安徽產(chǎn)薄荷揮發(fā)油提取工藝優(yōu)化研究

趙雨晴，張 芯，穆開朗

（安康學院化學化工學院，陜西 安康 725000）

薄荷（Mentha canadensisLinnaeus）俗名叫做“銀丹草”，是唇形科的一類植物。薄荷是中華民族幾千年來常用的中藥之一，是解表藥中常用的發(fā)散風熱藥。薄荷藥性辛、涼，歸肺、肝經(jīng)。主要功效為通利喉嚨、疏散風熱、去除穢氣、清利頭目、疏解肝氣郁結，常用于治療流行性感冒、頭痛，身熱、目赤、咽喉發(fā)腫疼痛等病癥［1-4］。薄荷使用范圍廣泛，野生和種植都有較高的產(chǎn)量，特別是在中國的江蘇、安徽、浙江等地產(chǎn)量較大。

薄荷化學成分中的重要有效成分為薄荷揮發(fā)油，揮發(fā)油的主要成分為醇類、酮類、酯類、萜烯類、萜烷類等化合物［5，6］。薄荷揮發(fā)油對消化系統(tǒng)有促進作用，可促進膽汁分泌，對膽囊消化系統(tǒng)起很好的療效，如膽結石等膽囊疾病所用藥物里面所含成分就有薄荷。通過對薄荷揮發(fā)油抗菌活性研究，發(fā)現(xiàn)其對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌等一些常見菌種都有明顯的抑菌作用［7］。

薄荷揮發(fā)油提取方法有水蒸氣蒸餾法、超臨界CO2萃取法、微波提取法等［8-11］。本研究采用超聲輔助水蒸氣蒸餾提取法對安徽黃山產(chǎn)薄荷中的揮發(fā)油進行提取，并應用單因素試驗法，考察了料液比、提取時間、浸泡時間、超聲時間對薄荷揮發(fā)油提取工藝的影響，以期為薄荷揮發(fā)油的提取提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

薄荷藥材，產(chǎn)自安徽黃山，在進行提取時均為陰干薄荷葉；80 目中藥篩；揮發(fā)油測定裝置；KH-250DE 超聲裝置（昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司）；水為去離子水。

1.2 方法

1.2.1 薄荷揮發(fā)油提取 采用水蒸氣蒸餾法提取薄荷揮發(fā)油，對影響薄荷揮發(fā)油提取率的4 個因素進行研究，以下為薄荷揮發(fā)油的提取流程：薄荷→粉碎→過篩→浸泡→超聲處理→提取→分離→稱重。

稱取20 g 陰干薄荷藥材，經(jīng)過粉碎機粉粹后過80 目篩放入圓底燒瓶中，用去離子水浸泡后，再放入超聲裝置中處理，使用水蒸氣蒸餾裝置進行蒸餾。微沸蒸餾至回流液中沒有明顯油滴，停止蒸餾，待冷卻水油完全分層，收集揮發(fā)油，由以下公式計算薄荷揮發(fā)油的提取率（mL/g），平行做3 次。

薄荷揮發(fā)油提取率=V/m×100%

其中，V為揮發(fā)油的體積（mL）；m為薄荷粉末的質(zhì)量（g）。

1.2.2 單因素試驗 考察料液比、提取時間、浸泡時間、超聲時間4 個因素對薄荷揮發(fā)油提取工藝的影響，單因素試驗各因素和水平如表1 所示，以揮發(fā)油提取率為指標進行提取，根據(jù)試驗結果得出提取薄荷揮發(fā)油的最佳工藝條件。

表1 單因素試驗因素和水平

1.2.3 驗證試驗 將薄荷原料投入量加大10 倍，準確稱取200 g 粉碎后的陰干薄荷，根據(jù)以上單因素試驗的結果進行揮發(fā)油的提取試驗，計算提取率，平行做3 次。

2 結果與分析

2.1 料液比對薄荷揮發(fā)油提取率的影響

控制提取條件為：提取時間4 h、浸泡時間2 h、超聲時間10 min，考察不同料液比對薄荷揮發(fā)油提取率的影響。由圖1 可知，不同料液比對薄荷揮發(fā)油提取率有明顯影響，薄荷揮發(fā)油的提取率以料液比為 1∶11（g∶mL，下同）時最高，提取率為 1.07%。隨著加水量的逐步增多，揮發(fā)油的提取率也逐步上升，但在料液比超過1∶11 后提取率下降。這可能因為，一方面，如果加水量太少，水蒸氣生成量減少，揮發(fā)油的提取不完全，導致?lián)]發(fā)油提取率較低；另一方面，加水量過多，水蒸氣生成太多造成無法完全冷卻的現(xiàn)象，同樣會導致?lián)]發(fā)油提取率的損失。由此結果得出，提取薄荷揮發(fā)油的最佳料液比為1∶11。

