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    鑒別粒度儀分辨率高低的多峰粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

    2021-05-07 01:44:26陳勝利趙相東
    中國粉體技術(shù) 2021年3期
    關(guān)鍵詞:定值粒度分辨率

    陳勝利, 陳 勝, 孫 偉, 趙相東

    (中國石油大學(xué)(北京) 化學(xué)工程與環(huán)境學(xué)院, 北京 102249)

    粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有廣泛用途, 無論粒度測量遵循何種原理, 粒度儀無一例外地需要粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校正或驗(yàn)證。 粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分兩類: 一類是單分散粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它追求的是定值準(zhǔn)確,不確定度小,主要用于校準(zhǔn)粒度儀和評價(jià)粒度儀測量的準(zhǔn)確性, 單分散粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只有一個(gè)量值(平均粒徑)[1-3];另一類是粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它要求標(biāo)準(zhǔn)物具有一定的粒度分布,主要用于檢驗(yàn)和評價(jià)粒度儀的分辨率。 粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有多個(gè)量值, ISO 13320∶2009《粒度分析激光衍射法》中對用于儀器性能驗(yàn)證用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作出了要求: “標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)顆粒應(yīng)是球形的, 具有合適的密度和光學(xué)性質(zhì), 并適用于激光衍射技術(shù), 粒度分布Dv90(體積累積分?jǐn)?shù)為90%時(shí)對應(yīng)的粒徑, 依此類推)與Dv10的比值應(yīng)為1.5~10”[4]。 此外, 如果粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有多峰分布,在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用過程中,人們不但可以根據(jù)測得的量值(例如Dv90、Dv50、Dv10等)判斷儀器的性能,還可以根據(jù)測量得到粒度分布曲線峰與峰之間的分離度,快速直觀判別粒度儀的分辨率。

    目前,美國和歐共體都有粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。美國國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院(national institute for standards and technology,NIST)提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在國際上被認(rèn)為較具有權(quán)威性。NIST有6種粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(https∶www.nist.gov/srm),即SRM1003c、 SRM1004b、 SRM1017b、 SRM1018b、 SRM1019、 SRM1021。NIST上述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的材質(zhì)全是硅酸鹽(即玻璃)。歐共體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)局(european community bureau of reference,BCR)也有8種粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(https∶//crm.jrc.ec.europa.eu/),這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都是非球形粉體,材質(zhì)是石英。因?yàn)槭欠乔蛐晤w粒,所以定值不確定度大。無論是NIST還是BCR,都沒有多峰粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。我國尚沒有能鑒定粒度儀分辯率的粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。研制粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有以下4個(gè)難點(diǎn):

    1)多分散粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品很難在空間均勻存在。由于顆粒大小不同,因此小顆粒容易在重力作用下穿過大顆粒在樣品底部富集,造成取樣定值時(shí),所取樣不能代表母樣,造成定值誤差大甚至錯(cuò)誤;使用過程中所取樣不能代表瓶內(nèi)母樣,有可能使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)失去使用價(jià)值。

    2)用光學(xué)顯微鏡或電鏡測定樣品粒徑時(shí),因?yàn)轭w粒粒徑相差大,同一圖像內(nèi)不能同時(shí)使所有大小顆粒清晰聚焦(因?yàn)槊總€(gè)顆粒的景深不同),造成顆粒圖片不清晰。此外,也不可能同一圖片內(nèi),采用某放大倍數(shù)顧及所有顆粒(即不能使所有顆粒的圖像具有適宜的大小)。

    3)用光學(xué)顯微鏡或電鏡測定樣品粒徑時(shí),因?yàn)轭w粒大小差異大,小顆粒容易被大顆粒遮蓋,從而造成有些小顆粒得不到測量,使定值數(shù)據(jù)錯(cuò)誤。

    4)如果多分散粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分布曲線上有明顯的多峰,用戶更能根據(jù)峰的分離度,直觀快速判斷儀器的分辨率高低,但至今為止,人們尚不能合成具有多峰分布的顆粒體系。

    針對以上問題,本研究工作提出以下幾個(gè)創(chuàng)新措施:

    1)利用粒徑窄分布的樣品(即分樣)按照固定比例混合得到多峰粒度分布樣品。

    2)對混合前的分樣逐個(gè)單獨(dú)定值,多峰粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值根據(jù)分樣定值結(jié)果和混合比例計(jì)算得到。

    3)每瓶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品整體使用。

    采用上述3個(gè)措施后,多峰粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的合成、定值和使用中的所有問題,全部得到解決。2017年,國際標(biāo)準(zhǔn)化委員會已經(jīng)將不同粒徑的樣品分別定值,然后稱量混合制取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的方法定為推薦標(biāo)準(zhǔn)(ISO/TS 14411—1∶2017)[5]。

    1 粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)材質(zhì)

