氧化鋯粉體粒度與比表面積的關(guān)系探究

張明棟,孫 琪,劉國(guó)棟,周益歡,吳 江

（1.江西晶安高科技股份有限公司,江西南昌 330508;2.江西省鋯資源綜合利用工程技術(shù)研究中心, 江西南昌 330508）

對(duì)于粉體而言，粒度的大小、比表面積和形貌等對(duì)粉體的性能和應(yīng)用都起到至關(guān)重要的作用。粉體顆粒的比表面積和粒徑大小具有一定的關(guān)系，對(duì)于球形無(wú)孔顆粒，其粒徑越小，比表面積越大；對(duì)于多孔顆粒，在相同孔體積的情況下，孔徑越小，比表面積越大；而對(duì)于不規(guī)則顆粒，其比表面積與粒徑的關(guān)系一般情況下也與球形類似，粒徑越小，比表面積越大。

為了研究氧化鋯粉體的比表面積和顆粒粒徑之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，更好地指導(dǎo)生產(chǎn)及后續(xù)客戶對(duì)產(chǎn)品的使用，分別以研磨前比表面積小于4（小比表）和大于6（大比表）的氧化鋯和釔穩(wěn)定氧化鋯樣品作為研究對(duì)象，通過手動(dòng)研磨、機(jī)械破碎和球磨等處理，探討在不同粒徑的條件下其比表面積的變化趨勢(shì)[1-3]。

1 實(shí)驗(yàn)方法

分別對(duì)小比表和大比表的氧化鋯和釔穩(wěn)定氧化鋯粉體樣品，通過研缽、破碎機(jī)和球磨機(jī)進(jìn)行研磨，逐漸延長(zhǎng)研磨時(shí)間，跟蹤測(cè)試粉體粒度及比表面積。

比表面積測(cè)試方法主要分連續(xù)流動(dòng)法（動(dòng)態(tài)法）和靜態(tài)容量法：1）動(dòng)態(tài)法是將待測(cè)粉體樣品裝在U 型品管內(nèi)，使含有一定比例吸附質(zhì)的混合氣體流過樣品，根據(jù)吸附前后氣體濃度的變化來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子（N2）的吸附量。2）靜態(tài)法又分為重量法和容量法。重量法是根據(jù)吸附前后樣品重量變化來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子（N2）的吸附量；容量法是將待測(cè)粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi)，向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體，根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子（N2）的吸附量[4]。目前，常采用比表面積測(cè)定方法是動(dòng)態(tài)法，主要基于BET 多層氣體吸附理論。

本實(shí)驗(yàn)所采用的比表面積測(cè)定儀為ST-2000/ST-08A，粒度分析儀為馬爾文2000，測(cè)試前將粉體制成懸浮液，超聲波分散1 min。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 氧化鋯粉體中位徑與比表面積關(guān)系研究

2.1.1 中位徑與比表面積隨研磨時(shí)間的變化關(guān)系

大比表和小比表的氧化鋯粉體中位徑與比表面積隨研磨時(shí)間的變化關(guān)系見表1，變化曲線如見圖1、圖2 所示。

表1 中位徑與比表面積隨研磨時(shí)間的變化關(guān)系

圖1 小比表氧化鋯粉體中位徑與比表面積隨研磨時(shí)間的變化曲線

圖2 大比表氧化鋯粉體中位徑與比表面積隨研磨時(shí)間的變化曲線

從圖1 和圖2 可以看出，通過研磨，氧化鋯粉體的粒徑急劇下降，隨著研磨時(shí)間的延長(zhǎng)，中位徑D50呈現(xiàn)出較為平緩的下降趨勢(shì)；比表面積與研磨時(shí)間的關(guān)系為先是快速增大，然后呈現(xiàn)平緩增大的趨勢(shì)，大比表和小比表的氧化鋯粉體均呈現(xiàn)相同的變化規(guī)律，分析原因?yàn)殡S著研磨時(shí)間延長(zhǎng)，顆粒比表面積逐漸增大，其比表面能也相應(yīng)增大，微細(xì)顆粒相互聚集的趨勢(shì)也逐漸增強(qiáng)，顆粒粒度下降減慢。

