎo)漏QK,將傅里葉公式變形式(6)為:

式中:A為傳熱件的橫截面積;L為傳熱件的長度;、分別為傳熱部件的冷、熱端溫度;K(T)為傳熱件的導(dǎo)熱系數(shù)。在本裝置中,固體傳導(dǎo)漏熱主要來自于相關(guān)加熱器和溫度測量引線。因此,在滿足測量要求的前提下,需盡量減小相關(guān)測試引線的截面積,增加長度。

在實(shí)際計(jì)算中,進(jìn)一步將公式轉(zhuǎn)變?yōu)槿缦鹿?

樣品的傳導(dǎo)漏熱:假設(shè)樣品在測量時的溫升為1.6 K。經(jīng)計(jì)算,樣品的傳導(dǎo)漏熱為469.7 μW。

制冷機(jī)及樣品臺組件的傳導(dǎo)漏熱:假設(shè)樣品臺與真空腔的溫差為230 K。經(jīng)計(jì)算,其傳導(dǎo)漏熱為699.1 mW。

綜上,樣品的總漏熱約為472.3 μW,制冷機(jī)及樣品臺組件的總漏熱約為760.0 mW。為了使冷頭和樣品盡可能達(dá)到更低的溫度,同時保證樣品所處的絕熱環(huán)境,使測量更加準(zhǔn)確,結(jié)合上述分析,可以采取以下措施:維持低溫真空腔的高真空狀態(tài),減少對流漏熱;在樣品周圍安裝用高輻射率的絕熱屏,減小輻射漏熱;選用合適材料、長短及粗細(xì)的引線作為控溫電阻電流線和測量信號線,同時將引線纏繞熱沉數(shù)圈,保證引線與熱沉保持同一溫度或溫度梯度,從而減小傳導(dǎo)漏熱。盡管采取了以上措施,實(shí)際測量中仍然可能存在微小漏熱。因此,在處理測量數(shù)據(jù)時,還需要進(jìn)行一定的漏熱分析與修正。

5 標(biāo)樣測量及誤差分析

5.1 降溫曲線和標(biāo)樣測量值

從圖4 中得知,帶負(fù)載的情況下,冷頭溫度能穩(wěn)定降到54.42 K,樣品冷端的溫度最低能在55.13 K穩(wěn)定,與制冷機(jī)冷頭溫度相差0.71 K,溫差是因?yàn)橹评錂C(jī)冷頭與樣品臺的傳熱不充分所致。在工作時,制冷機(jī)熱頭溫度穩(wěn)定在35 ℃左右,不會出現(xiàn)電機(jī)過熱的現(xiàn)象。

圖4 制冷機(jī)冷頭和熱頭、樣品冷端和熱端的溫度隨時間的變化曲線Fig.4 Temperature curve of cold head and hot head of refrigerator,cold end and hot end of sample

通過微分法測量了不銹鋼304L 的導(dǎo)熱系數(shù)值,并與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)9進(jìn)行了對比,發(fā)現(xiàn)測量數(shù)據(jù)與參考數(shù)據(jù)相符較好,而且多次測量結(jié)果的重復(fù)性好,如圖5。該裝置所測量得數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)存在4% 左右的偏差,是由于樣品與樣品臺的界面熱阻、熱量損失以及儀器誤差等問題所導(dǎo)致的。上述結(jié)果表明,該裝置具有較好的可重復(fù)性和較高的精度。

圖5 不銹鋼標(biāo)樣導(dǎo)熱系數(shù)Fig.5 Thermal conductivity of stainless steel

5.2 誤差分析

測量過程中的誤差不可避免,為了進(jìn)一步評定測量裝置的可靠性,對裝置進(jìn)行了誤差分析。誤差一般分為絕對誤差和相對誤差,并且誤差又分為隨機(jī)誤差、粗大誤差和系統(tǒng)誤差。系統(tǒng)誤差由一般又分為已定系統(tǒng)誤差和未定系統(tǒng)誤差,一般只針對已定系統(tǒng)誤差展開分析?？偟恼`差無法直接得到,需要通過測量直接測量值計(jì)算得到。由于實(shí)驗(yàn)中,測量值小于10 個,所以選擇絕對和法計(jì)算系統(tǒng)誤差,其計(jì)算公式如下:

間接測量值的相對誤差的表達(dá)式如式(9)所示:

在實(shí)驗(yàn)中,誤差主要來源于尺寸的測量誤差,加熱功率,冷熱端溫差以及漏熱。各參數(shù)的測量值和相對誤差如表1 所示。

表1 主要參數(shù)測量值的相對誤差Table 1 Relative error of measured values of main parameter

根據(jù)誤差傳遞方式計(jì)算裝置的總系統(tǒng)誤差,結(jié)合表1 的參數(shù)以及公式(9),得到式(10):

式(10)中,樣品冷熱兩端溫差ΔT和樣品橫截面積S 的相對誤差計(jì)算公式分別為:

根據(jù)上述公式,再加上漏熱誤差,可得標(biāo)樣在70 K和270 K 下的導(dǎo)熱系數(shù)測試的總相對誤差分別為4.76%、3.90%。

6 總結(jié)

研究并建立了一套微型脈沖管制冷機(jī)做冷源的低溫導(dǎo)熱系數(shù)測量裝置,采用一維軸向熱流法作為測量的基本原理,可對固體材料在60 K 至300 K 溫區(qū)下連續(xù)進(jìn)行導(dǎo)熱系數(shù)測量。該裝置具有結(jié)構(gòu)簡單,取樣放樣方便,能耗低等優(yōu)點(diǎn),并且通過標(biāo)樣測量結(jié)果表明,該裝置誤差小,具有較高的精度和穩(wěn)定性。