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    光催化協(xié)同臭氧氧化降解亞甲基藍(lán)溶液實驗

    2021-05-07 07:45:52陸澤偉黃敏怡劉國輝謝智浩朱豪成林潔麗
    現(xiàn)代鹽化工 2021年1期
    關(guān)鍵詞:光催化

    陸澤偉 黃敏怡 劉國輝 謝智浩 朱豪成 林潔麗

    摘 要:利用光催化協(xié)同臭氧氧化撞擊流反應(yīng)技術(shù)研究模擬廢水的亞甲基藍(lán)溶液降解效果,主要分析反應(yīng)時間和廢水初始濃度兩種因素對處理效果的影響,結(jié)果發(fā)現(xiàn)反應(yīng)時間越長、初始濃度越低時,降解率越高。針對單一光催化實驗,還考察了催化劑用量、光照度等因素對降解率的影響;針對單一臭氧氧化實驗,還考察了臭氧濃度的影響。結(jié)果表明:協(xié)同實驗比單一實驗效果好,需要的反應(yīng)時間更短,對初始濃度更敏感。在超紫外光催化氧化反應(yīng)器中裝入150 g催化劑TiO2微珠,在臭氧撞擊流反應(yīng)器中采用60 mg/min的臭氧質(zhì)量濃度,對10 L濃度為1×10-5 mol/L的亞甲基藍(lán)(MB)溶液進行催化氧化反應(yīng)10 min,亞甲基藍(lán)降解率達到99.2%,反應(yīng)效果最佳。

    關(guān)鍵詞:光催化;臭氧氧化;撞擊流;亞甲基藍(lán)

    印染廢水排放量大、成分復(fù)雜,且具有毒性大、穩(wěn)定性強的特點,是工業(yè)廢水中較難治理的一種[1]。目前,國內(nèi)大多數(shù)采用生物或物理治理方法,但效果并不理想。因此,新技術(shù)的研發(fā)應(yīng)用刻不容緩。二氧化鈦光催化氧化具有能耗低、操作簡單、污染少的特點,備受關(guān)注。臭氧是一種強氧化劑,臭氧氧化反應(yīng)具有高效、綠色無污染等特點,被廣泛應(yīng)用于廢水處理中[2]。

    本課題組于2018年提出一種顆粒狀催化劑流動床方式的深紫外濕式催化氧化反應(yīng)器,催化劑為流動式反應(yīng)模式,比靜止式的效果好[3]。通過實驗發(fā)現(xiàn),臭氧氧化撞擊流反應(yīng)器降解亞甲基藍(lán)溶液的效果比普通反應(yīng)器的效果好,并且提高了臭氧的利用率。本課題利用紫外光催化協(xié)同臭氧氧化撞擊反應(yīng)技術(shù),將催化劑、紫外光和臭氧分別與模擬廢水的亞甲基藍(lán)溶液混合反應(yīng),探討亞甲基藍(lán)的降解反應(yīng)效果。

    1 ? ?實驗試劑和儀器

    實驗的主要試劑有:催化劑二氧化鈦(TiO2)微珠、亞甲基藍(lán)(Methylene Blue,MB)、NaOH、HCl以及紫外發(fā)光二極管(Light Emitting Diode,LED)燈珠。

    實驗的主要儀器有:可見光分光光度計722、臭氧發(fā)生器CH-ZTW3G、空氣壓縮機550 W/8 L、氟塑料泵25FSB-10 L、防腐玻璃轉(zhuǎn)子氣體流量計LZB-10WB、防腐玻璃轉(zhuǎn)子液體流量計LZB-25、高精度pH測試筆、自制流動強混合深紫外催化氧化反應(yīng)器、自制氣液撞擊流反應(yīng)器。實驗的連接如圖1所示,其中,①②③④⑤⑥⑦⑧分別代表污水儲箱、水泵、調(diào)節(jié)閥、流動式光催化反應(yīng)器、臭氧氧化撞擊流反應(yīng)器、射流器、空氣壓縮機、臭氧O3發(fā)生器。通過控制各個調(diào)節(jié)閥門的關(guān)和開,可以分別進行單一光催化、單一臭氧氧化、兩者協(xié)同3種類型的實驗,還可以設(shè)置不同的初始條件,進行有不同影響因素的實驗。

    圖1 ?實驗反應(yīng)連接示意

    2 ? ?實驗結(jié)果

    2.1 ?制備被處理液

    選用分子式為C16H18ClN3S?3H2O的亞甲基藍(lán),稱取 ? 3.74 g置于1 L的容量瓶中,添加重蒸餾水稀釋至標(biāo)線,然后搖勻配制成1×10-2 mol/L的溶液。再根據(jù)需要,取適量此濃度溶液與一定量的蒸餾水混合,配成濃度分別為1×10-5、 3×10-5、4×10-5、5×10-5 mol/L的MB溶液。以重蒸餾水為參比溶液,在722型分光光度計上測量吸光度A,根據(jù)朗伯-比爾定律,對得到的MB濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線進行一元線性回歸,求得吸光度與濃度的相關(guān)系數(shù)為0.999 96。實驗前,利用NaOH和HCl將選定的MB溶液pH調(diào)為7.5。

