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    電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時測定鋁土礦中的鐵錳

    2021-05-25 02:36:36盧燕平
    建材與裝飾 2021年14期
    關(guān)鍵詞:鋁土礦容量瓶等離子體

    盧燕平

    (廣西冶金研究院有限公司,廣西 南寧 530023)

    0 引言

    鋁土礦是指以主要礦物質(zhì)三水鋁石、一水硬鋁石或者水軟鋁石所組成的礦石的統(tǒng)稱。其在工業(yè)生產(chǎn)上是能夠利用的,且其主要的應(yīng)用領(lǐng)域包含金屬以及非金屬兩個方面。鋁土礦的主要成分是金屬鋁,其主要的應(yīng)用領(lǐng)域也是對鋁的生產(chǎn)。在鋁土礦中除了具有其主要成分鋁之外,還具有其他的一些元素,如鐵和錳等。到目前為止,測定鋁土礦中元素的主要方法有分光光度法、火焰原子吸收法以及電感耦合等離子體發(fā)射光譜法等。但是,對于同時測定鋁土礦中元素的研究方法相對較少,而電感耦合等離子體發(fā)射光錯法是目前公認(rèn)最強的元素分析技術(shù),該技術(shù)能夠提供最低的檢出限以及最寬的動態(tài)線形范圍。在檢測時采用鹽酸、硝酸、氫氟酸以及高氯酸等溶解樣品,采用鋁的基本匹配,選擇儀器的最優(yōu)條件、譜線選擇以及共存元素干擾和檢測酸度,建立電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時測定鋁土礦中的鐵和錳元素的方法,以期為以后鋁土礦中的元素的測定以及提取利用提供相應(yīng)的參考,如圖1所示。

    圖1 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀icp

    1 試驗部分

    1.1 儀器與試劑

    此次試驗所需要的試驗儀器主要包括電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀以及電子天平;試驗時用到的試劑主要有1mg/mL 的鐵、錳單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液、鹽酸、硝酸、氫氟酸以及高氯酸,其中鹽酸是利用1:1 的濃鹽酸與水混合而成,以備使用,除此之外,還需要一定純度的鋁土礦,在試驗中所用的水均為二次蒸餾水。需要特別注意的是,由于試驗過程中所需要的部分試劑具有一定的危險性,在試驗過程中必須合理使用,并且在試驗完成后應(yīng)當(dāng)存放于規(guī)定位置,避免引發(fā)試驗事故。

    1.2 儀器的工作條件

    利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對鋁土礦中的鐵和錳同時進(jìn)行測定時,氬氣的純度大于99.99%,此時儀器的相關(guān)工作參數(shù)見表1。

    表1 測定儀器相關(guān)工作參數(shù)

    1.3 試驗方法

    精確稱量0.1g 的鋁土礦,并將其放置在聚四氟乙烯坩堝中,再加入少量的蒸餾水,接下來依次加入9.0mL 的鹽酸和3.0mL的硝酸,搖勻后加入8.0mL 的氫氟酸以及3.0mL 的高氯酸,在混合均勻后蓋上玻璃皿,并將其放置在150~200℃的電熱板上加熱,直至冒白煙并且樣品呈現(xiàn)濕鹽狀態(tài),取消儀器進(jìn)行冷卻并吹洗少量的水,再加入1:1 的鹽酸溶液,對其重新加熱至微沸,使儀器中的樣品完全溶解,冷卻以后用水定容于100mL 的容量瓶中,搖勻待測,同時要做空白樣。

    1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置

    由于鋁土礦中的成分比較復(fù)雜,在借助光感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鋁土礦中的鐵、錳元素含量時應(yīng)當(dāng)最大限度排除其余元素對試驗的干擾,確保試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠度。除此之外,在試驗過程中對鋁土礦中鐵和錳進(jìn)行測定時一定要保證待測樣品以及所配置標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液符合相關(guān)的要求。需要特別指出的是,在進(jìn)行試驗的過程中需要在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入一定量的鋁元素,以達(dá)到與鋁基體進(jìn)行結(jié)合。如此一來,除鋁基體效應(yīng)之外在其他共存離子之間就幾乎不會產(chǎn)生明顯的干擾,從而大大提升了試驗的精確度,如圖2所示。

    圖2 錳的工作曲線

    稱取一定量的鋁土礦,并將其置于特殊材料制成的坩堝中,然后按照前文中所敘述的試驗方法對鋁土礦進(jìn)行一系列的處理,最后將冷卻后的溶液轉(zhuǎn)移到100mL 的容量瓶中,以備用。然后向該容量瓶中加入相應(yīng)的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,其中配制而成的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度見表2。

    表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液中鐵、錳元素的待測質(zhì)量濃度 單位:μg/mL