    將玻璃原料(主要含有BaO, 48.0%,質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)、 TiO2, 29.9%、 SiO2, 7.53%、 B2O3, 3.94%、 CaO, 3.30%碾磨混合均勻,高溫下(>1 000 ℃)熔融得到玻璃液,然后將玻璃液噴霧得到球形玻璃微珠,最后將噴霧得到的玻璃微珠篩分,得到粒度分布相對窄的不同粒徑范圍的玻璃微珠。玻璃微珠的密度為4.26 g/cm3, 589 nm波長光的折射率為1.93。

    取篩分得到的粒徑范圍為20~40、 45~60、 90~110 μm(為了簡化起見,將這3個(gè)樣分別命名為分樣A、 B、 C)作為混合分樣,其光學(xué)顯微鏡(OMS)圖像見圖1。由顆粒圖像可以看出,合成得到的玻璃珠微珠球形度高,3個(gè)樣品分樣A、 B、 C的粒徑分布相對均勻。

    采用逐個(gè)樣品單獨(dú)制作的方法制備樣品。稱取0.400 g分樣A、 1.200 g分樣B和0.400 g分樣C混合,即得到具有多峰分布的粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(2.000 g)。樣品裝入10 mL透明玻璃樣品瓶中,每一個(gè)樣品都需分別單獨(dú)稱量配制。

    分樣A(物鏡放大倍數(shù)40)分樣B(物鏡放大倍數(shù)40)分樣C(物鏡放大倍數(shù)10)圖1 分樣A、B和C的OMS圖像Fig.1 OpticalmicroscopyimageofparticlefractionsofA、B和C

    2 粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值

    定值過程具體測量步驟如下: 先將粒度分布較均勻分樣A、 B、 C單層平鋪在載玻片上, 然后用PIP 9.0型顆粒圖像處理儀觀察和采集圖像。采用適宜的放大倍數(shù),以使在同一張圖像中顧及圖片測量的精確度和微珠個(gè)數(shù), 然后在同樣的放大倍數(shù)下,采集高精度溯源He-Ne激光波長的NIST鏡臺測微尺(SRM2800)圖像,鏡臺測微尺的圖像用于準(zhǔn)確計(jì)算光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù),逐個(gè)測量圖像中的微珠,分樣A、 B和C的微珠分別測量了6 420個(gè)、 2 287個(gè)和3 597個(gè),微珠測量樣本大。

    2.1 體積加權(quán)平均粒徑的計(jì)算

    樣品體積加權(quán)平均粒徑D(4,3)的計(jì)算公式為

    (1)

    式中:Xj表示第j個(gè)顆粒的粒徑,即體積加權(quán)平均粒徑為所有顆粒粒徑4次方之和除以所有顆粒粒徑3次方之和。

    當(dāng)顆粒體系為由多個(gè)顆粒體系構(gòu)成的復(fù)合顆粒體系時(shí),復(fù)合顆粒體系的體積平均粒徑D(4,3)為

    (2)

    式中:mi和Di(4,3)分別為第i個(gè)顆粒體系的體積分?jǐn)?shù)(對于相同材質(zhì)的顆粒,體積分?jǐn)?shù)和質(zhì)量分?jǐn)?shù)相等)和體積平均粒徑;n是構(gòu)成復(fù)合顆粒體系的分顆粒體系數(shù)目,對于本標(biāo)準(zhǔn)顆粒,n=3。

    2.2 粒徑分布曲線與Dv10、 Dv50和Dv90的計(jì)算

    粒徑分布有基于體積的粒徑分布、基于個(gè)數(shù)的粒徑分布等。由于激光粒度儀輸出多是基于體積分布,故本粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的粒徑分布采用基于體積的粒徑分布。分布函數(shù)有積分分布(即累積分布)函數(shù)和微分分布(概率密度分布)函數(shù)2種。積分分布函數(shù)的計(jì)算公式為

    (3)

    式中: 表Xi示顆粒粒徑。對于本次研制的由3種分樣A、B、C顆粒體系組成的復(fù)合顆粒體系,

    F(Xi)=0.2FA(Xi)+0.6FB(Xi)+0.2FC(Xi),

    (4)

    式中:FA(Xi)、FB(Xi)和FC(Xi)分別代表分樣A、B、C的積分分布函數(shù)。

    積分分布函數(shù)的微分就是微分分布函數(shù),計(jì)算公式為

    (5)

    對于本次研制的多分散標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),

    f(Xi)=0.2fA(Xi)+0.6fB(Xi)+0.2fC(Xi),

    (6)

