Fe 元素對重水堆 Zr-2.5Nb 合金壓力管輻照變形的作用

嚴斌 趙冠楠

摘要：現(xiàn)行標準體系中， Fe 元素作為重水堆 Zr-2.5Nb 合金壓力管中的雜質元素，含量上限受到嚴格控制。對已建成重水堆用 Zr-2.5Nb 合金壓力管材料的堆內輻照試驗表明， Fe 元素含量較高會降低輻照生長及輻照蠕變導致的變形應變。歸因于 Fe 元素對空位在α-Zr 晶粒內的移動性的增強作用?？瘴坏募铀龠\動促進了空位型位錯環(huán)的形成，同時位錯應力場的對稱性減小了位錯環(huán)的拉伸應變區(qū)?？紤]到 Fe 元素在保障壓力管堆形狀穩(wěn)定性方面的積極作用，在制訂重水堆壓力管用 Zr-2.5Nb 合金的技術條件時，除滿足標準要求外，還應對 Fe 元素含量下限作出規(guī)定。

關鍵詞：壓力管; Zr-2.5Nb 合金;輻照蠕變;輻照增長; Fe 元素

中圖分類號： TG 146???? 文獻標志碼： A

Effect of Fe Element on the Irradiation Deformation of Zr-2.5Nb Alloy Pressure Tube of CANDU Reactor

YAN Bin， ZHAO Guannan

（Shanghai Nuclear Engineering Research & Design Institute Co.， Ltd.， Shanghai 200233， China）

Abstract： In the current standard system， Fe is an impurity element in Zr-2.5Nb alloy pressure tube of CANDU reactor， and its upper limit of content is strictly controlled. The in-reactor irradiation test of Zr-2.5Nb pressure tube used in the established water reactor shows that higher Fe element content reduces the deformation strain caused by irradiation growth and irradiation creep. This phenomenon is attributed to the enhanced mobility of vacancies in α-Zr grains by impurity Fe. The acceleration of vacancy promotes the formation ofvacancy-type dislocation loops， and the symmetry of dislocation stress field reduces the tensile strain region of dislocation loops. Considering the positive role of Fe element? in? ensuring? the? shape? stability? of pressure? tube? reactor，? when? formulating? the? technical conditions of Zr-2.5Nb alloy for CANDU reactor pressure tube， in addition to meeting the standard requirements， the lower limit ofFe element content should also be specified.

Keywords： pressure tube ; Zr-2.5Nb alloy; irradiation creep ; irradiation growth; Fe element

Zr-2.5Nb 合金無縫管被用作燃料通道內的壓力管（以下簡稱 Zr-2.5Nb 合金壓力管）是加拿大重水鈾反應堆[Canadian deuterium uranium（reactor），簡稱 CANDU 重水堆]中最重要的核心部件之一。單根壓力管的長度為600～700 mm、內徑為105 mm、壁厚為4 mm，由采用特殊工藝制造的整根無縫管制成[1]。電廠運行時，壓力管內部盛有由天然鈾燒制成的燃料組件，一定溫度和壓力的重水冷卻劑在流經壓力管內部后被加熱，從壓力管的另一端流出后進入蒸汽發(fā)生器。特殊的服役工況加之長達30 a 的設計壽命，對壓力管用 Zr-2.5Nb 合金壓力管的綜合力學性能、耐腐蝕性等都提出了較高的要求。

對于壓力管在電廠長期運行中形狀穩(wěn)定性的評估和變形行為的預測是重水堆壓力管材料設計中的關鍵環(huán)節(jié)。歷史上，加拿大皮克靈重水堆核電站的 LOCA 事故就是由于壓力管材料發(fā)生變形后與外層排管相接觸，從而致使大量放熱，并進一步引發(fā)片狀氫化物生成，成為裂紋源造成的[2]。壓力管變形所涉及到的兩種主要機制，即輻照蠕變和輻照生長，在其他燃料包殼用鋯合金材料[3-5] 中亦多有研究，然而，由于壓力管用 Zr-2.5Nb 合金在成分、微觀結構和晶體織構等方面的特殊性，其輻照蠕變和輻照生長呈現(xiàn)與鋯合金包殼管不同的規(guī)律。

