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    中藥材毛茛和揚(yáng)子毛茛的薄層色譜鑒別方法考察

    2021-05-17 03:27:32吳蘭云
    貴州科學(xué) 2021年2期
    關(guān)鍵詞:毛茛揚(yáng)子紫外光

    熊 敏,楊 鑫,吳蘭云

    (貴州省黔東南州食品藥品檢驗檢測中心,貴州 黔東南州 556000)

    本品為毛茛科植物毛茛RanunculusjaponicusThunb.或揚(yáng)子毛茛RanunculussieboldiiMiq.的新鮮或干燥全草。夏、秋二季采集,鮮用或洗凈沸水燙過,切段曬干。本品亦為我省少數(shù)民族用藥。最早記載于《本草拾遺》,毛茛為貴州省少數(shù)民族用藥,收載在《貴州草藥》 (第一集)1970年7月第1版,書中描述毛茛為毛茛科毛茛RanunculusjaponicusThunb.的全草。民間苗醫(yī)用藥中習(xí)以新鮮全草或干燥全草入藥,口口相傳,廣為使用。毛茛科Ranunculaceae植物多為草本[1],由多種化學(xué)藥物組成,在我國有30屬約220種植物可供藥用,全草為外用發(fā)泡藥,治瘧疾、黃疸??;鮮根搗爛敷患處可治淋巴結(jié)核;也可作土農(nóng)藥。全草含毛茛苷,鮮根含原白頭翁素(Protoanemonin,C5H4O2)0.12%,在干燥過程中,易發(fā)生分子重合反應(yīng)而變成無刺激性的結(jié)晶白頭翁素(anemonin,C10H8O4)[2],為有毒植物。全草含原白頭翁素(Protoanemonin,C5H4O2)及其二聚物白頭翁素(anemonin),新鮮植物含白頭翁素0.05%。

    毛莨(《本草拾遺》)[3][異名]水茛、毛建(《肘后方》),毛建草、猴蒜(《本草拾遺》),天灸(《夢溪筆談》),毛董、自灸(《綱目》),鶴膝草、瞌睡草、老虎草、犬腳跡、老虎腳跡草、火筒青(《中國藥植志》),野芹菜(《福建民間草藥》),辣子草、辣辣草(《民間常草藥匯編》),毛芹菜、老虎須(《江西民間草藥》),千里光、老鼠腳底板、爛肺草(《中藥植物圖鑒》),三腳虎、水芹菜(《泉州本草》),撲地棕、翳子藥、一包針(《貴中草藥》),魚疔草、鴨腳板、野芹菜、山辣椒、老虎腳爪草、毛芹菜、起泡草(《全國中草藥匯編》)?!度珖胁菟巺R編》[4]中對揚(yáng)子毛茛的別名有:辣子草、水辣菜。東北至華南以及長江中下游各省,全國大部分地區(qū)均有分布,我省各地均產(chǎn)。毛茛作為地方民間用藥研究甚少,尤其對于其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),缺少相關(guān)科學(xué)文獻(xiàn)。

    1 儀器

    儀器:1)卡瑪LINOMATAT5半自動點樣器;2)KQ - 500DA型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。

    薄層板:1)青島海洋化工廠分廠硅膠G板(批號20160208);2)青島勝海精細(xì)化工硅膠有限公司G板(批號:20171212);3)青島海洋化工廠分廠硅膠G板(批號:20170811);4)默克化工技術(shù)(上海)有限公司硅膠G板(批號HC41642055)。

    試劑:環(huán)己烷、乙酸乙酯均為分析純。

    藥材:所有實驗樣品均由本中心課題組采樣組的人采集,同批壓制標(biāo)本經(jīng)孫慶文教授鑒定,鑒定為毛茛科植物毛茛:RanunculusjaponicusThunb.或揚(yáng)子毛茛RanunculussieboldiiMiq.。鑒定結(jié)果及樣品來源見表1。

    表1 供試樣品來源表Tab.1 Sources of test samples

    2 方法與討論

    2.1 供試品溶液的制備

    分別取毛茛和揚(yáng)子毛茛1 g,分別加入提取溶劑25 mL,分別超聲處理30 min后,濾過,濾液蒸干,殘渣加相應(yīng)的提取溶劑1 mL使溶解,作為供試品溶液。