    式中:fA(Xi)、fB(Xi)和fC(Xi)分別代表分樣A、 B、 C的微分分布函數(shù)。

    Dv10、Dv50和Dv90是F(X)分別等于10%、 50%和90%時(shí)X的值。

    3 定值結(jié)果

    3.1 分樣的定值結(jié)果

    分樣A、 B、 C的粒徑分布曲線分別見圖2—4。分樣A、 B、 C的體積加權(quán)平均粒徑和粒徑分布偏差定值結(jié)果見表1。

    a)體積積分分布曲線b)體積微分分布曲線圖2 分樣A的粒度分布曲線Fig.2 ParticlesizedistributionofparticlefractionA

    a)體積積分分布曲線b)體積微分分布曲線圖3 分樣B的粒度分布曲線Fig.3 ParticlesizedistributionofparticlefractionB

    a)體積積分分布曲線b)體積微分分布曲線圖4 分樣C的粒度分布曲線Fig.4 ParticlesizedistributionofparticlefractionC

    表1 3個(gè)分樣的體積加權(quán)平均粒徑和粒徑分布偏差定值結(jié)果

    3.2 多峰粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征值

    根據(jù)公式(4)、 (6)分別計(jì)算得到體積積分分布曲線和體積微分分布曲線,分別見圖5和圖6。多峰粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征值(Dv10、Dv50、Dv90和D(4,3))的計(jì)算結(jié)果見表2。

    圖5 粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的體積積分分布曲線Fig.5 Cumulativevolumefractionofthestandardmaterials圖6 粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的體積微分分布曲線Fig.6 Probabilitydensityfunctionofthestandardmaterials

    表2 多峰粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征值

    3.3 定值不確定度和量值表

    粒徑的定值不確定度包括溯源不確定度、測量誤差不確定度、稱量偏差導(dǎo)致的不確定度、不均勻和不穩(wěn)定導(dǎo)致的不確定度。測量產(chǎn)生的不確定度又包括圖像測量不確定度和有限取樣不確定度。

    溯源誤差產(chǎn)生的不確定度u1由于測微尺本身不確定度造成。測微尺不確定度(擴(kuò)展系數(shù)為2)只有20 nm,數(shù)值很小。圖像測量不確定度u2大小取決于圖像邊緣的清晰度,清晰度越高,圖像測量不確定度越小,相同的清晰度,圖像長度越長,圖像測量產(chǎn)生的不確定度越小。有限取樣不確定度u3由中心極限定理[6]確定,粒徑分布越均勻,測量微球數(shù)目越多,有限取樣產(chǎn)生的不確定度越小。由u2和u3共同產(chǎn)生的不確定度稱為測量不確定度uchar。稱量偏差產(chǎn)生的不確定UW度取決于稱量偏差,稱量越準(zhǔn), 產(chǎn)生的不確定越小,但稱樣效率也因此越低。為了同時(shí)兼顧稱樣效率和稱樣準(zhǔn)確度,本研究工作控制稱量最大偏差在0.9 mg以內(nèi)。

    本粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是分樣A、 B、 C的定量混合。 研制過程采用單樣制作, 單樣定值的方法, 且樣品整體使用。 只要分樣A、 B、 C是均勻的, 稱量配制的標(biāo)物樣品就均勻。 分樣的均勻性研究證明, 3個(gè)分樣非常均勻, 因此樣品不均勻產(chǎn)生的不確定度ubb可以不考慮。 研究工作對樣品進(jìn)行了2 a穩(wěn)定性考察, 考察結(jié)果表明, 3個(gè)分樣2 a內(nèi)5次測量值的變化在測量誤差范圍以內(nèi)。實(shí)際上,玻璃微珠是高溫噴霧得到的金屬氧化物,室溫放置不會隨時(shí)間而變化。NIST玻璃微珠粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物長期有效(https://www-s.nist.gov/srmors/certificates/1003C.pdf),因此樣品不穩(wěn)定產(chǎn)生的不確定度ults也不用考慮。但為了保守起見,本研究工作將不同時(shí)間測量的、由于測量誤差產(chǎn)生的粒徑“變化”,計(jì)入了樣品不穩(wěn)定性產(chǎn)生的不確定度。

    上述幾個(gè)不確定度分量中,u1和uW對總不確定度是單向影響,其他不確定度分量是隨機(jī)誤差造成。將上述幾個(gè)不確定度合成便得到總不確定度uCRM[7],總不確定度乘以2得到置信概率為95%時(shí)的擴(kuò)展不確定度UCRM,計(jì)算結(jié)果詳見表3。

    表3 多峰粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特征值的不確定度

    4 研制的粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與國外同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要特性對比

    本工作中研制的多峰分布粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已獲國家市場監(jiān)督管理總局批準(zhǔn)為一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(編號為GBW12053),填補(bǔ)了我國在這方面的空白。歐共體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)局粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度,幾乎都是對體積分率的不確定度(而不是對粒徑大小的不確定度),而且都是非球形物質(zhì),因而沒有可比性。故此采用粒度相近的NIST粒度分布標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)物和本工作研制的粒度分布標(biāo)物特性進(jìn)行比較(見表4)。

