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    安徽產(chǎn)薄荷揮發(fā)油提取工藝優(yōu)化研究

    2021-05-11 01:36:30趙雨晴穆開朗
    湖北農(nóng)業(yè)科學 2021年8期
    關鍵詞:陰干薄荷水蒸氣

    趙雨晴,張 芯,穆開朗

    (安康學院化學化工學院,陜西 安康 725000)

    薄荷(Mentha canadensisLinnaeus)俗名叫做“銀丹草”,是唇形科的一類植物。薄荷是中華民族幾千年來常用的中藥之一,是解表藥中常用的發(fā)散風熱藥。薄荷藥性辛、涼,歸肺、肝經(jīng)。主要功效為通利喉嚨、疏散風熱、去除穢氣、清利頭目、疏解肝氣郁結,常用于治療流行性感冒、頭痛,身熱、目赤、咽喉發(fā)腫疼痛等病癥[1-4]。薄荷使用范圍廣泛,野生和種植都有較高的產(chǎn)量,特別是在中國的江蘇、安徽、浙江等地產(chǎn)量較大。

    薄荷化學成分中的重要有效成分為薄荷揮發(fā)油,揮發(fā)油的主要成分為醇類、酮類、酯類、萜烯類、萜烷類等化合物[5,6]。薄荷揮發(fā)油對消化系統(tǒng)有促進作用,可促進膽汁分泌,對膽囊消化系統(tǒng)起很好的療效,如膽結石等膽囊疾病所用藥物里面所含成分就有薄荷。通過對薄荷揮發(fā)油抗菌活性研究,發(fā)現(xiàn)其對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌等一些常見菌種都有明顯的抑菌作用[7]。

    薄荷揮發(fā)油提取方法有水蒸氣蒸餾法、超臨界CO2萃取法、微波提取法等[8-11]。本研究采用超聲輔助水蒸氣蒸餾提取法對安徽黃山產(chǎn)薄荷中的揮發(fā)油進行提取,并應用單因素試驗法,考察了料液比、提取時間、浸泡時間、超聲時間對薄荷揮發(fā)油提取工藝的影響,以期為薄荷揮發(fā)油的提取提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    薄荷藥材,產(chǎn)自安徽黃山,在進行提取時均為陰干薄荷葉;80 目中藥篩;揮發(fā)油測定裝置;KH-250DE 超聲裝置(昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司);水為去離子水。

    1.2 方法

    1.2.1 薄荷揮發(fā)油提取 采用水蒸氣蒸餾法提取薄荷揮發(fā)油,對影響薄荷揮發(fā)油提取率的4 個因素進行研究,以下為薄荷揮發(fā)油的提取流程:薄荷→粉碎→過篩→浸泡→超聲處理→提取→分離→稱重。

    稱取20 g 陰干薄荷藥材,經(jīng)過粉碎機粉粹后過80 目篩放入圓底燒瓶中,用去離子水浸泡后,再放入超聲裝置中處理,使用水蒸氣蒸餾裝置進行蒸餾。微沸蒸餾至回流液中沒有明顯油滴,停止蒸餾,待冷卻水油完全分層,收集揮發(fā)油,由以下公式計算薄荷揮發(fā)油的提取率(mL/g),平行做3 次。

    薄荷揮發(fā)油提取率=V/m×100%

    其中,V為揮發(fā)油的體積(mL);m為薄荷粉末的質(zhì)量(g)。

    1.2.2 單因素試驗 考察料液比、提取時間、浸泡時間、超聲時間4 個因素對薄荷揮發(fā)油提取工藝的影響,單因素試驗各因素和水平如表1 所示,以揮發(fā)油提取率為指標進行提取,根據(jù)試驗結果得出提取薄荷揮發(fā)油的最佳工藝條件。

    表1 單因素試驗因素和水平

    1.2.3 驗證試驗 將薄荷原料投入量加大10 倍,準確稱取200 g 粉碎后的陰干薄荷,根據(jù)以上單因素試驗的結果進行揮發(fā)油的提取試驗,計算提取率,平行做3 次。

