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    雙重改性水性聚氨酯分散體的制備及研究

    2021-05-14 08:16:04董永兵
    山西化工 2021年2期
    關(guān)鍵詞:三聚體耐水性光澤度

    劉 偉, 董永兵

    (山西省應(yīng)用化學(xué)研究所(有限公司),山西 太原 030027)

    隨著國家對(duì)VOC排放的控制,水性聚氨酯(WPU)[1]逐漸受到人們的青睞。WPU是以水為分散介質(zhì)的環(huán)保材料,廣泛應(yīng)用于建筑、皮革、木材加工、造紙、汽車內(nèi)飾、輕紡、印染等行業(yè)[2-4]。但由于水性聚氨酯自身結(jié)構(gòu)等原因,水性聚氨酯產(chǎn)品還存在諸多缺陷,如,作為皮革涂飾使用時(shí)存在耐干濕擦差、光澤度低、不耐熱黃變等缺陷,從而限制了其應(yīng)用。因此,為了彌補(bǔ)其缺陷,提高綜合性能且擴(kuò)大其應(yīng)用范圍,需對(duì)其進(jìn)行改性[5]。

    HDI三聚體具有三官能度的結(jié)構(gòu),以其改性水性聚氨酯,不僅可減少對(duì)人體和環(huán)境的危害,提高交聯(lián)密度,改善耐水性和耐黃變性等[6],還可以提高聚氨酯涂膜的表干速率和涂膜的熱穩(wěn)定性[7]。當(dāng)前HDI三聚體改性WPU的研究主要是基于芳香族二異氰酸酯型水性聚氨酯進(jìn)行,這導(dǎo)致乳液膠膜黃變,限制了其應(yīng)用領(lǐng)域。因此,研究HDI三聚體對(duì)脂肪族二異氰酸酯型水性聚氨酯的影響具有重要意義。

    硅烷偶聯(lián)劑分子具有較低的表面能,且在一定條件硅氧基會(huì)水解縮合形成耐水性和耐溶劑性的Si-O-Si交聯(lián)結(jié)構(gòu)[8],可有效改善聚氨酯親水改性導(dǎo)致的耐水性、耐介質(zhì)性和力學(xué)性能下降等問題,提高抗溶劑性和熱穩(wěn)定性等[9]。當(dāng)前硅烷偶聯(lián)劑改性WPU的研究主要集中在改性后膠膜的表面性能和乳膠粒子的形貌等,其加入的量對(duì)膠膜性能的影響研究較少[10]。因此,研究硅烷偶聯(lián)劑加入量對(duì)WPU膠膜性能的影響具有重要意義。

    目前,用HDI三聚體與KH550對(duì)水性聚氨酯進(jìn)行雙重改性,還鮮有文獻(xiàn)報(bào)道。本文采用HDI三聚體與KH550為改性劑同時(shí)對(duì)水性聚氨酯進(jìn)行改性,制備了雙重改性的水性聚氨酯分散體。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)原料

    1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

    HCT-1/2型綜合熱分析儀,北京恒久科技發(fā)展有限公司;Bettersize2000激光粒度分布儀,丹東百特科技有限公司[11];J-79型旋轉(zhuǎn)黏度儀,上海同濟(jì)大學(xué)機(jī)電廠;JB50-D型增力電動(dòng)攪拌機(jī),上海標(biāo)本模型廠;Nicolet360型傅立葉紅外光譜儀,美國Nicolet公司;ZNHW型電子節(jié)能控溫儀,鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司;EMT2202A萬能拉力試驗(yàn)機(jī),深圳新三思材料檢測有限公司;4446光澤度儀,BYK公司。

    1.3 實(shí)驗(yàn)制備

    1.3.1 改性水性聚氨酯分散體的制備

    在裝有攪拌機(jī)、控溫儀和導(dǎo)管的四口圓底燒瓶中加入計(jì)量的N220和PPA,控制反應(yīng)體系中氣壓-0.08 MPa,溫度110 ℃~120 ℃,保溫抽真空1.5 h~2 h;冷卻至65 ℃以下,滴入5滴催化劑二月桂酸二丁基錫,加入計(jì)量的IPDI和HDI三聚體,緩慢升溫至80 ℃,保溫1.5 h~2 h,測定-NCO含量達(dá)到或低于計(jì)算值;加入DMPA,升溫至85 ℃~90 ℃,保溫反應(yīng)0.5 h~1 h,完成后加入BDO繼續(xù)反應(yīng)2 h,期間必要時(shí)加入適量的丙酮降黏;降溫至50 ℃,將三乙胺加入預(yù)聚體中鹽化,在高速攪拌下把預(yù)聚物分散在水中,攪拌30 min~60 min后得到含丙酮的溶液或乳液,pH值為7~8.5。然后繼續(xù)加乙二胺進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)9 h。最后,在35 ℃下減壓抽除丙酮得到雙重改性的水性聚氨酯分散體[12]。

    1.3.2 膠膜的制備

    稱取一定量過濾后的WPU分散體,倒在帶有邊框的玻璃模板上自然流平,室溫下養(yǎng)護(hù)一周,揭膜干燥后備用[13]。

    1.4 測試及表征

    1.4.1 黏度的測定

    黏度測試溫度為25(±0.5)℃。為了減小測定誤差,每個(gè)樣品測試3次,取其平均值。

    預(yù)防:二級(jí)預(yù)防口服伊曲康唑200 mg,1次/d,持續(xù)至患者通過抗病毒治療后CD4+T淋巴細(xì)胞計(jì)數(shù)>100個(gè)/μL,并持續(xù)至少6個(gè)月可停藥。一旦CD4+T淋巴細(xì)胞計(jì)數(shù)<100個(gè)/μL,需要再次給予預(yù)防性治療。