文獻中所報道的關于 Zr-2.5Nb 合金壓力管輻照蠕變和輻照生長的研究，主要集中于影響輻照蠕變和輻照生長的微觀結構和工藝因素。在 Zr-2.5Nb 合金現(xiàn)行標準中，將 Fe 元素作為合金中的雜質元素。關于 Fe 元素在形狀穩(wěn)定性方面貢獻的研究，通常僅限于其對輻照生長效應的影響。隨著工程數(shù)據(jù)的積累， Zr-2.5Nb 合金壓力管中 Fe 元素含量與其輻照蠕變行為之間的關聯(lián)正得到關注，但其具體作用機制尚不明晰。本文擬以世界范圍內 CANDU 重水堆所用 Zr-2.5Nb 合金壓力管材料的堆內輻照試驗數(shù)據(jù)及已報道的其他相關研究為基礎，就 Fe 元素在抑制 Zr-2.5Nb 合金壓力管輻照蠕變導致變形方面的作用機制進行討論。同時，結合 Zr-2.5Nb 合金壓力管國產化研制實踐，在滿足現(xiàn)有標準體系要求的前提下，就 Fe 元素含量的控制方法給出建議。

1? Fe 元素對 Zr-2.5Nb 合金壓力管輻照變形的影響

CANDU 重水堆無縫管的變形共有3種類型：徑向蠕變;下墜;軸向伸長。其中，軸向伸長部分由輻照蠕變和輻照生長兩種機制貢獻，而徑向蠕變與下墜則應歸結于輻照蠕變。受材料微觀結構和晶體織構的影響， Zr-2.5Nb 合金壓力管的輻照蠕變以及輻照生長都表現(xiàn)出強烈的各向異性，即在軸向、切向、徑向呈現(xiàn)出不同的宏觀效應，因此，對輻照蠕變及輻照生長導致的變形效應的研究分不同方向進行。

1.1? Fe 元素含量對輻照生長效應的影響

鋯及鋯合金的輻照生長，是指在輻照條件下，由于密排六方（close-packed hexagonal， hcp）結構晶體的對稱性，沿 c 軸方向收縮，沿 a 軸方向延伸，同時整體體積不變的現(xiàn)象。對于存在明顯織構的多晶體，在<0001>織構方向收縮，在垂直于該織構方向延伸。Zr-2.5Nb 合金壓力管中，<0001>fT高達0.6～0.7，加之α-Zr 晶粒呈平行薄片狀，致使宏觀上輻照生長對變形應變的貢獻主要體現(xiàn)在軸向伸長方面。在過去的十幾年中，加拿大原子能公司先后將 Darlington、Pt. Lepreau、Pickering A、Pickering B、 Bruce B 等多種型號的 Zr-2.5Nb 合金壓力管在法國 Osiris 反應堆內進行輻照試驗，試驗溫度為280～310℃，輻照峰值劑量為1.8×1018 n/m2·s（電勢 E>1 MeV），并檢測軸向方向的變形[6]。由于在整個過程中放入堆內的試料并未受到應力作用，因此，試樣變形完全是由于輻照生長效應導致的。各個試樣的生長速率與 Fe 元素含量之間的關系如圖1所示。從圖1中可以看出， Zr-2.5Nb 合金壓力管中， Fe 元素含量約為1000 ppm（1 ppm=10×10?7）時，與中等 Fe 元素含量（500～650 ppm）和較低 Fe 元素含量（300～350 ppm）相比，Zr-2.5Nb 合金壓力管輻照生長速率明顯降低。較低 Fe 元素含量的樣品，輻照生長速率為2.0～4.0 m2/n×1029，而中等 Fe 元素含量的樣品的輻照生長速率為2.5～3.6 m2/n×1029。雖然在 Fe 元素含量較低時，仍有一定數(shù)量樣品具有相對較低的生長速率，然而，試驗結果離散度較大。另一方面，由于輻照生長效應機制在于單胞變形，受晶體織構的影響， Zr-2.5Nb 合金壓力管的輻照生長效應同時導致切向出現(xiàn)收縮，可將相應應變表示為負值。試驗結果表明，壓力管輻照生長導致的在切向的應變程度小于在軸向的應變，且切向應變程度對于合金中的 Fe 元素含量并不敏感[7]。這種差異與 Zr-2.5Nb 合金壓力管中α- Zr 晶粒的形狀有關。