    2.2 對照藥材溶液的制備

    原標(biāo)準(zhǔn)無薄層鑒別項,根據(jù)文獻(xiàn)調(diào)研毛茛和揚(yáng)子毛茛所含成分主要是原白頭翁素,而原白頭翁素?zé)岱€(wěn)定性較差,易轉(zhuǎn)變?yōu)榘最^翁素,而原白頭翁素和白頭翁素市場無對照品可售,故采用自身對照藥材為對照。

    2.3 薄層層析

    按照2015版《中國藥典》四部通則0502薄層色譜法進(jìn)行試驗,稱取三棵樹毛茛2份各1 g,分別超聲30 min和回流1 h,稱取青巖揚(yáng)子毛茛2份各1 g,分別超聲30 min和回流1 h,以95%乙醇為提取溶劑。濾過,濾液蒸干,殘渣分別加95%乙醇各1 mL使溶解,分別取5 μL點于同一硅膠G薄層板(青島海洋化工廠分廠硅膠G板(批號20160208))上,以環(huán)己烷∶乙酸乙酯(4∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,分別置自然光(日光)、碘蒸氣熏10 min和紫外光(365 nm)等條件下檢視。結(jié)果自然光下斑點不太清晰(見圖1),不建議在日光下觀察斑點;碘蒸氣熏所有斑點較為清晰(見圖2),可用碘蒸氣熏至斑點清晰后檢視;紫外光(365 nm)下斑點清晰(見圖3),紫外光(365 nm)下和碘蒸氣熏比較,碘蒸氣有一定的毒性,且在紫外光(365 nm)下檢視更為清晰,建議使用紫外光(365 nm)下檢視。

    圖1 日光燈下檢視 圖2 熏蒸后檢視 Fig.1 View under Fig.2 View after fumigation fluorescent lamp

    圖3 紫外燈下檢視Fig.3 View under ultraviolet lamp

    2.4 毛茛和揚(yáng)子毛茛的不同提取溶劑考察

    按照2015版《中國藥典》四部通則0502薄層色譜法進(jìn)行試驗,分別稱取毛茛和揚(yáng)子毛茛1 g,分別以不同濃度甲醇和乙醇為提取溶劑,超聲處理30 min。濾過,濾液蒸干,殘渣分別加甲醇、乙醇各1 mL使溶解,分別取5 μL作為供試品溶液。吸取上述供試品溶液各5 μL,分別點于同一硅膠G薄層板(青島海洋化工廠分廠硅膠G板(批號20160208))上,以環(huán)己烷∶乙酸乙酯(4∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置于紫外光(365 nm)下檢視。結(jié)果提取溶劑A:用甲醇與95%乙醇,提取斑點顏色無明顯差異,因為乙醇比甲醇較經(jīng)濟(jì),無毒性,故建議用乙醇作為提取溶劑,見圖4;提取溶劑B:用25%乙醇、50%乙醇、75%乙醇、95%乙醇提取毛茛。結(jié)果25%乙醇、50%乙醇提取出來的斑點均不清晰,而75%乙醇與95%乙醇斑點均清晰,建議用95%乙醇提取方便,不用配制,直接取用,較為省時和簡便,見圖5;提取溶劑B:用25%乙醇、50%乙醇、75%乙醇、95%乙醇提取揚(yáng)子毛茛,結(jié)果25%乙醇與50%乙醇的斑點不清晰,而75%乙醇與95%乙醇斑點均清晰,建議用95%乙醇提取方便,不用配制,見圖6。故建議優(yōu)選乙醇為提取溶劑。

    圖4 提取溶劑A (1、3揚(yáng)子毛茛和2、4毛茛)Fig.4 Extraction solvent A (1,3:Ranunculus sieboldii;2,4:Ranunculus japonicus)

    圖5 提取溶劑B(毛茛) 圖6 提取溶劑B(揚(yáng)子毛茛) Fig.5 Extraction solvent B Fig.6 Extraction solvent B(Ranunculus japonicus) (Ranunculus sieboldii)

