酪朊酸鈉制備脫水工藝

1.甘肅華羚乳品股份有限公司（甘南 747000）；2.甘肅省干酪素工程技術(shù)研究中心（蘭州 730000）；3.甘肅華羚生物技術(shù)研究中心（蘭州 730000）

酪朊酸鈉亦稱酪蛋白酸鈉、酪蛋白鈉或干酪素，是一種性能獨特的天然蛋白類基礎(chǔ)原料，可以作為食品添加劑或品質(zhì)改良劑，被廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、輕工等領(lǐng)域[1]。我國酪朊酸鈉生產(chǎn)的主要原料是來自藏族地區(qū)的“曲拉”，“曲拉”（藏語，指奶干渣）是牧民將牦牛乳提取酥油后進行凝固沉淀[2-3]，再經(jīng)過自然發(fā)酵、風干而成的蛋白質(zhì)含量豐富的產(chǎn)品，其因價格低廉、來源方便，是制備酪朊酸鈉的理想原料。在酪朊酸鈉生產(chǎn)脫水工藝環(huán)節(jié)，目前主要使用板框壓濾機擠進行脫水[4-6]，然后將塊狀物料通過傳送帶進入振動流化床干燥，此方法自動化程度低，脫水時間長，并且消耗大量人工，造成生產(chǎn)周期長和能源浪費等問題[7-8]。

GKH型臥式虹吸刮刀卸料離心機具有結(jié)構(gòu)新穎、自動化程度高、勞動強度低、生產(chǎn)能力大、洗滌效果好、濾餅含濕率低等特點。試驗以單因素試驗和正交試驗確定酪朊酸鈉最佳脫水工藝參數(shù)，優(yōu)化酪朊酸鈉制備工藝，為相關(guān)生產(chǎn)制造企業(yè)提供工藝改進思路。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

曲拉，甘肅華羚乳品股份有限公司；食品級NaOH，青島潤祥化工有限公司；食品級HCl，濟南嘉華化工有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

溶解罐（3 000 L）、凝乳罐（3 000 L），黑龍江大三源乳品機械有限公司；碟片式奶油分離機（2 t/h），宜興市華鼎機械有限公司；板式換熱器，上海南華換熱器制造有限公司；GKH臥式虹吸刮刀卸料離心機，江蘇巨能機械有限公司；沸騰式干燥機，黑龍江大三源乳品機械有限公司。

1.3 工藝流程

曲拉粉碎→原料溶解→離心脫脂→殺菌脫氣→加酸沉淀→清洗脫水→烘干造?！善?/p>

1.3.1 操作要點

1.3.1.1 原料溶解

將粉碎后的曲拉經(jīng)水料混合器打入溶解缸，加氫氧化鈉調(diào)整pH到9.0～10.0，待原料完全溶解后，進行離心脫脂。料液濃度4%～7%；料液混合堿液濃度10～15 °Bé。加堿時間≤10 min。溶解溫度45～60 ℃，溶解時間40～60 min。

1.3.1.2 離心脫脂

溶解后的曲拉經(jīng)振動篩過濾后打入暫存缸暫存，經(jīng)變頻泵調(diào)節(jié)分離機進料量，對料液進行離心脫脂。分離機進料量控制在5 t/h，轉(zhuǎn)速≥6 000 r/min。

1.3.1.3 殺菌脫氣

脫脂后的物料經(jīng)暫存罐打入殺菌脫氣機進行殺菌脫氣。殺菌溫度85±2 ℃；殺菌時間15 s；閃蒸負壓30±5 bar；閃蒸溫度50～60 ℃；出料溫度40～45 ℃。

1.3.1.4 加酸沉淀

通過加酸系統(tǒng)實現(xiàn)物料和稀鹽酸液在管道內(nèi)的加酸混合，加酸后物料經(jīng)管路打入暫存缸靜置暫存。加酸溫度40～45 ℃，加酸后物料pH 3.8～4.6。

1.3.1.5 清洗脫水

物料在暫存缸靜止10 min后，打開乳清水閥排乳清水，加等量清水攪拌1～2 min進行清洗，再靜止10 min后二次排乳清水，再加40 ℃溫水浸泡后送入脫水工段。

1.3.1.6 烘干造粒

料液經(jīng)過GKH臥式虹吸刮刀卸料離心機脫水后，通過傳送帶帶入造粒機進行破碎和造粒。脫水后的物料水分＜60%，顆粒機目數(shù)0.600～1.700 mm。

1.4 方法

1.4.1 單因素試驗

1) 固定GKH型臥式離心機滾筒半徑1 000 mm、物料溫度35 ℃，分別考察轉(zhuǎn)速800，1 000，1 200和1 400 r/min對酪朊酸鈉水分的的影響。

2) 固定GKH型臥式離心機滾筒轉(zhuǎn)速1 000 r/min、物料溫度35 ℃，分別考察轉(zhuǎn)筒半徑1 000，1 200，1 400和1 600 mm對酪朊酸鈉水分的影響。

3) 固定GKH型臥式離心機轉(zhuǎn)速1 000 r/min、轉(zhuǎn)筒半徑1 000 mm，分別考察物料溫度30，35和40 ℃對酪朊酸鈉水分的的影響。

1.4.2 正交試驗

根據(jù)GKH型臥式離心機單因素試驗結(jié)果篩選出最優(yōu)（離心半徑、滾筒轉(zhuǎn)速、物料溫度）參數(shù)為指標，按L9(33)正交試驗設(shè)計進行優(yōu)化。