1.2? Fe 元素含量對輻照蠕變效應的影響

在堆內運行過程中，壓力管以年均幾毫米的速率在軸向伸長，其中，輻照蠕變的貢獻占主要部分[8]。輻照效應導致的管徑變化中，輻照蠕變的貢獻也更為顯著。印度 RAPS-2期重水堆（即印度仿照 CANDU 堆型自主開發(fā)的重水堆）滿功率運行7.15 a 后的壓力管的內徑變化及其中輻照蠕變相應貢獻如表? 1所示。

根據(jù)蠕變定義，輻照蠕變的發(fā)生要求在樣品上施加一定的應力，因此，在進行堆內試驗時，通常將一定壓力的惰性氣體封焊在無縫管內，以實現(xiàn)對管材施加微小應力的目的。早期對 Zr-2.5Nb 合金壓力管輻照蠕變的研究主要考慮晶粒大小[10]、位錯密度[11-12]、晶體織構[13]等因素對該效應的影響。 Bickel 等[14]最早發(fā)現(xiàn) Fe 元素含量對輻照蠕變行為的影響。將3個不同廠家生產的合金錠分別采用相同工藝制造出多個批次的壓力管，并分別進行輻照試驗，觀察其在軸向的蠕變應變，發(fā)現(xiàn)其耐輻照蠕變性能差異十分明顯。分析結果表明：3個合金錠最主要的差異在于 Fe 元素含量差異顯著。在 Fe 元素含量少于800 ppm 時，徑向輻照蠕變速率較大。后續(xù)的大量堆內試驗進一步證明， Zr-2.5Nb 合金壓力管中 Fe 元素含量與徑向蠕變和軸向蠕變應變都呈負相關，即含有較高含量的 Fe 元素有助于降低輻照蠕變帶來的直徑變化和軸向伸長（見圖2）。然而，除材料本身特性外，影響蠕變應變實測結果的因素還包含載荷、溫度等環(huán)境因素。在雙軸應力狀態(tài)下，徑向與軸向應變并非相互獨立，因此，圖2 中的數(shù)據(jù)離散度較高?？傮w趨勢表明，較高 Fe 元素含量傾向于導致較低的蠕變應變速率，且該趨勢在徑向更明顯。

2 輻照對 Fe 元素在 Zr-2.5Nb 合金壓力管中分布的影響

2.1? Zr-2.5Nb 合金壓力管的兩相結構

與傳統(tǒng)燃料包殼用鋯合金不同，壓力管用 Zr-2.5Nb 合金壓力管主要由α-Zr（hcp 結構）及β-Zr（Nb）（體心立方結構）組成。α-Zr 相晶粒呈薄片狀，其排列平行于主加工方向，而β-Zr（Nb）相呈薄膜狀分布在α-Zr 晶粒的晶界處，厚度僅為十幾納米[16]。加拿大國家通用研究（national research universal，NRU）重水堆中的63F 號燃料通道壓力管前端在透射電子顯微鏡（transmission? electron microscopy， TEM）下的觀察結果如圖 3所示。