    2.5 毛茛和揚(yáng)子毛茛不同溫濕度的考察

    按照 2015版《中國藥典》四部通則0502薄層色譜法進(jìn)行試驗,分別稱取毛茛和揚(yáng)子毛茛各1 g,用95%乙醇提取,超聲30 min后,濾過,濾液蒸干,殘渣分別加乙醇各1 mL使溶解,吸取上述供試品溶液各5 μL,點于同一硅膠G薄層板(青島海洋化工廠分廠硅膠G板(批號20160208))上,使用展開劑(環(huán)己烷∶乙酸乙酯)(4∶1)展開,置于紫外光(365 nm)下檢視薄層色譜圖。結(jié)果溫濕度a:低溫7 ℃與較高濕70%條件下,供試品分離度較好,見圖7;溫濕度b:低溫15 ℃與較高濕85%條件下,供試品分離度較好,見圖8;溫濕度c:中溫20 ℃與較高濕58%條件下,供試品分離度較好,見圖9;溫濕度d:較高溫30 ℃與較高濕72%條件下,供試品分離度較好,見圖10;溫濕度e:較高溫35 ℃與較低濕35%條件下,供試品分離度較好,見圖11。

    圖7 溫濕度a(1、3揚(yáng)子毛茛和2、4毛茛)Fig.7 Temperature and humidity a(1,3:Ranunculus sieboldii;2,4:Ranunculus japonicus)

    圖8 溫濕度b(1、3揚(yáng)子毛茛和2、4毛茛)Fig.8 Temperature and humidity b(1,3:Ranunculus sieboldii;2,4:Ranunculus japonicus)

    圖9 溫濕度c(1、2毛茛和3、4揚(yáng)子毛茛)Fig.9 Temperature and humidity c(1,2:Ranunculus japonicus;3,4:Ranunculus sieboldii)

    圖10 溫濕度d(1、2毛茛和3、4揚(yáng)子毛茛)Fig.10 Temperature and humidity d(1,2:Ranunculus japonicus;3,4:Ranunculus sieboldii)

    圖11 溫濕度e (1、3揚(yáng)子毛茛和2、4毛茛) Fig.11 Temperature and humidity e(1,3:Ranunculus sieboldii;2,4:Ranunculus japonicus)

    2.6 毛茛與揚(yáng)子毛茛不同產(chǎn)地和不同薄層板生產(chǎn)廠家考察

    圖12 青島勝海Fig.12 Qingdao Shenghai

    按照2015版《中國藥典》四部通則0502薄層色譜法進(jìn)行試驗,分別稱取毛茛和揚(yáng)子毛茛各1 g,樣品來源分別為:1毛茛(余慶縣城關(guān)20180426)、2毛茛(施秉縣城關(guān)20180427)、3毛茛(凱里三棵樹20180516)、4毛茛(對照藥材)、5揚(yáng)子毛茛(貴陽市青巖鎮(zhèn)20170505)、6揚(yáng)子毛茛(荔波縣佳榮鎮(zhèn))、7揚(yáng)子毛茛(開發(fā)區(qū)甕義20170518)、8揚(yáng)子毛茛(對照藥材),在溫度16 ℃,濕度80%條件下,用95%乙醇提取,超聲30 min后,濾過,濾液蒸干,殘渣分別加95%乙醇各1 mL使溶解,吸取上述供試品溶液各5 μL,分別點于3個不同生產(chǎn)廠家薄層板上,使用展開劑(環(huán)己烷∶乙酸乙酯)(4∶1)展開,置于紫外光(365 nm)下檢視薄層色譜圖,結(jié)果點于硅薄層板(青島勝海精細(xì)化工硅膠有限公司G板,批號:20171212)上的斑點清晰,見圖12;點于青島海洋化工廠分廠硅膠G板(批號:20170811)上的斑點清晰,見圖13;點于默克化工技術(shù)(上海)有限公司硅膠G板(批號HC41642055)上的斑點清晰,見圖14。