2.1.2 中位徑與比表面積對(duì)應(yīng)關(guān)系

氧化鋯粉體中位徑與比表面積對(duì)應(yīng)關(guān)系見圖3、圖4。

圖3 小比表氧化鋯粉體中位徑與比表面積對(duì)應(yīng)關(guān)系

圖4 大比表氧化鋯粉體中位徑與比表面積對(duì)應(yīng)關(guān)系

通過圖3、圖4 可以看出，對(duì)于氧化鋯這種形狀較為規(guī)則的類球形無(wú)孔顆粒，隨著研磨時(shí)間延長(zhǎng)，其顆粒粒徑越來(lái)越小，對(duì)應(yīng)比表面積越來(lái)越大。

2.2 釔穩(wěn)定氧化鋯粉體中位徑與比表面積關(guān)系研究

2.2.1 中位徑與比表面積隨研磨時(shí)間的變化關(guān)系

大比表和小比表釔穩(wěn)定氧化鋯粉體中位徑與比表面積隨研磨時(shí)間的變化關(guān)系見表2，變化曲線如圖5、圖6 所示。

表2 中位徑與比表面積隨研磨時(shí)間的變化關(guān)系

圖5 小比表釔穩(wěn)定氧化鋯粉體中位徑與比表面積隨研磨時(shí)間的變化曲線

圖6 大比表釔穩(wěn)定氧化鋯粉體中位徑與比表面積隨研磨時(shí)間的變化曲線

2.2.2 中位徑與比表面積對(duì)應(yīng)關(guān)系

釔穩(wěn)定氧化鋯粉體中位徑與比表面積對(duì)應(yīng)關(guān)系見圖7、圖8。

圖7 小比表釔穩(wěn)定氧化鋯粉體中位徑與比表面積對(duì)應(yīng)關(guān)系

圖8 大比表釔穩(wěn)定氧化鋯粉體中位徑與比表面積對(duì)應(yīng)關(guān)系

從圖5～圖8 可以看出，釔穩(wěn)定氧化鋯粉體的中位徑與比表面積也與氧化鋯相似，隨著研磨時(shí)間延長(zhǎng)，粒徑呈現(xiàn)先驟降再平穩(wěn)下降的趨勢(shì)，比表面積呈現(xiàn)先快速增長(zhǎng)再平穩(wěn)增長(zhǎng)的趨勢(shì)；中位徑與比表面積對(duì)應(yīng)關(guān)系也與氧化鋯有著同樣的對(duì)應(yīng)關(guān)系，粒度越小，比表面積越大，說(shuō)明粉體顆粒都呈現(xiàn)相同的規(guī)律，隨研磨時(shí)間延長(zhǎng)，其顆粒比表面能增大，顆粒團(tuán)聚增強(qiáng)，顆粒粒徑下降減緩，比表面積增大減緩。

3 結(jié)論

通過對(duì)不同比表面積的氧化鋯及釔穩(wěn)定氧化鋯樣品進(jìn)行手動(dòng)研磨、機(jī)械破碎和球磨等處理，測(cè)試在不同粒徑的條件下的比表面積，發(fā)現(xiàn)隨著研磨時(shí)間延長(zhǎng)，粒徑呈現(xiàn)先驟降再平穩(wěn)下降的趨勢(shì)，比表面積呈現(xiàn)先快速增長(zhǎng)再平穩(wěn)增長(zhǎng)的趨勢(shì)，且粒徑越來(lái)越小，對(duì)應(yīng)比表面積越來(lái)越大，大比表和小比表氧化鋯及釔穩(wěn)定氧化鋯粉體都呈現(xiàn)相同的趨勢(shì)，這對(duì)氧化鋯及相關(guān)粉體生產(chǎn)企業(yè)指導(dǎo)生產(chǎn)及后續(xù)客戶對(duì)產(chǎn)品的使用有著重要的參考意義。