2.2? Fe 元素在 Zr-2.5Nb 合金壓力管中的分布

Fe 元素在α-Zr 與β-Zr（Nb）兩種固溶體中的溶解度差異顯著，平衡態(tài)下， Zr-2.5Nb 合金壓力管中 Fe 元素分布并不均勻。圖?? 4（a）所示為典型的 CANDU 重水堆用 Zr-2.5Nb 合金壓力管的微觀結構在 HAADF 型 TEM 下的觀察結果。結合 TEM 模式下Zr、Nb、Fe 三種元素的 X-射線能譜面掃描結果可知， Fe 元素主要分布在β-Zr（Nb）相中，且在α-Zr 相中也有少量分布。雖然亞穩(wěn)態(tài)Ω相的生成導致β- Zr（Nb）相中 Fe 元素發(fā)生偏聚[19]，但是在α-Zr 內分布相對均勻。 Fe 元素含量極低，在α-Zr 中無 Zr3Fe 相出現(xiàn)。

輻照后， Zr-2.5Nb 合金壓力管內 Fe 元素的分布發(fā)生了改變，如圖4（b）所示。從圖4（b）中可以看出， Fe 元素在輻照后從β-Zr（Nb）相中擴散進入α-Zr 基體，使其內部 Fe 元素含量增加， Fe 元素在整個合金內部分布相對均勻。若對輻照后的 Zr-2.5Nb 合金樣品重新進行退火，恢復至平衡態(tài)，則 Fe 元素會重新溶解到β相中[20-21]。因此，雖然對輻照后 Fe 元素在α-Zr 基體內部的化學狀態(tài)缺乏直接的試驗數(shù)據(jù)，但可以認為輻照使 Fe 元素擴散進入α-Zr 晶粒內后，未形成穩(wěn)定的化合物，仍以溶質形式存在。

3? Fe 元素對 Zr-2.5Nb 合金壓力管輻照生長及輻照蠕變的影響機制

受到輻照中粒子轟擊的影響， Zr-2.5Nb 合金壓力管中的固溶體相中首先會出現(xiàn)兩種形式的點缺陷，包括自間隙原子（self-interstitial atoms， SIA）和空位，兩種缺陷進一步發(fā)生擴散及遷移，聚集形成位錯環(huán)及孔洞等。根據(jù)經典的 Buckley模型[22]，鋯合金在堆內的輻照生長是由于在 hcp 晶胞的側面產生 SIA型位錯環(huán)（柏氏矢量指向hcp 晶格的 a 軸方向）、晶胞的基面產生空位型位錯環(huán)（柏氏矢量指向 hcp 晶格的 c 軸方向）導致的。固溶在α- Zr 內的 Fe 原子在輻照生長方面的作用可歸因于其在促進空位型位錯環(huán)形成方面的貢獻。由于空位型位錯環(huán)的形成是通過輻照產生的空位發(fā)生遷移之后 hcp 的層狀堆垛發(fā)生坍塌實現(xiàn)的，因此， Fe 元素對空位型位錯環(huán)的形成的促進作用是雙方面的：一方面，以溶質元素形式存在于α-Zr中的 Fe 元素對于空位擴散的促進作用已經被較好地證明[23]，且在α-Zr 的 hcp 晶格中，空位在基面內移動速率大于在 c 軸方向的擴散速率[24]，因此，固溶在α-Zr 中的 Fe 原子有助于空位型位錯環(huán)的形成;另一方面， hcp 層狀堆垛坍塌的難易程度對應于堆垛層錯能的高低，堆垛層錯能越低即意味著 hcp 堆垛結構坍塌形成層錯所需克服的勢壘越小。一些研究成果中[25]，利用第一性原理方法計算了含有在α-Zr 基體中含有 Fe 形成置換固溶體的情況下對于堆垛層錯能的影響，發(fā)現(xiàn)在{0001}<11-20>內， Fe 元素可以降低α-Zr 晶格的堆垛層錯能，且降低堆垛層錯能的趨勢強于主合金元素 Nb。上述兩方面都可以較好地解釋 Fe 元素在抑制 Zr-2.5Nb 合金輻照生長方面的貢獻。

