連續(xù)流動(dòng)分析-分光光度法在水體總磷檢測(cè)的適用性分析

卞曉穎

(法庫(kù)縣農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣與行政執(zhí)法中心，遼寧 法庫(kù) 110400)

0 引 言

水體中的總磷是水環(huán)境質(zhì)量重要的評(píng)價(jià)指標(biāo)之一[1]。水體中總磷濃度是地表水質(zhì)評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)的重要指標(biāo)。當(dāng)前對(duì)于水體總磷檢測(cè)的主要方法為試驗(yàn)分光光度計(jì)法[2]-[6]，這種方法通過(guò)測(cè)定分光光度判定總磷的濃度。這種方法的優(yōu)點(diǎn)在于可以較為準(zhǔn)確的對(duì)水體中的總磷進(jìn)行測(cè)定，而缺點(diǎn)在于需要較長(zhǎng)的試驗(yàn)測(cè)定時(shí)間。當(dāng)前，連續(xù)流動(dòng)分析-分光光度法在水體中各項(xiàng)指標(biāo)測(cè)定中均得到一定程度的應(yīng)用[7]-[15]。通過(guò)應(yīng)用結(jié)果表明連續(xù)流動(dòng)分析-分光光度法可實(shí)現(xiàn)水體中總氮、氨氮、總磷的快速、連續(xù)檢測(cè)，且檢測(cè)精度均可滿足水質(zhì)測(cè)定精度要求。但該方法在遼寧地區(qū)總磷檢測(cè)中應(yīng)用還較少，為此文章采用連續(xù)流動(dòng)分析-分光光度法對(duì)阜新地區(qū)河流水體中的總磷進(jìn)行測(cè)定，分析該方法在阜新地區(qū)水體中總磷的檢測(cè)的適用性。研究成果對(duì)于水體總磷檢測(cè)的快速、連續(xù)、應(yīng)急監(jiān)測(cè)具有參考意義。

1 試驗(yàn)方法

1.1 試驗(yàn)設(shè)備

采用連續(xù)流動(dòng)分析-分光光度法進(jìn)行水體總磷檢測(cè)主要采用4項(xiàng)試驗(yàn)設(shè)備，試驗(yàn)設(shè)備分別為化學(xué)分析設(shè)備、自動(dòng)進(jìn)樣設(shè)備、比色檢測(cè)設(shè)備、數(shù)據(jù)分析處理設(shè)備，各設(shè)備組成見(jiàn)表1。

表1 連續(xù)流動(dòng)分析-分光光度法總磷主要試驗(yàn)設(shè)備

2.2 試驗(yàn)試劑

采用連續(xù)流動(dòng)分析-分光光度法需要7種試驗(yàn)試劑進(jìn)行水體總磷檢測(cè)，各中試劑的配比方案見(jiàn)表2。

表2 連續(xù)流動(dòng)分析-分光光度法氨氮主要試驗(yàn)試劑

3 試驗(yàn)結(jié)果

3.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

在500ml的容量瓶中取出配置好的5ml試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)比分析兩種總磷測(cè)定方法的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線分析，試驗(yàn)具體結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 不同方法對(duì)水體總磷檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線測(cè)定結(jié)果

制作用于測(cè)定總磷的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線時(shí)，置信度通常為95%。零濃度水樣的測(cè)量值與常規(guī)水樣中總磷的測(cè)量值之差表示為總磷測(cè)量方法的檢出限。通常將測(cè)試重復(fù)20次以確定空白平行標(biāo)準(zhǔn)偏差。連續(xù)流動(dòng)分析-分光光度法測(cè)定總磷的下限為0.005mg / L，氣相分析吸收光譜法檢測(cè)總磷的下限為0.012mg/L?？梢钥闯?，連續(xù)流分析-分光光度法比氣體分析更好。光譜法使測(cè)量低濃度總磷變得更加容易。從兩種方法測(cè)定的總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線可以看出，兩種方法測(cè)定的總磷濃度和吸光度具有良好的相關(guān)性，連續(xù)流分析-分光光度法的相關(guān)系數(shù)要優(yōu)于氣相分析的相關(guān)系數(shù)。

3.2 準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)分析

采用濃度分別為0.04±0.002mg/L和0.05±0.003mg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)不同方法總磷檢測(cè)的準(zhǔn)確度進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4，并結(jié)合不同檢測(cè)濃度水樣數(shù)據(jù)，對(duì)不同方法總磷檢測(cè)的精密度進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

表4 兩種水體總磷檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

表5 兩種水體總磷檢測(cè)方法的精密度試驗(yàn)結(jié)果

從兩種方法測(cè)定的總磷準(zhǔn)確度和精密度分析結(jié)果可看出，兩種方法下氣相分析吸收光譜的總磷測(cè)定的精度總體好于連續(xù)流動(dòng)分析-分光光度法，這主要是因?yàn)闅庀喾治鑫展庾V法總磷測(cè)定方法下，受外界干擾影響較少，可有效滿足總磷的測(cè)定精度。但是兩種方法對(duì)總磷的測(cè)定精度均可滿足確度標(biāo)準(zhǔn)偏差均在1%內(nèi)，符合國(guó)家水質(zhì)檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求的標(biāo)準(zhǔn)偏差在5%內(nèi)的測(cè)定精度要求。而連續(xù)流動(dòng)分析-分光光度法由于可實(shí)現(xiàn)總磷的快速、連續(xù)檢測(cè)，在準(zhǔn)確度雖低于氣相分析吸收光譜法，但是該方法可以實(shí)現(xiàn)總磷的快速、連續(xù)測(cè)定，在一些水污染應(yīng)急測(cè)定中，該方法可以提高總磷檢測(cè)的時(shí)效性，從兩種方法總磷檢測(cè)的精密度分析可看出，兩種方法下各水樣的精密度測(cè)定的值較為接近，相對(duì)偏差均在5%以內(nèi)，滿足國(guó)家水質(zhì)檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求的相對(duì)偏差在10%內(nèi)的控制要求，此外連續(xù)流動(dòng)分析-分光光度法在6次測(cè)定試驗(yàn)其精密度也好于氣相分析吸收光譜法。

4 試驗(yàn)結(jié)論

1)氣相分析吸收光譜法總磷測(cè)定方法下，受外界干擾影響較少，可有效滿足總磷的測(cè)定精度。但是兩種方法對(duì)總磷的測(cè)定精度均可滿足確度標(biāo)準(zhǔn)偏差均在1%內(nèi)，符合國(guó)家水質(zhì)檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求的標(biāo)準(zhǔn)偏差在5%內(nèi)的測(cè)定精度要求；

2)兩種方法總磷檢測(cè)的精密度分析可看出，兩種方法下各水樣的精密度測(cè)定的值較為接近，相對(duì)偏差均在5%以內(nèi)，滿足國(guó)家水質(zhì)檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求的相對(duì)偏差在10%內(nèi)的控制要求，此外連續(xù)流動(dòng)分析-分光光度法在6次測(cè)定試驗(yàn)其精密度也好于氣相分析吸收光譜法

3)為提高水中總磷檢測(cè)的質(zhì)量，減少水中濁度干擾和色度對(duì)總磷檢測(cè)精度的影響，建議采用混凝沉淀法進(jìn)行水樣預(yù)處理。