江門地區(qū)食品中的苯甲酸檢測

◎ 陳妙蘭，蔡佳梓，丁 敏，黃嬌云，謝春嫻，李嘉欣

（1.江門市食品檢驗所，廣東 江門 529000；2.廣東省江門市質量計量監(jiān)督檢測所，廣東 江門 529000）

苯甲酸作為一種食品添加劑，在食品加工中被廣泛作為防腐劑使用。食品中含有天然生成的苯甲酸，其來源為植物生長過程中次級代謝產生以及食品加工過程中微生物代謝生成[1]。食品中天然苯甲酸含量會受到不同環(huán)境因素的影響，如地域差異、環(huán)境溫度、食品儲藏條件等。有學者對《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》（GB 2760—2014）中苯甲酸的要求，做了相關的研究，當檢出值比限量值高幾十個ppb時，需要考慮到食品作為原料帶入的本底影響[2]。

為了解江門市食品中苯甲酸的水平和趨勢，掌握和分析江門市食品安全狀況，確定危害因素的分布范圍和可能來源，及時發(fā)現(xiàn)各食品生產、消費環(huán)節(jié)的食品安全隱患并為監(jiān)管部門采取有針對性的控制措施提供科學依據，本實驗對300批次食品原材料進行了測試和分析。

實驗采用《食品安全國家標準 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定》（GB 5009.28—2016）中第一法液相色譜法[3]，采用液相色譜分離、紫外檢測器檢測、外標法定量，樣品主要從江門地區(qū)的超市、農貿市場、生產企業(yè)購買。

1 材料與方法

1.1 儀器與設備

Alliance e2695液相色譜儀（配紫外檢測器，沃特世科技(上海)有限公司）、LE204E/02分析天平（感量為0.000 1 g，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司）、渦旋振蕩器、離心機（轉速＞8 000 r·min-1）、勻漿機、恒溫水浴鍋及超聲波發(fā)生器。

1.2 檢測樣品

牛乳、小麥粉、黃豆、米酒、食糖、大米、花生、核桃、開心果、蜂蜜、八角、青花椒、紅花椒、月桂、草果、桂皮、小茴香、丁香、白胡椒和姜，共300批次，樣品均在江門地區(qū)的超市、農貿市場、生產企業(yè)購買。

1.3 試劑

除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682—2008 規(guī)定的一級水。

亞鐵氰化鉀溶液（106 g·L-1）：稱取106 g亞鐵氰化鉀，加入適量水溶解，用水定容至1 000 mL。；乙酸鋅溶液（220 g·L-1）：稱取220 g乙酸鋅溶于少量水中，加入30 mL冰乙酸，用水定容至1 000 mL。；甲醇（色譜純）；乙酸銨（20 mmoL·L-1）：稱取1.54 g 乙酸銨，加入適量水溶解，用水定容至1 000 mL， 0.22 μm水相微孔濾膜過濾后備用。

苯 甲 酸 標 準 品（CAS No：65-82-0；貨 號：DRE-C10537500；廠家：德國Dr.Ehrenstorfer公司；）：純度99.96%（g·g-1），按標準將配制成質量濃度分別為0 mg·L-1、1.00 mg·L-1、5.00 mg·L-1、10.0 mg·L-1、20.0 mg·L-1、50.0 mg·L-1、100 mg·L-1和200 mg·L-1的混合標準系列工作溶液，臨用現(xiàn)配。

1.4 標準曲線的測定

將混合標準系列工作溶液分別注入液相色譜儀中，測定相應的峰面積，以混合標準系列工作溶液的濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。

1.5 檢測方法

準確稱取約5 g（精確到0.001 g試樣于50 mL具塞離心管中，加水約25 mL，渦旋混勻，于50 ℃水浴超聲20 min，冷卻至室溫后加亞鐵氰化鉀溶液2 mL 和乙酸鋅溶液2 mL，混勻，于8 000 r·min-1離心 5 min，將水相轉移至50 mL容量瓶中，并用水定容至刻度，取適量上清液過0.22 μm濾膜后，液相色譜測定。

將試樣溶液注入液相色譜儀中，得到峰面積，根據標準曲線得到待測液中苯甲酸的濃度。

2 結果與分析

2.1 標準曲線測定結果

按1.4操作，標準曲線測定結果見圖1。

圖1 苯甲酸標準曲線圖

2.2 樣品測定結果

由表1可知，所有食品中苯甲酸的含量都符合GB 2760—2014的要求。大多數的食品是未檢出，只有鮮牛奶的2個樣品中檢出少量苯甲酸，但由于檢出量低于標準的檢出限（0.005 g·kg-1），報告未檢出。與文獻報道中新鮮牛乳中苯甲酸含量一般低于1 μg·g-1是相符合[4]。牛奶中的苯甲酸主要由馬尿酸轉化而成，有研究表明，牛奶在擠奶、降溫、貯存和運輸行過程中受細菌污染，導致細菌大量繁殖，分解牛奶中天然存在的馬尿酸，轉化成苯甲酸[5]。從實驗中發(fā)現(xiàn)防范細菌污染的措施是非常重要的。

表1 不同原材料中苯甲酸的含量表（單位：mg·kg-1）

3 結論與討論

從300批次食品的抽檢結果來看，本次抽檢食品中苯甲酸的含量為未檢出，說明現(xiàn)在人們對食品安全意識普遍提高，對原料把控的意識增強，能嚴格按照食品標準執(zhí)行。但鑒于本次的經費有限，抽檢的結果也存在一定的局限性。但由于部分食品中苯甲酸的天然存在，生成機制也有所不同，在對其監(jiān)督檢測時，要多注意本底值的影響。

目前，人們對自身健康更加關注，對食品安全的要求也更加嚴格，但我國食品安全仍存在問題，主要體現(xiàn)在：①食品安全風險意識需增強。雖經過相關部門的規(guī)范和整治，食品案件多發(fā)的勢頭得到了控制，但食品安全隱患和問題仍然十分突出。食品生產單位多為家庭作坊式經營，具有多、小、散的特點。部分生產單位的生產原料和衛(wèi)生條件無法保障，個別企業(yè)食品安全意識不強，對于食品安全事件危害性估計不足，存在麻痹思想，忽略了對食品不安全風險的評估。②市場處罰力度需進一步增強。雖然近些年我國在市場經濟立法方面做出了很大努力，也取得了顯著的進展，但是還不夠具體和完善，特別是對于社會誠信方面，打擊處罰力度不夠，使得失信者鉆了空子，敢于違法。

為保障食品安全，要全面普及食品安全知識，加強食品危險源的宣傳；強化數據信息披露，由合法的機構定期公布食品安全狀況，及時提示食品風險源，大力宣傳食品安全的重要性，科學對待食品安全惡性事件。