    1.4.2 拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率的測定

    按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB528-1998標(biāo)準(zhǔn)和GB528-1992標(biāo)準(zhǔn),制備25 mm×2.0 mm×1 mm啞鈴型膠膜,放置48 h用萬能拉力試驗(yàn)機(jī)測定。

    1.4.3 粒徑測試

    用 Bettersize2000對(duì)產(chǎn)品粒徑進(jìn)行測試,測試溫度25(±0.5)℃,遮光率10%~12%。

    1.4.4 紅外光譜

    將聚氨酯膠膜干燥至恒重,用傅立葉紅外光譜儀測聚氨酯膠膜的紅外吸收。

    1.4.5 光澤度

    采用光澤度儀(4446)測定。

    2 結(jié)果及討論

    2.1 水性聚氨酯分散體的紅外光譜表征

    從圖1可看出,HDI三聚體在2 310 cm-1處的-NCO基特征峰消失,在3 328 cm-1處和1 533 cm-1處出現(xiàn)N-H的特征吸收峰,說明-OH基與-NCO基團(tuán)反應(yīng)生成氨基甲酸酯基,1 727 cm-1為氨基甲酸酯鍵及異氰脲酸酯(三聚物)的C=O的特征吸收峰,1 120 cm-1為C-O-C的伸縮振動(dòng)峰。在1 220 cm-1為Si-(CH3)2的吸收峰,在1 059 cm-1和800 cm-1吸收峰分別為Si-O鍵和Si-C鍵吸收峰。在472 cm-1處的吸收峰為Si-O-Si鍵彎曲振動(dòng)引起的吸收峰。圖1說明合成了HDI三聚體及KH550雙重改性的水性聚氨酯分散體。

    2.2 HDI三聚體對(duì)膠膜性能影響

    三聚體的用量對(duì)水性聚氨酯膠膜的影響見表1。

    表1 HDI三聚體用量對(duì)膠膜性能影響

    由表1可看出,隨著交聯(lián)劑HDI三聚體的用量增加,膠膜拉伸強(qiáng)度增強(qiáng),但斷裂伸長率在降低,而光澤度先增加后降低,主要原因是HDI三聚體在聚氨酯體系中產(chǎn)生化學(xué)交聯(lián),一方面分子內(nèi)聚力增強(qiáng),膠膜的力學(xué)性能增大;另一方面,交聯(lián)劑使微相分離程度降低,硬段結(jié)構(gòu)的剛性降低。但隨著HDI三聚體用量的加大,分子網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)逐漸緊密,相對(duì)分子質(zhì)量急劇增大并進(jìn)行相互纏繞,表現(xiàn)為黏度增大,并阻礙了水分子進(jìn)入分子間通道,故而使產(chǎn)品涂膜的耐水性增加。實(shí)驗(yàn)證明HDI三聚用量在4%效果最佳。

    2.3 HDI三聚體對(duì)分散體的影響

    HDI三聚體用量對(duì)水性聚氨酯分散體的影響見表2。

    表2 HDI三聚體的用量對(duì)分散體的影響

    從表2可看出,隨著HDI三聚體用量的增加,乳液黏度增加,狀態(tài)變差,粒徑變大。這主要是因?yàn)?,HDI三聚體提供的交聯(lián)越來越多,導(dǎo)致乳液綜合性能變差[7]。故本研究HDI三聚體的用量控制在4%效果最佳。

    2.4 KH550用量對(duì)膠膜的影響

    KH550用量對(duì)膠膜性能的影響見表3。

    表3 KH550用量對(duì)涂飾劑膠膜的影響

    由表3看出,KH550加入可有效改善透涂膜的手感,而隨著加入量的增加,涂膜硬度降低。這是因?yàn)?,KH550是單官能團(tuán)的分子,在水性聚氨酯合成中起鏈終止、分子量調(diào)節(jié)的作用,加入量越多,水性聚氨酯的分子將減小。在本項(xiàng)目中,KH550封端劑不但起調(diào)節(jié)分子量的作用,而且起到硅烷改性的作用。因?yàn)橛袡C(jī)硅聚合物耐氧化性的特點(diǎn),使得涂飾劑產(chǎn)品耐侯性改善;低表面能則產(chǎn)生優(yōu)良的疏水性且降低表面張力,水性聚氨酯中引入KH550,在增加產(chǎn)品耐水性的同時(shí),可降低產(chǎn)品的表面張力,在涂膜干燥的過程中,由于有機(jī)硅分子會(huì)浮到涂膜的表面使涂膜的手感滑爽。KH550用量在0.03%,可得到滿意效果。

    3 結(jié)語

    通過HDI三聚體與KH550雙重改性制備了水性聚氨酯分散體,并對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。

    1)FT-IR分析表明,本實(shí)驗(yàn)成功制備了雙重改性的WPU分散體。

    2)探討了不同HDI三聚體用量對(duì)WPU分散體及其膠膜等性能的影響。當(dāng)HDI三聚體加入量為4%時(shí),效果相對(duì)最佳。

    3)探討了不同KH550用量對(duì)WPU分散體膠膜性能的影響。當(dāng)KH550用量為0.03%,可得到滿意效果。

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