Fe 元素在抑制輻照蠕變方面作用的解釋更為復雜。目前，對于鋯合金輻照蠕變的機制有若干學說，主要包括位錯的攀移-滑移、應力誘發(fā)優(yōu)先作用、應力誘發(fā)優(yōu)先吸收等。滑移-攀移機制認為，影響蠕變速率的關鍵因素在于位錯攀移，而攀移是通過 SIA 或空位的擴散實現(xiàn)的。應力誘發(fā)優(yōu)先作用機制認為，在輻照條件下，應力促進在垂直于正應力方向的晶面上形成 SIA位錯環(huán)，同時在平行于正應力晶面上形成空位位錯環(huán)。應力引起優(yōu)先吸收機制則認為，外界正應力會擴大位錯半晶面導致的拉應力區(qū)，從而加速 SIA 向位錯區(qū)擴散。上述幾種機制都認為，點缺陷的移動是輻照蠕變發(fā)生的主要原因。由于輻照后的 Zr-2.5Nb 合金壓力管中 Fe 元素在α- Zr 中以溶質原子形式存在，F(xiàn)e 元素對于輻照蠕變的影響應歸結于其對點缺陷擴散的影響。有研究認為， Fe 元素通過與 SIA 發(fā)生交換作用，從而降低了SIA 的濃度，抑制了 SIA 的擴散，從而抑制了輻照蠕變[23]，但該觀點最大的不足在于， Fe 元素與 SIA 之間的交換作用無法得到試驗驗證。

如前所述，前人研究已經較好地證明了 Fe 元素對空位遷移能力的促進作用。結合應力引起優(yōu)先吸收理論及壓力管專用 Zr-2.5Nb 合金無縫管獨特的織構特征，對 Fe 在抑制輻照蠕變方面的作用提出以下解釋。如圖5所示， Zr-2.5Nb 合金壓力管中，α-Zr晶粒<0001>織構方向朝向切向，由于壓力管承受內壓， c 軸朝向與正應力方向一致。應力引起優(yōu)先吸收模型中，由空位產生的型位錯環(huán)分別在周圍同時產生局域化的壓縮應變場與拉伸應變場，外界應力作用使得拉伸應變場增大，從而導致 SIA 加速擴散進入拉伸應變場（見圖5左）。在較高的 Fe 元素含量下，由于移動性較高，空位向壓縮應變場的擴散加劇，壓縮應變場相應縮小，而位錯環(huán)引起的拉伸和壓縮應變場彼此對稱，拉伸應變場也相應縮小，因此， SIA 的擴散也因此減弱（見圖5右）。該模型與現(xiàn)有應力引起優(yōu)先吸收模型自洽性較好，其顯著的特點在于忽略了點缺陷濃度對擴散動力學的影響，避免了傳統(tǒng)模型中因持續(xù)輻照帶來的點缺陷總量不恒定的問題，具有一定的優(yōu)越性。該模型的可靠性后續(xù)可通過進一步模擬空位濃度對位錯環(huán)應變場的影響進行驗證。

4? Fe 元素在 Zr-2.5Nb 合金壓力管中的控制

現(xiàn)有標準體系 ASTM B350及 CSA N286.6.1對 Zr-2.5Nb 合金壓力管化學成分的要求中，都將 Fe 元素標明為雜質，要求 Fe 元素含量的上限不大于1500 ppm。AECL 對 Zr-2.5Nb 合金壓力管的技術條件中要求 Fe 元素含量不大于650 ppm。秦山Ⅲ期 CANDU 重水堆用某根 Zr-2.5Nb 合金壓力管制造階段的熔煉分析部分結果如表2所示。

出于對耐腐蝕性的考量，標準中對 Fe 元素含量進行了嚴格限制。鋯合金的耐腐蝕性應當充分考慮兩個方面：一個是氧化過程，即氧化物在鋯合金表面的生長，其衡量指標是采用 ASTM G2方法測試增重試驗結果;另一個是吸氫過程（對于重水堆而言是氘），包含在腐蝕過程中氫（氘）在鋯合金內部的擴散，以及延遲氫化物裂紋的發(fā)生和發(fā)展。利用電弧熔煉法制備了 Zr-2.5Nb-xFe 合金，并在模擬 CANDU 重水堆內的水化學環(huán)境下進行長期腐蝕試驗（重水，300℃，pH=10.5），并檢測其吸氫（氘）和吸氧量[26]。得到的部分結果整理后列于表 3中。