    圖13 青島海洋 圖14 默克化工Fig.13 Qingdao Ocean Fig.14 Merck Chemical

    2.7 穩(wěn)定性實驗

    按照 2015版《中國藥典》四部通則0502薄層色譜法進(jìn)行試驗,分別稱取毛茛和揚(yáng)子毛茛各1 g,樣品來源:1毛茛(余慶縣城關(guān)20180426)、2毛茛(施秉縣城關(guān)20180427)、3毛茛(凱里三棵樹20180516)、4毛茛(對照藥材)、5空白對照、6揚(yáng)子毛茛(貴陽市青巖鎮(zhèn)20170505)、7揚(yáng)子毛茛(荔波縣佳榮鎮(zhèn))、8揚(yáng)子毛茛(開發(fā)區(qū)甕義20170518)、9揚(yáng)子毛茛對照藥材,在溫度8 ℃濕度82%條件下;用95%乙醇提取,超聲30 min后,濾過,濾液蒸干,殘渣分別加95%乙醇各1 mL使溶解,分別吸取上述供試品溶液各5 μL點于任意選取兩個廠家硅膠G薄層板上,使用展開劑(環(huán)己烷∶乙酸乙酯)(4∶1)展開,置于紫外光(365 nm)下檢視薄層色譜圖,結(jié)果供試品色譜中在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯示相同顏色的熒光斑點。結(jié)果表明,分離度好,斑點顯色清晰,見圖15、圖16。故建議選擇將此項列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文。

    圖15 青島勝海 圖16 青島海洋Fig.15 Qingdao Shenghai Fig.16 Qingdao Ocean

    3 結(jié)果

    1)此次試驗分別置于自然光(日光)、碘蒸氣熏10 min和紫外光(365 nm)等條件下檢視,結(jié)果自然光下斑點不太清晰,不建議在日光下觀察斑點,碘蒸氣熏所有斑點較為清晰,可用碘蒸氣熏至斑點清晰后檢視,紫外光(365 nm)下斑點清晰,紫外光(365

    nm)下和碘蒸氣熏比較,碘蒸氣有一定的毒性,且在紫外光(365 nm)下檢視更為清晰,建議使用紫外光(365 nm)下檢視。

    2)提取溶劑的考察

    提取溶劑分別是:提取溶劑A(甲醇與乙醇)、提取溶劑B(25%乙醇、50%乙醇、75%乙醇、95%乙醇),兩種提取溶劑對毛茛和揚(yáng)子毛茛進(jìn)行考察,結(jié)果提取溶劑A分別提取毛茛和揚(yáng)子毛茛,斑點顏色均無明顯差異,因為乙醇比甲醇較經(jīng)濟(jì),無毒性,故建議用乙醇作為提取溶劑;用提取溶劑B提取毛茛和揚(yáng)子毛茛,結(jié)果25%乙醇、50%乙醇提取出來的斑點均不清晰,而75%乙醇與95%乙醇的斑點均清晰,建議用95%乙醇提取方便,不用配制,直接取用,較為省時和簡便,故建議優(yōu)選乙醇為提取溶劑。

    3)溫濕度的考察

    分別是:溫濕度a:低溫7 ℃與較高濕70%;溫濕度b:低溫15 ℃與較高濕85%;溫濕度c:中溫20 ℃與較高濕58%;溫濕度d:較高溫30 ℃與較高濕72%;溫濕度e:較高溫35 ℃與較低濕35%。5種溫濕度進(jìn)行考察,結(jié)果供試品分離度都較好。

    4)產(chǎn)地和薄層板生產(chǎn)廠家的考察

    分別吸取3個不同產(chǎn)地的毛茛和揚(yáng)子毛茛點于3個不同生產(chǎn)廠家的硅膠G板上(青島勝海精細(xì)化工硅膠有限公司G板(批號:20171212)、青島海洋化工廠分廠硅膠G板(批號:20170811)和默克化工技術(shù)(上海)有限公司硅膠G板(批號HC41642055)),結(jié)果斑點都較清晰。

    5)穩(wěn)定性實驗考察

    分別吸取3個不同產(chǎn)地的毛茛、揚(yáng)子毛茛、空白對照和自身對照藥材點于任意兩個不同生產(chǎn)廠家的硅膠G板上,結(jié)果供試品色譜中在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯示相同顏色的熒光斑點。結(jié)果表明:該方法色譜斑點清晰,易于檢出,重現(xiàn)性好,可準(zhǔn)確有效地鑒別出中藥材毛茛和揚(yáng)子毛茛,故建議選擇將此項列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文。

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