    2 結果與分析

    2.1 料液比對薄荷揮發(fā)油提取率的影響

    控制提取條件為:提取時間4 h、浸泡時間2 h、超聲時間10 min,考察不同料液比對薄荷揮發(fā)油提取率的影響。由圖1 可知,不同料液比對薄荷揮發(fā)油提取率有明顯影響,薄荷揮發(fā)油的提取率以料液比為 1∶11(g∶mL,下同)時最高,提取率為 1.07%。隨著加水量的逐步增多,揮發(fā)油的提取率也逐步上升,但在料液比超過1∶11 后提取率下降。這可能因為,一方面,如果加水量太少,水蒸氣生成量減少,揮發(fā)油的提取不完全,導致?lián)]發(fā)油提取率較低;另一方面,加水量過多,水蒸氣生成太多造成無法完全冷卻的現(xiàn)象,同樣會導致?lián)]發(fā)油提取率的損失。由此結果得出,提取薄荷揮發(fā)油的最佳料液比為1∶11。

    圖1 料液比對薄荷揮發(fā)油提取率的影響

    2.2 浸泡時間對薄荷揮發(fā)油提取率的影響

    圖2 浸泡時間對薄荷揮發(fā)油提取率的影響

    浸泡處理時間對薄荷揮發(fā)油提取率的影響見圖2。浸泡時間不同,薄荷揮發(fā)油提取率不同。由圖2可知,浸泡處理時間為2.0 h 的條件下?lián)]發(fā)油提率最高,達1.07%。這是由于浸泡時間過短,有效成分不會充分溶出,薄荷揮發(fā)油提取率較低。因為水和油本身不互溶,因此無限增加浸泡時間也不會使揮發(fā)油提取率上升,合適的浸泡處理時間會使有效成分充分溶出,提取率達到最高。浸泡時間超過2.0 h后,薄荷揮發(fā)油提取率的變化不明顯,考慮到時間成本,得出最佳浸泡處理時間為2.0 h。

    2.3 超聲時間對薄荷揮發(fā)油提取率的影響

    超聲時間對薄荷揮發(fā)油提取率的影響見圖3。由圖3 可知,適當增加超聲時間,薄荷揮發(fā)油的提取率隨超聲處理時間的增加而上升,超聲處理時間在30 min 時,薄荷揮發(fā)油的提取率最高,為2.19%;隨著超聲處理時間超過30 min,薄荷揮發(fā)油的提取率有所下降,導致此現(xiàn)象的可能原因是超聲處理時間過長會使薄荷葉細胞產(chǎn)生碎片過多,從而堵塞薄荷揮發(fā)油外逸通道,使薄荷揮發(fā)油提取率發(fā)生降低,最終得出最佳的超聲處理時間為30 min。

    圖3 超聲時間對薄荷揮發(fā)油提取率的影響

    2.4 提取時間對薄荷揮發(fā)油提取率的影響

    提取時間對薄荷揮發(fā)油提取率的影響見圖4。如圖4 所示,當提取時間為3.0 h,薄荷揮發(fā)油提取率最高,達2.3%。當提取時間小于3.0 h,揮發(fā)油提取率較低,可能是因為蒸餾處理時間短,蒸發(fā)不完全造成的。當提取時間大于3.0 h,揮發(fā)油提取率降低了,降低的原因可能是隨著蒸餾時間的延長,薄荷揮發(fā)油中沸點較低的熱敏性成分隨著介質(zhì)的沸騰而揮發(fā),導致提取率變小。因此,可以得到最佳提取時間為3.0 h。

    圖4 提取時間對薄荷揮發(fā)油提取率的影響

    2.5 驗證試驗

    根據(jù)以上單因素試驗的結果,準確稱取200 g 粉碎陰干的薄荷3 份進行揮發(fā)油的提取驗證試驗。提取條件為料液比1∶11,浸泡2.0 h,超聲處理30 min,蒸餾提取3.0 h,測定揮發(fā)油提取率。3 份薄荷揮發(fā)油提取率分別為2.20%、2.26%、2.18%,RSD為1.88%,說明該方法對安徽黃山產(chǎn)薄荷揮發(fā)油提取工藝穩(wěn)定可靠。

    3 小結

    以安徽黃山產(chǎn)薄荷為原料,采用超聲輔助水蒸氣蒸餾提取法對薄荷揮發(fā)油進行提取。研究了料液比、浸泡時間、超聲時間、提取時間4 個因素對薄荷揮發(fā)油提取率的影響,并得出薄荷揮發(fā)油的最佳提取工藝。結果表明,薄荷揮發(fā)油的提取最佳工藝條件為料液比1∶11,提取時間3.0 h,浸泡時間2.0 h,超聲時間30 min。在此條件下,薄荷揮發(fā)油的提取率平均值為2.3%。該方法穩(wěn)定、可靠,可為薄荷揮發(fā)油的研究提供理論參考。

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