    表4 本粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與NIST同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要特性對比

    從表中數(shù)據(jù)可以看出,本次實(shí)驗(yàn)中研制的粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Dv10、Dv50、Dv90定值不確定度稍微低于(即優(yōu)于)NIST粒度分布標(biāo)物的對應(yīng)量值的定值不確定度;NIST粒度標(biāo)物沒有體均粒徑數(shù)值D(4,3),而本工作研制的粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有這一特征值。另外,本工作研制的粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有多峰分布,而NIST的粒度標(biāo)物不具備多峰分布。

    5 粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用

    采用研制的多峰粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),對國內(nèi)幾個(gè)主要廠家的激光粒度儀和英國馬爾文激光粒度儀進(jìn)行檢驗(yàn),不同粒度儀測量的粒度分布結(jié)果截圖見圖7—14。

    圖7 馬爾文Mastersize 3000激光粒度儀測定的體積粒徑分布曲線Fig.7 Particle size distribution measured on a Marvin Mastersize 3000

    圖8 馬爾文Mastersize 2000激光粒度儀測定的體積粒徑分布曲線Fig.8 Particle size distribution measured on a Marvin Mastersize 2000

    圖9 國內(nèi)A公司某型號激光粒度儀測定的體積粒徑分布曲線Fig.9 Particle size distribution measured on a particle size analyzer of an old model of domestic company A

    圖10 國內(nèi)A公司最新型號激光粒度儀測定的體積粒徑分布曲線Fig.10 Particle size distribution measured on a particle size analyzer of latest model of domestic company A

    圖11 國內(nèi)B公司最新型號激光粒度儀測定的體積粒徑分布曲線Fig.11 Particle size distribution measured on a particle size analyzer of latest model of domestic company B

    圖12 國內(nèi)C公司最新型號激光粒度儀測定的體積粒徑分布曲線Fig.12 Particle size distribution measured on a particle size analyzer of latest model of domestic company C

    根據(jù)比對測試結(jié)果可知,不同廠家生產(chǎn)的粒度儀分辨率相差較大;同一廠家不同型號的粒度儀相差也較大。例如,馬爾文MS3000的分辨率明顯高于馬爾文MS2000的分辨率(見圖7、 8);我國A公司最新型號儀器分辨率高于其老型號的分辨率(見圖9、 10)。大部分廠家生產(chǎn)的激光粒度儀分辨率達(dá)到馬爾文MS2000的水平。A公司粒度儀分辨率接近馬爾文MS3000的分辨率(見圖7、 10);D公司粒度儀分辨率達(dá)到馬爾文MS3000的分辨率(見圖13);個(gè)別廠家(E公司)儀器的分辨率較差(見圖14),有待改進(jìn)。粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多峰特性可以更好地評價(jià)檢驗(yàn)粒度儀的分辨率,如馬爾文MS2000測量得到的Dv10、Dv50、Dv90和D(4,3)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值非常接近,但根據(jù)其測量得到的粒度分布圖可知(圖8),其分辨率顯然不如MS3000的(圖7)。

    圖13 國內(nèi)D公司最新型號激光粒度儀測定的體積粒徑分布曲線Fig.13 Particle size distribution measured on a particle size analyzer of latest model of domestic company D

    圖14 國內(nèi)E公司最新型號激光粒度儀測定的體積粒徑分布曲線Fig.14 Particle size distribution measured on a particle size analyzer of domestic company E

    6 結(jié)論

    本工作首次通過定量混合3種粒度分布相對均勻的顆粒體系分樣,得到粒徑范圍為20~110 μm的多峰粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值通過分樣的粒徑分布和混合比例計(jì)算得到,溯源至He-Ne激光波長。研制的多峰粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已得到國家市場監(jiān)督管理總局批準(zhǔn)(編號為GBW12053),填補(bǔ)了我國在粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)方面的空白。粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多峰特性可以更好地評價(jià)檢驗(yàn)粒度儀的分辨率。利用研制的多峰粒度分布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)考察了國內(nèi)主要廠家和英國馬爾文公司的激光粒度儀的分辯率,結(jié)果顯示不同廠家生產(chǎn)的粒度儀分辨率相差較大,同一廠家不同型號的激光粒度儀相差也較大。我國大部分廠家生產(chǎn)的激光粒度儀分辨率達(dá)到馬爾文MS2000的分辨率,個(gè)別廠家的粒度儀接近或達(dá)到馬爾文MS3000的分辨率。

    致謝:

    2015—2018級研究生20余人進(jìn)行了大量細(xì)致而又辛苦的顆粒測量和統(tǒng)計(jì)工作,沒有他們的參與,本項(xiàng)目難以完成。我們對參加本工作的所有同學(xué)表示萬分感謝!

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