    2 結(jié)果與討論

    2.1 容樣方法的選擇

    分別采用鹽酸、王水以及混合酸溶解樣品,對三種容樣方法進(jìn)行比對。根據(jù)試驗結(jié)果顯示:鹽酸不能使樣品完全溶解,并且還具有殘渣以及溶液渾濁現(xiàn)象;利用王水溶解樣品時會出現(xiàn)樣品爬壁的現(xiàn)象,并且樣品也不能完全溶解;利用混合酸對樣品進(jìn)行溶解時,樣品能夠快速完全的溶解,也就說明能夠?qū)崿F(xiàn)多元素的同時測定,因此,選擇混合酸溶解法對樣品進(jìn)行處理。

    2.2 分析譜線的選擇

    對各元素的分析線波長進(jìn)行選擇時,應(yīng)當(dāng)盡可能排除光譜的干擾,盡量選擇一些線形范圍相對較寬且線形好、干擾譜峰小并且穩(wěn)定性較高的譜線,同時要考慮鋁基體對測定結(jié)果的影響。具體的譜線選擇見表3。

    表3 分析譜線的選擇

    2.3 檢出限和測定下線

    對空白溶液測定11 次,檢出限為測定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3 倍,測定下限為標(biāo)準(zhǔn)偏差的10 倍。試驗的結(jié)果見表4。

    表4 測定方法的檢出限和測定下限

    2.4 其他元素的干擾試驗

    在鋁土礦中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對較高,其他元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均低于2%。將Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到50mL 的容量瓶中,并將其質(zhì)量濃度調(diào)整為500μg/mL,將此作為干擾試驗,再向其中加入錳的標(biāo)準(zhǔn)溶液,將其質(zhì)量濃度調(diào)整為1.00μg/mL。由測定結(jié)果可以表明鐵元素與其他的共存離子不會存在明顯的干擾,在一定的誤差范圍內(nèi)可以不考慮其基體效應(yīng)的影響。

    2.5 溶液酸度對測定結(jié)果的影響

    樣品的酸度會對待測元素的譜線強度產(chǎn)生一定的影響;同時,酸度過高也會對儀器造成一定程度的損壞。利用混合酸對樣品進(jìn)行溶解,最后在鹽酸環(huán)境下對樣品進(jìn)行檢測。準(zhǔn)備4 個100mL 的容量瓶,向每一個容量瓶中加入鐵和錳單標(biāo)溶液各0.10mL,然后依次向每個容量瓶中加入鹽酸4.0mL、10.0mL、20.0mL、30.0mL,并且用水定容,即鐵和錳元素的質(zhì)量濃度均為1.00μg/mL,鹽酸的體積分?jǐn)?shù)分別為2%、5%、10%以及15%,用水定容待測液,其測定的結(jié)果見表5。

    表5 溶液酸度對測定結(jié)果的影響

    2.6 方法精密度和回收率

    在進(jìn)行方法精密度的測量時我們借助精密儀器稱取兩份0.1000g 的再生鋁材料標(biāo)準(zhǔn)樣品,然后依據(jù)相關(guān)的試驗方法對其進(jìn)行溶解,其中對于未加標(biāo)的樣品共需測量11 次,而在另一份樣品中需要加入鎂、銅、鉻、鎳、鐵、錳等標(biāo)準(zhǔn)溶液,從而獲得相應(yīng)的加標(biāo)回收試驗結(jié)果。通過試驗結(jié)果分析后得出,銅、鎂、鉻、鎳、鐵、錳等溶液測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)差均在0.49%~3.47%范圍之內(nèi),并且其回收率在96.4%~104.25%之間,這就說明采用的方法精密度和回收率是符合相關(guān)要求的,即可以滿足對于再生鋁材料中的各種雜質(zhì)材料的檢測要求。

    3 結(jié)語

    綜上所述,在本文中我們以電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對鋁土礦中的鐵、錳元素進(jìn)行了測定。在試驗中我們基于相對精確和可靠的試驗儀器得出了以下試驗數(shù)據(jù):其中對于鐵、錳元素測定誤差范圍為-2.493%~5.426%,并且測定的相對票準(zhǔn)偏差小于5%,這一試驗數(shù)據(jù)表明了實際的樣品驗證結(jié)果與推薦值基本保持一致,并且所使用的方法準(zhǔn)確度和精密度也合乎進(jìn)行鋁土礦產(chǎn)試驗測試質(zhì)量管理的相關(guān)要求。由此可見,利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對鋁土礦中的鐵、錳元素進(jìn)行測定不僅測量結(jié)果準(zhǔn)確,并且大大提高對于礦產(chǎn)資源中各金屬元素的測定效率,因此這一方法可以在實際的工程應(yīng)用中進(jìn)行大面積的普及和應(yīng)用。盡管借助電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對礦產(chǎn)資源中的金屬元素進(jìn)行測定時仍然存在一些問題和不足,諸如操作步驟過于煩瑣等,但這一測定方法在現(xiàn)階段仍然是公認(rèn)度最高、效果最為顯著的方法,因此這一測定方法的普及和應(yīng)用對于我國的地質(zhì)礦產(chǎn)測定具有重要的現(xiàn)實意義。

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