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    火試金法測定銅精礦中金、銀含量影響因素分析

    2021-05-19 07:12:50賴承華
    江西化工 2021年2期
    關鍵詞:硼砂配料用量

    賴承華

    (江西銅業(yè)集團公司貴溪冶煉廠,江西 貴溪 335424)

    1 引言

    火試金富集金銀分析是國際公認的貴金屬分析測試經典方法,也是我國標準仲裁檢驗方法,它具有取樣代表性好、適應性廣、富集效果好、測定準確等特點。具有其他檢測方法不可取代的作用。但該方法因其勞動強度大、材料能耗高、環(huán)境污染大等問題,在國內很少采用。為了提高實驗室試金分析水平,減少勞動強度、減少污染,以德興銅精礦大樣為樣本對試金分析方法在配料比、氧化鉛用量、熔融時間、灰吹溫度、鉛扣大小這幾個方面進行了分析改進。

    2 實驗試劑和儀器

    2.1 實驗試劑:銅精礦,粉狀;無水碳酸鈉,工業(yè)純,粉狀;氧化鉛,工業(yè)純,粉狀;硼砂,工業(yè)純,粉狀;二氧化硅,工業(yè)純,粉狀;淀粉,工業(yè)純,粉狀;氯化鈉,工業(yè)純,粉狀;硝酸,分析純;乙酸,分析純。

    2.2 實驗儀器:黏土坩堝;水泥-鎂砂灰皿;試金爐,最高溫度為1350 ℃;灰吹爐,最高溫度為1100 ℃;天平(1 mg/220 g);微量天平(0.1 μg/2.1 g);電爐,最高溫度為700℃。

    除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水、去離子水或相當純度的水。

    3 實驗步驟

    3.1 試金配料[1]:根據樣品化學組成和金屬含量進行配料,配料的一般原則(復雜的樣品本文暫不討論)是根據樣品含硫量確定:若含硫量<30%,則稱10 g樣品;含硫量≥30%,則稱20 g樣品,進行配料:加入一定量的碳酸鈉、二氧化硅、硼砂、面粉(硝酸鉀)、氧化鉛充分混勻,覆蓋10 mm厚的食鹽。

    3.2 樣品熔融:將配好料的黏土干鍋置于900 ℃的試金爐中保溫10分鐘,在30 min內升溫至1100 ℃,保溫15 min出爐。將熔融物倒入預熱好的且涂有油的鑄鐵模中,冷卻5 min后將鉛扣和熔渣分離,按順序將鉛扣放入木盤中。

    3.3 樣品灰吹:將鉛扣放入已在灰吹爐預熱25 min的水泥-鎂砂灰皿中,關上爐門,待鉛扣完全融開后稍微開點爐門,當合粒出現(xiàn)閃光后,應迅速將灰皿移入到門口放置的托盤中。

    3.4 消除合粒表面雜質:把試金合粒從灰皿中挾出并錘成薄片,放入30 mL的瓷坩堝中;加入10 mL~15 mL,6 mol/L乙酸溶液,加熱、煮沸至2 mL~3 mL取下。稍冷,用蒸餾水洗滌3次,棄去洗液,將合粒放到瓷坩堝中,放置在電爐中烘干后稱重。

    3.5 分金:將稱重后的合粒放入30 mL的瓷坩堝里,加入20 mL熱的1+7的硝酸,在低溫電爐上加熱,待合粒不再產生氣泡后,再加入20 mL 1+1的硝酸繼續(xù)加熱20 min~40 min。反應停止后,取下冷卻,用蒸餾水洗滌三次,將瓷坩堝中的金粒置于電爐上退火烘干5 min,取下稱金粒的重量。

    3.6 計算:根據兩次稱得的合粒重計算出金、銀含量。銀也可用容量法測定。

    4 結果與討論

    4.1 配料比對分析結果的影響

    碳酸鈉、二氧化硅、硼砂作為火試金分析方法的主要熔劑,通過高溫熔融,把待測定的貴金屬與樣品中的基本成分分離。加入的各種試劑所起的作用不盡相同。因此對碳酸鈉、二氧化硅、硼砂分別進行不同用量實驗(見表1,表2,表3),來確定其最佳配比[2]。

    表1 不同碳酸鈉用量實驗

    表2 不同二氧化硅用量實驗

    表3 不同硼砂用量實驗

    碳酸鈉是試金分析中常用的堿性熔劑,在熔融時易與堿金屬硫化物作用形成硫酸鹽。從表1實驗所得數據可以看出碳酸鈉用量在35.0 g-40.0 g時,形成的鉛扣比較好,渣型較好;若用量太少,除雜效果不理想導致結果偏低;用量太多,則在熔融過程中會使樣品溢出造成損失。

