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    紫外吸收光譜法在靜電復(fù)印紙鑒別中的應(yīng)用

    2021-05-06 06:43:18崔連義
    中國造紙 2021年2期
    關(guān)鍵詞:復(fù)印紙沸水靜電

    崔連義

    (遼寧警察學(xué)院,遼寧大連,116036)

    隨著辦公自動(dòng)化的普及,靜電復(fù)印紙的使用在生活中隨處可見;與此同時(shí),案件涉及的文件及紙張物證也越來越多,如換頁、篡改的合同,不同地點(diǎn)散發(fā)的傳單,匿名信件及現(xiàn)場留有的各種物證紙張等。在辦案過程中,需對(duì)紙張進(jìn)行檢驗(yàn),以判斷其來源、真?zhèn)蔚?,進(jìn)而為偵查破案提供方向,為法庭訴訟提供證據(jù)。

    目前,靜電復(fù)印紙的檢驗(yàn)方法主要有光譜法[1-2]、色譜法[3]、掃描電子顯微鏡-能譜法[4]、X 射線衍射法[5]和熒光法[6-7]等。但每種方法都有一定的適用范圍,且各有優(yōu)缺點(diǎn),在實(shí)際檢驗(yàn)中需要同時(shí)使用多種方法以相互補(bǔ)充、相互驗(yàn)證。為應(yīng)對(duì)生產(chǎn)規(guī)模的擴(kuò)大以及環(huán)保的要求,各生產(chǎn)廠家趨向于使用相同的紙漿和膠料,靜電復(fù)印紙的成分越來越相似,這就導(dǎo)致采用單純檢驗(yàn)成分鑒別靜電復(fù)印紙的方法受到了一定的限制。

    雖然紙漿和膠料的來源及成分日趨相同,但是不同廠家在填料、色料等成分及紙張成分配比上會(huì)存在一定的差異,因此,可通過成分含量的差異對(duì)紙張進(jìn)行區(qū)分。紫外吸收光譜除了能夠?qū)悠愤M(jìn)行成分區(qū)分外,還可測定成分含量,具有操作簡單、精密度高等特點(diǎn)。因此,本研究綜合考慮儀器設(shè)備的普遍性、操作難易程度、方法的準(zhǔn)確性、鑒別能力和分析結(jié)果的直觀性等因素,建立了紫外吸收光譜鑒別靜電復(fù)印紙的方法。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

    紫外可見分光光度計(jì)(UV-2450 型,日本島津公司),波長范圍190.0~800.0 nm;狹縫寬1.0 nm;光源轉(zhuǎn)換波長360 nm;掃描速度為中速;采樣間隔0.5 nm。

    1.2 實(shí)驗(yàn)樣品

    從市場上收集34份70 g/m2的A4靜電復(fù)印紙,分別來自20 個(gè)生產(chǎn)廠家,如表1 所示。編號(hào)1#~20#分別為不同廠家生產(chǎn)的不同品牌紙張,21#~23#與12#,24#、25#與20#,26#~29#與2#分別為同一廠家、不同品牌紙張,30#與2#、31#~34#與20#分別為同一品牌、不同批號(hào)紙張。

    1.3 實(shí)驗(yàn)條件及方法的優(yōu)化

    1.3.1 樣品提取條件的確定

    隨機(jī)選取23#紙張,剪取面積為1 cm×2 cm 的紙樣3 條,并將其剪成碎片,置于3 支干燥試管中;加入5 mL 純凈水后,分別置于20℃水浴中浸泡、沸水(98℃)浴中浸泡、沸水(98℃)浴中超聲振蕩(超聲震蕩后離心提取樣品);10 min 后取上清液置于樣品池中,以水為參比液掃描測試。實(shí)驗(yàn)中所有提取物均為無色,因此選取紫外光譜的測試范圍為190.0~500.0 nm。

    表1 實(shí)驗(yàn)用A4靜電復(fù)印紙Table 1 A4 xerographic paper for experiment

    1.3.2 樣品提取時(shí)間的確定

    仍選取23#紙張,剪取1 cm×2 cm 的紙樣多條,于沸水(98℃)浴中分別浸泡5、10、20、30 min后,取上清液置于樣品池中,以水為參比液掃描測試。

    1.4 檢驗(yàn)方法的重現(xiàn)性測試

    為保證檢驗(yàn)方法的重現(xiàn)性及排除紙張取樣位置的影響,隨機(jī)選取10#、23#和26#(3 種品牌)紙張,在同一張紙的5 個(gè)不同位置取樣;并選取23#紙張,對(duì)同一包紙中取5 張紙,利用優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行測試。

    1.5 紙張的分析

    在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,對(duì)所有紙張平行實(shí)驗(yàn),利用紫外-可見分光光度計(jì)對(duì)其提取物進(jìn)行掃描測試。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化

    圖1 所示為不同提取條件下23#紙張?zhí)崛∥锏淖贤夤庾V圖;圖2 所示為不同超聲波條件下23#紙張?zhí)崛∥锏淖贤夤庾V圖。

    2.1.1 提取溫度

    由圖1 可以看出,20℃水浴浸泡10 min 和沸水(98℃)浴浸泡10 min 的紙張?zhí)崛∥锏淖贤夤庾V的峰數(shù)、峰位和峰形基本相同,但經(jīng)過沸水(98℃)浴浸泡后紙張的提取物濃度明顯高于經(jīng)過20℃水浴浸泡提取的濃度。因此,提高溫度有利于樣品提取。