通過比較不同 Fe 元素含量的 Zr-2.5Nb 合金壓力管的吸氧量，可知氧擴散動力學對于 Fe 元素含量不敏感，而 Fe 元素含量對于吸氫（氘）行為影響顯著。從表3中可以看出，幾個樣品中， Fe 元素含量為525 ppm 的 Zr-2.5Nb-xFe 合金壓力管的吸氫（氘）量最少。在稍高 Fe 元素含量的組分中（Fe 元素含量為640 ppm 和750 ppm），合金的抗吸氫性能較不含 Fe 元素的 Zr-2.5Nb 合金壓力管的劣化。當 Fe 元素含量大于800 ppm 時，在基體中易于出現(xiàn) Zr3Fe 顆粒相，是該合金吸氫量增加的主要原因。

考慮到 Fe 元素在保障壓力管堆內形狀穩(wěn)定性方面有積極貢獻，有必要對 Fe 元素含量下限也做出規(guī)定，確保產品中 Fe 元素含量在一定水平以上，以獲得較好的形狀穩(wěn)定性。在鋯合金的熔煉中，通常包含以下幾個基本步驟，包括原料挑揀、布料、電極組裝、多次熔煉等。熔煉階段所用原料是成品 Zr- 2.5Nb 合金壓力管中 Fe 元素的唯一來源，這也是標準中對于 Fe 元素含量僅要求熔煉分析，對成品分析未做要求的原因。因此，從工藝控制角度，應在原料篩選階段就對 Fe 元素含量進行控制。通過對某國內制造廠使用的若干批次國產核級海綿鋯原料中 Fe 元素含量的化學分析結果進行分析，發(fā)現(xiàn)各批次海綿鋯中 Fe 元素含量為400～800 ppm。因此，在實際制造中，制造廠可采用不同 Fe 元素含量的多批次海綿鋯混料使用后熔煉，以實現(xiàn)在滿足標準要求的前提下，控制 Fe 元素含量下限的目的，即在現(xiàn)有技術條件的基礎上，增加對 Fe 元素含量下限的要求從生產角度是可實現(xiàn)的。

5 結論

本文在 CANDU 重水堆 Zr-2.5Nb 合金壓力管材料的堆內輻照增長和輻照蠕變數(shù)據(jù)的基礎上，研究了 Fe 元素在提升材料堆內形狀穩(wěn)定性方面的積極意義，利用應力誘發(fā)優(yōu)先作用理論，對于 Fe 元素所起作用的微觀機制作出解釋，并進一步結合工程實踐。獲得以下結論：

（1）Fe 元素對于抑制輻照蠕變及輻照生長導致的 Zr-2.5Nb 合金壓力管堆內變形有積極貢獻，且該規(guī)律被多批次材料試驗結果共同證明，具有工程普遍意義。

（2）交貨態(tài)的 Zr-2.5Nb 合金壓力管內， Fe 元素主要分布在β-Zr（Nb）相中，而中子輻照使 Fe 元素擴散進入α-Zr 相晶粒內部，形成置換固溶體。

（3）利用應力誘發(fā)優(yōu)先作用機制及溶質 Fe 原子對于空位移動性的促進作用，可以較好地解釋其對輻照蠕變及輻照生長效應的抑制作用?？瘴灰苿有栽鰪婇g接減小了型位錯環(huán)拉伸應變區(qū)，因而降低了 SIA 向拉伸應變區(qū)的擴散率，該機制是 Fe 元素抑制輻照蠕變的主要機制。 Fe 元素對于輻照生長的抑制作用主要歸因于促進了空位型位錯環(huán)的形核。

（4）在滿足標準要求的基礎上，除應對 Zr-2.5Nb 合金錠中 Fe 元素含量的上限進行控制外，也應加設對 Fe 元素含量下限的要求。結合國產海綿鋯中 Fe 元素含量的實際水平，該新增補充要求具有可實施性。

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