    二氧化硅是試金分析中的酸性熔劑,其主要作用是控制熔渣的硅酸度,以使鉛扣與熔渣很好地分離。從表2中可以看出二氧化硅用量在10.0 g~15.0 g時形成的鉛扣比較好,渣型較好。若二氧化硅加入量少,物料造渣能力變弱,鉛扣不能將熔渣中的金、銀等貴金屬富集完全,結果偏低;其加入量過多,熔渣顏色逐漸變黑,渣的流動性變差,硫沒有徹底脫凈所致渣中所含金屬硫化物增多,產生微觀的“冰銅效應”吸附少量的金銀,導致分析結果偏低[3]。

    硼砂是一種活潑而易熔的酸性熔劑,它在熔煉過程中在350 ℃時開始失去結晶水,并迅速膨脹。因此在配料中使用過量的硼砂容易引起熔煉時物料溢出[4],造成坩堝內試樣的損失。從表3中可以看出硼砂用量在7.0 g~10.0 g時形成的鉛扣比較好,渣型較好,分析結果較好。

    4.2 加入氧化鉛量對分析結果的影響

    氧化鉛是一種很強的堿性熔劑,同時又是氧化劑、脫硫劑、貴金屬的捕集劑,在火試金分析方法中的作用有三點:其一是排除試樣中多余的雜質(Cu、Ni、Sn、Zn、Mn、Al等),其二是脫硫防止冰銅的生成,其三是調節(jié)渣的熔點防止生成“粒狀鉛”。取實驗樣按照分析步驟進行,加入不同氧化鉛含量下的分析結果見表4。

    表4 氧化鉛不同用量實驗

    從表4可知,當氧化鉛加入量多于100 g時,實驗結果沒有明顯變化(高銅樣品除外),氧化鉛加入量少于100 g時,實驗結果偏低。

    4.3 樣品熔融升溫時間對分析結果的影響

    將配好料的黏土坩堝置于900 ℃的試金爐中保溫10分鐘,升溫至1100 ℃,然后保溫10分鐘,取實驗樣品按照步驟進行,在不同升溫時間下的分析結果見表5。

    表5 不同升溫時間下的實驗

    從表5可知,當試金爐升溫時間為20 min~30 min時,實驗結果沒有明顯變化,升溫時間少于20分鐘時,實驗結果偏低,金、銀未能完全富集。這是因為在造渣期間升溫過快,使得鉛沉降得太快,影響捕集效果。

    4.4 樣品灰吹溫度對分析結果的影響

    灰吹溫度是銀損失的主要因素,在灰吹過程中,鉛通過氧化放熱,使灰皿的溫度高于爐溫達到氧化鉛熔點,取實驗樣品按步驟進行,在不同灰吹溫度下的分析結果見表6。

    表6 不同灰吹溫度下的實驗

    從表6可知灰吹溫度在860 ℃以下時,鉛扣融不開,不能進行灰吹操作,當在880 ℃到900℃時,實驗結果沒有明顯變化,在灰皿上方出現(xiàn)羽狀結晶。高于900 ℃時實驗結果明顯偏低。(不同灰吹爐之間爐況、溫度存在差異,應以灰皿上方出現(xiàn)羽狀結晶為最佳溫度)

    4.5 鉛扣大小對分析結果的影響

    在火試金分析過程中,鉛扣的大小對分析結果的影響是非常大的,通過控制硝酸鉀和面粉的加入量控制鉛扣大小[5],按步驟進行,不同重量下的鉛扣分析結果見表7。

    表7 不同大小的鉛扣下的實驗

    從表7可知,鉛扣控制在30 g到40 g之間,分析結果沒有明顯變化,當鉛扣小于30 g時金銀開始富集不完全,導致結果偏低,而大于40 g時鉛扣灰吹時間過長,導致少部分銀損失。

    5 結論

    通過實驗研究可以得出火試金富集銅精礦中金、銀分析方法中,用傳統(tǒng)的配料、進爐、灰吹會造成一定的資源浪費、本文通過對其配料比、氧化鉛用量、熔融升溫時間、灰吹溫度、鉛扣大小等因素的探討,得出了有效的方法。隨著化驗室試金分析試樣的不斷增多,采用此方法具有節(jié)約材料,縮短分析時間的效果,每年可以節(jié)約大量的分析成本,而且分析結果和及時率報出將明顯提高,也響應了貴冶“降本爭效”的號召。

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