    2.2 ?單一實驗因素的影響

    針對單一光催化反應(yīng)實驗,分別測試不同催化劑用量和光照強度的影響。在光催化氧化反應(yīng)器中分別裝入50、100、150、200、250 g的催化劑TiO2微珠,對濃度為1×10-5 mol/L的MB溶液進行催化氧化反應(yīng)20 min,MB的降解率分別為67.5%、82.6%、98.3%、96.2%、94.6%??梢姡x用150 g的催化劑量效果最佳。選定150 g催化劑,分別在光照強度為30、60、90、120、150 nW的條件下,對10 L濃度為1×10-5 mol/L的MB溶液進行催化氧化反應(yīng)各20 min,測得的降解率分別為35.2%、65.4%、80.2%、90.4%、98.3%。顯然,光照強度越高,降解率越高,在150 nW的光照強度下,降解率超過98%。針對單一臭氧實驗,通過調(diào)節(jié)空氣量改變臭氧質(zhì)量濃度(20、30、40、50、60、70、80 mg/min),反應(yīng)20 min后,發(fā)現(xiàn)降解率隨著質(zhì)量濃度的增加而提高,當(dāng)質(zhì)量濃度達到60 mg/min后,降解率隨濃度增加而提高的幅度很小,約為97%。

    2.3 ?不同反應(yīng)時間的影響

    為了比較單一實驗和協(xié)同實驗的效果,統(tǒng)一選定催化劑量為150 g、臭氧質(zhì)量濃度為60 mg/min,處理液為10 L濃度為1×10-5 mol/L的MB。在單一實驗中均反應(yīng)1 h,每 ? ?5 min取一次樣,測試不同反應(yīng)時間條件下MB的降解率。協(xié)同實驗效果明顯,只反應(yīng)30 min,每2 min取一次樣,數(shù)據(jù)如表1、圖2所示。

    由表1可知,在反應(yīng)時間相同的情況下,光催化效果比臭氧氧化好,協(xié)同實驗效果均比單一實驗效果好,反應(yīng) ?10 min后協(xié)同實驗的降解率約為98%,而單一光催化、臭氧氧化實驗分別需要20、35 min。圖2顯示,單一實驗 ? ?20 min后,降解率開始變得理想,協(xié)同實驗反應(yīng)10 min后就達到理想值。

    2.4 ?不同初始濃度的影響

    為了比較不同初始濃度的影響,選定的MB濃度范圍一樣,確定催化劑量為150 g、臭氧質(zhì)量濃度為60 mg/min,測試3種實驗條件下不同初始濃度對MB的降解效果,但是反應(yīng)時間不同,根據(jù)2.2的分析,單一實驗選20 min,協(xié)同實驗選10 min,實驗結(jié)果如表2所示。表2說明,初始濃度越大,降解率越低,降低的幅度在協(xié)同實驗中最明顯,光催化最不明顯,說明光催化對初始濃度的敏感度最弱,協(xié)同實驗最強,顯示出協(xié)同的優(yōu)勢。

    3 ? ?結(jié)語

    在超紫外光催化氧化反應(yīng)器中裝入150 g催化劑TiO2微珠,在臭氧撞擊流反應(yīng)器中采用60 mg/min的臭氧質(zhì)量濃度,對10 L濃度為1×10-5 mol/L的MB溶液進行催化氧化,反應(yīng)10 min,亞甲基藍(lán)降解率達到99.2%,反應(yīng)效果最佳。在光照下,催化劑以流動狀態(tài)與污水反應(yīng),可以提高催化劑的使用率,臭氧撞擊反應(yīng)管,增大了反應(yīng)接觸面和反應(yīng)速率,提高了臭氧利用率。兩者的協(xié)同效果均比單一實驗好,有利于降低污水處理的成本。

    [參考文獻]

    [1]王林坤.氧化鈦基的光催化劑的制備及其對于模擬染料廢水處理的研究[D].青島:青島科技大學(xué),2015.

    [2]王春雨,侯永江,劉璇,等.不同晶型二氧化錳催化臭氧化降解亞甲基藍(lán)廢水[J].環(huán)境工程學(xué)報,2017,11(2):908-914.

    [3]林潔麗,陳健彬,陳輝賢,等.深紫外光濕式催化氧化裝置中國實用新型:201821243968.7[P].2018-08-02.

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