表1 L9(33)正交試驗因素和水平表

1.5 指標測定

1.5.1 酪朊酸鈉水分的測定

根據(jù)GB 5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》對酪朊酸鈉水分進行測定。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 離心機轉(zhuǎn)速與滾筒半徑脫水后水分含量

從圖1可以看出，在固定滾筒半徑和物料溫度的情況下，在不同的轉(zhuǎn)速下，物料的水分含量呈現(xiàn)先下降后上升并趨于平緩的狀態(tài)。在轉(zhuǎn)速800，1 000，1 200和1 400 r/min的條件下，水分含量分別為50.13%，45.37%，51.84%和53.20%，其中轉(zhuǎn)速在1 000 r/min下水分最低。脫水過程中發(fā)現(xiàn)在轉(zhuǎn)速逐漸增大的情況下，卸料口上的物料后續(xù)水分逐漸增高。經(jīng)研究酪朊酸鈉經(jīng)過點酸沉降后是一種具有可壓縮變形濾渣的懸浮液，過大的轉(zhuǎn)速會使濾渣層和過濾介質(zhì)的孔隙阻塞，導(dǎo)致分離效果下降。因此水分含量也不再下降，無法滿足后續(xù)干燥工段要求。為確定最佳生產(chǎn)工藝，在滾筒轉(zhuǎn)速900～1 100 r/min條件下進正交試驗行優(yōu)化。

圖1 滾筒轉(zhuǎn)速對物料水分的影響

從圖2可以看出，在固定滾筒轉(zhuǎn)速和物料溫度的情況下，在不同滾筒半徑下，物料水分含量隨著設(shè)備的轉(zhuǎn)速呈現(xiàn)先下降后上升的現(xiàn)象。在半徑1 000，1 200，1 400和1 600 mm條件下的水分含量依次是56.81%，46.69%，49.68%和51.27%，其中半徑在1 200 mm下水分含量最低。通過觀察發(fā)現(xiàn)，離心機內(nèi)部緊貼濾布上濾餅脫水狀態(tài)良好，濾餅之上存在大量料液。經(jīng)分析原因，與之前一樣，酪朊酸鈉懸浮液顆粒大小不一，并且類似橡皮具有彈性。物料顆粒并不是淀粉類顆粒剛性結(jié)構(gòu)的組成結(jié)構(gòu)，當轉(zhuǎn)速提高時酪朊酸鈉相互擠壓形成密封層，導(dǎo)致后續(xù)的物料中的水分無法脫出，而且轉(zhuǎn)速越高擠壓層越緊密，水分先降后升。虹吸排水口會出現(xiàn)先排乳清水，后排物料的現(xiàn)象。為確定最佳生產(chǎn)工藝，在滾筒半徑1 100～1 300 mm條件下進正交試驗行優(yōu)化。

圖2 滾筒半徑對物料水分的影響

2.2 溫度對物料脫水效果的影響

從圖3可以看出，在固定滾筒轉(zhuǎn)速和轉(zhuǎn)筒半徑的情況下，在不同溫度下，物料水分含量隨著設(shè)備的轉(zhuǎn)速呈現(xiàn)先下降后上升的現(xiàn)象。在溫度30，40和50 ℃條件下的水分含量依次是48.72%，44.36%和47.62%，其中在40 ℃下水分含量最低。為確定最佳生產(chǎn)工藝，在物料溫度30～45 ℃條件下進正交試驗行優(yōu)化。

2.3 正交試驗結(jié)果

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，試驗進一步通過L9(33)正交試驗（數(shù)據(jù)參見表1）對各因素最佳組合進行優(yōu)化，結(jié)果見表2。試驗的目的是使酪朊酸鈉脫水后產(chǎn)品水分含量＜60，滿足后續(xù)沸騰干燥對進料水分的要求。正交試驗結(jié)果按極差方法分析。酪朊酸鈉脫水最佳參數(shù)為：滾筒轉(zhuǎn)速1 000 r/min、滾筒半徑1 100 mm、物料溫度40 ℃。在此條件下，酪朊酸鈉脫水后水分含量為41.06%，符合后續(xù)工藝對物料水分的要求。通過振動流化床干燥，終產(chǎn)品色澤呈現(xiàn)乳白色或淡淡的黃色，顆粒均勻，具有淡淡奶香味，感官狀態(tài)良好。

圖3 物料溫度對脫水水分的影響

表2 正交試驗設(shè)計及方案

3 結(jié)論

通過研究GKH型臥式虹吸刮刀卸料離心機對酪朊酸鈉點酸沉降后的脫水效果，確定工藝參數(shù)：滾筒轉(zhuǎn)速1 000 r/min、滾筒半徑1 100 mm、物料溫度40 ℃。在此工藝條件下，酪朊酸鈉脫水后水分含量為41.06%，符合后續(xù)工藝對物料水分的要求。通過振動流化床干燥，終產(chǎn)品色澤呈現(xiàn)乳白色或淡淡的黃色，顆粒均勻，具有淡淡奶香味，感官狀態(tài)良好。

在酪朊酸鈉制備工藝中，采用GKH型臥式虹吸刮刀卸料離心機可提高該產(chǎn)品工藝的自動化程度，節(jié)約能耗與人工作業(yè)時間，是酪朊酸鈉生產(chǎn)脫水工藝中可以參考使用的脫水設(shè)備。