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    基于XPS對硫鐵礦去除的機理研究

    2021-05-11 05:59:56劉宏芳連夏雨霍麗娟
    光譜學與光譜分析 2021年5期
    關鍵詞:硫鐵礦球磨機X射線

    劉宏芳,王 瑞,連夏雨,霍麗娟,馬 駿

    太原科技大學環(huán)境與安全學院,山西 太原 030024

    引 言

    1 實驗部分

    1.1 材料試劑

    無水乙醇(C2H5OH )分析純、亞硒酸鈉(Na2SeO3)光譜純、氫氧化鈉(NaOH)分析純、氯化氫(HCl)分析純均采購自國藥控股有限公司;硫鐵礦采購自廣西省桂林市。所有試劑使用超純去離子水進行配制。

    1.2 儀器

    CPA225D型電子分析天平,德國賽多利斯公司;SHA-B恒溫振蕩器,上海精密科技儀器公司;HITACHI CF16RXII高速離心機,日本日立公司;QM-3SP04行星式球磨機,南京大學儀器廠;PHS-25型pH計,上海精密科技儀器公司;Optima 7300等離子發(fā)射光譜儀(ICP-OES),美國鉑金埃爾默股份有限公司;X射線衍射儀(X-ray diffraction,XRD),美國布魯克麥迪遜股份有限公司;X射線光電子能譜儀(XPS),美國賽默飛世爾科技有限公司。

    1.3 樣品制備與表征

    首先用濃度0.1 mol·L-1鹽酸浸泡清洗已人工破碎的硫鐵礦,然后用去離子水沖洗晾干,稱取適量轉移至球磨機再加入等量乙醇,設定球磨機轉速為450 r·min-1,在氮氣保護下連續(xù)球磨24 h。制備好的樣品置于厭氧培養(yǎng)箱中保存?zhèn)溆谩?/p>

    用S-4800型冷場發(fā)射掃描電鏡(scanning electron microscope,SEM)觀測硫鐵礦的形貌特性和粒徑大小,測試條件為電壓10 000 V,二次電子分辨率1.4 nm。利用Bruker D8 Advance 型X射線衍射儀分析樣品晶體結構,分析條件為步寬 0.010°,時間600 s,衍射角2θ范圍10°~60°。利用X射線光電子能譜儀分析實驗前后硫鐵礦樣品表面元素及其化學形態(tài)。

    1.4 方法

    取25.0 g硫鐵礦和濃度為20.0 mg·L-1亞硒酸鈉溶液(固液比1∶5)于棕色反應容器內,用1 mol·L-1的HCl和NaOH調節(jié)混合液pH值分別為2.2,4.6,6.6,7.8,11.5,密封后置于轉數為200 r·min-1的振動器上充分振蕩反應,按照預先設定的時間間隔取樣,離心分離后用ICP-OES測定上清液中Se(Ⅳ)的含量,用XPS分析反應前后硫鐵礦顆粒的表面元素。

    2 結果與討論

    2.1 形貌特性分析

    圖1是利用球磨法制備的硫鐵礦樣品SEM圖。圖1中硫鐵礦為粒徑大小較均勻的球形顆粒團聚體,粒徑范圍17~200 nm,平均粒徑138 nm。與低轉數條件下制備的硫鐵礦相比,顆粒表面晶粒進一步細化,顆粒大小明顯減小,均勻度和比表面積顯著提高,反應活性也更高。圖2為用X射線衍射儀對硫鐵礦樣品顆粒的晶相結構進行進一步分析的XRD圖譜。與干法球磨制備的樣品相比,該法制備的硫鐵礦樣品的衍射峰有明顯寬化和整體衍射角增大,這是樣品晶粒細化,晶體粒徑減小的緣故。

    圖1 硫鐵礦顆粒SEM圖Fig.1 The SEM image of pyrite particles

    圖2 硫鐵礦顆粒XRD圖譜Fig.2 The XRD pattern of pyrite particles

    2.2 批實驗研究

    圖3 不同pH值下Se(Ⅳ)隨時間去除曲線Fig.3 The removal curves of Se(Ⅳ) with timeat different pH

    圖4 Fe(2p)XPS圖譜(a):pH2.2;(b):pH4.6;(c):pH6.6:(d):pH7.8;(e):pH11.5Fig.4 XPS spectra of Fe(2p)(a):pH2.2;(b):pH4.6;(c):pH6.6:(d):pH7.8;(e):pH11.5

    圖5 pH 11.5時S(2p)XPS圖譜(a):反應前;(b):反應后Fig.5 XPS spectra of S(2p) at pH 11.5(a):Before reaction;(b):After reaction

    圖6(a—d)分別為4種不同pH值時利用退卷積分法對Se(3d)與Fe(3d)進行分峰處理后得到硒元素XPS圖譜。圖中Se(3d)分峰處理后得到兩個特征峰,結合能分別位于162.5和163.9 eV,對應Se(0)和Se(Ⅳ)兩種形態(tài)。從圖中可以發(fā)現,隨著pH值的升高,硫鐵礦表面生成的Se(0)逐漸減少,而Se(Ⅳ)呈現逐漸增加趨勢。

    圖6 不同pH值下Se(3d)XPS圖譜(a):pH2.2;(b):pH4.6;(c):pH6.6;(d):pH11.5Fig.6 XPS spectra of Se(3d) at different pH conditions(a):pH2.2;(b):pH4.6;(c):pH6.6;(d):pH11.5

    圖7 硫鐵礦去除Se(Ⅳ)的概念模型(a):酸性環(huán)境;(b):堿性環(huán)境Fig.7 Conceptual model for Se(Ⅳ) removal with pyrite particles(a):At acid condition;(b):At alkaline condition

    2Fe2++7Se(↓)+5H2O

    (1)

    ΔG0=-522.03 kJ·mol-1

    4Fe(OH3)(↓)+15Se(↓)+H2O

    (2)

    ΔG0=-57.11 kJ·mol-1

    3 結 論

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