圖1 料液比對薄荷揮發(fā)油提取率的影響

2.2 浸泡時間對薄荷揮發(fā)油提取率的影響

圖2 浸泡時間對薄荷揮發(fā)油提取率的影響

浸泡處理時間對薄荷揮發(fā)油提取率的影響見圖2。浸泡時間不同，薄荷揮發(fā)油提取率不同。由圖2可知，浸泡處理時間為2.0 h 的條件下?lián)]發(fā)油提率最高，達1.07%。這是由于浸泡時間過短，有效成分不會充分溶出，薄荷揮發(fā)油提取率較低。因為水和油本身不互溶，因此無限增加浸泡時間也不會使揮發(fā)油提取率上升，合適的浸泡處理時間會使有效成分充分溶出，提取率達到最高。浸泡時間超過2.0 h后，薄荷揮發(fā)油提取率的變化不明顯，考慮到時間成本，得出最佳浸泡處理時間為2.0 h。

2.3 超聲時間對薄荷揮發(fā)油提取率的影響

超聲時間對薄荷揮發(fā)油提取率的影響見圖3。由圖3 可知，適當增加超聲時間，薄荷揮發(fā)油的提取率隨超聲處理時間的增加而上升，超聲處理時間在30 min 時，薄荷揮發(fā)油的提取率最高，為2.19%；隨著超聲處理時間超過30 min，薄荷揮發(fā)油的提取率有所下降，導致此現(xiàn)象的可能原因是超聲處理時間過長會使薄荷葉細胞產(chǎn)生碎片過多，從而堵塞薄荷揮發(fā)油外逸通道，使薄荷揮發(fā)油提取率發(fā)生降低，最終得出最佳的超聲處理時間為30 min。

圖3 超聲時間對薄荷揮發(fā)油提取率的影響

2.4 提取時間對薄荷揮發(fā)油提取率的影響

提取時間對薄荷揮發(fā)油提取率的影響見圖4。如圖4 所示，當提取時間為3.0 h，薄荷揮發(fā)油提取率最高，達2.3%。當提取時間小于3.0 h，揮發(fā)油提取率較低，可能是因為蒸餾處理時間短，蒸發(fā)不完全造成的。當提取時間大于3.0 h，揮發(fā)油提取率降低了，降低的原因可能是隨著蒸餾時間的延長，薄荷揮發(fā)油中沸點較低的熱敏性成分隨著介質(zhì)的沸騰而揮發(fā)，導致提取率變小。因此，可以得到最佳提取時間為3.0 h。

圖4 提取時間對薄荷揮發(fā)油提取率的影響

2.5 驗證試驗

根據(jù)以上單因素試驗的結果，準確稱取200 g 粉碎陰干的薄荷3 份進行揮發(fā)油的提取驗證試驗。提取條件為料液比1∶11，浸泡2.0 h，超聲處理30 min，蒸餾提取3.0 h，測定揮發(fā)油提取率。3 份薄荷揮發(fā)油提取率分別為2.20%、2.26%、2.18%，RSD為1.88%，說明該方法對安徽黃山產(chǎn)薄荷揮發(fā)油提取工藝穩(wěn)定可靠。

3 小結

以安徽黃山產(chǎn)薄荷為原料，采用超聲輔助水蒸氣蒸餾提取法對薄荷揮發(fā)油進行提取。研究了料液比、浸泡時間、超聲時間、提取時間4 個因素對薄荷揮發(fā)油提取率的影響，并得出薄荷揮發(fā)油的最佳提取工藝。結果表明，薄荷揮發(fā)油的提取最佳工藝條件為料液比1∶11，提取時間3.0 h，浸泡時間2.0 h，超聲時間30 min。在此條件下，薄荷揮發(fā)油的提取率平均值為2.3%。該方法穩(wěn)定、可靠，可為薄荷揮發(fā)油的研究提供理論參考。