    2.1.2 提取時(shí)間

    如圖1 所示,經(jīng)過沸水(98℃)浴浸泡5 min、10 min、20 min、30 min 后紙張?zhí)崛∥锏淖贤夤庾V峰數(shù)、峰位和峰形基本相同,但提取10 min的提取物濃度明顯高于提取5 min的提取物濃度,而提取20 min、30 min 與提取10 min 的提取物濃度相差不大。因此,選取提取時(shí)間為10 min。

    2.1.3 提取方法

    圖1 不同提取條件下23#紙張?zhí)崛∥锏淖贤夤庾V圖Fig.1 UV spectra of the extract from No.23 paper in different experimental conditions

    由圖1 可以看出,經(jīng)過沸水(98℃) 浴浸泡10 min 的紙張?zhí)崛∥锖徒?jīng)過沸水(98℃)浴超聲波10 min 的紙張?zhí)崛∥镒贤夤庾V峰數(shù)、峰位和峰形基本相同,但經(jīng)過超聲波提取的提取物濃度明顯高于只浸泡的提取物濃度。然而超聲波振蕩提取會(huì)使紙張碎末、紙粉及細(xì)小纖維懸浮于提取液中,使提取液變得渾濁,需要再進(jìn)行離心或過濾,會(huì)損失部分提取液,無法達(dá)到提高提取物濃度,減少樣品使用量的目的;同時(shí),如圖2所示,隨著超聲波時(shí)間的增加,提取物濃度不斷增加,很難確定合理的超聲波時(shí)間;且圖2 中兩個(gè)超聲波10 min 的提取物紫外光譜不完全一致,實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性不能保證;另外,超聲波實(shí)驗(yàn)還增加了提取的繁瑣性;因此,不建議使用超聲波處理紙張。

    綜上所述,最終確定沸水(98℃) 浴浸泡10 min 為最佳提取條件;以下實(shí)驗(yàn)均是在此條件下進(jìn)行。

    圖2 不同超聲波時(shí)間下23#紙張?zhí)崛∥锏淖贤夤庾V圖Fig.2 UV spectra of the extracts from No.23 paper at different ultrasonic time

    2.2 檢驗(yàn)方法的重現(xiàn)性

    在相同實(shí)驗(yàn)條件下,對(duì)同一張紙的不同位置及同一包紙中不同紙張取樣,以測試檢驗(yàn)方法的重現(xiàn)性,測試結(jié)果如圖3和表2所示。

    如圖3 所示,同一張紙的不同位置和同一包紙中不同紙張?zhí)崛∥锏淖贤夤庾V分別基本重合;從表2可以看出,數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) 均不超過5.00%,表明利用紫外光譜法測試紙張成分含量具有很好的重現(xiàn)性,且不受取樣位置的影響。

    2.3 原理分析

    圖3 樣品的紫外光譜圖Fig.3 UV spectra of different papers

    表2 紫外光譜測試結(jié)果Table 2 UV spectrum data of different samples

    紙張主要由紙漿、膠料、填料和色料組成。從圖1~圖3 及表2 可知,經(jīng)過沸水(98℃)浴浸泡10 min的靜電復(fù)印紙?zhí)崛∥锏淖贤夤庾V吸收峰主要位于345.5 nm、275.0 nm 和207.5 nm 左右。這主要是由于紙漿中的木素中芳香族化合物和各種發(fā)色基團(tuán)對(duì)紫外光有強(qiáng)烈的吸收,吸收峰一般在205.0 nm和280.0 nm附近,且在230.0 nm 附近有較弱吸收[8-10];紙張中的膠料不溶于水[11-12],填料主要為高嶺土、碳酸鈣、滑石粉、二氧化鈦、硫化鋅、硫酸鈣、硅藻土、硫酸鋇、硅鋁酸鹽和硅酸鈣等物質(zhì),均無紫外光吸收;色料的吸收峰多在300.0 nm以上。因此,275.0 nm、207.5 nm處的吸收峰主要為木素的吸收峰。國內(nèi)外造紙所用增白劑多為水溶性熒光增白劑[13],吸收波長為350.0 nm左右[14-15];因此,345.0 nm 左右的吸收峰主要是由熒光增白劑產(chǎn)生[16]。

    不同廠家、不同品牌紙張中的木素含量、熒光增白劑的種類及用量不同,其紫外吸收光譜會(huì)存在一定的差異,因此可通過紫外光譜法對(duì)其進(jìn)行鑒別。

    2.4 靜電復(fù)印紙鑒別

    2.4.1 不同廠家、不同品牌紙張的鑒別

    在完全相同的條件下,對(duì)來自20 個(gè)生產(chǎn)廠家的紙張進(jìn)行樣品液提取和紫外光譜掃描測試,結(jié)果如圖4 所示;峰位(取平均值)及吸光度數(shù)據(jù)見表3。根據(jù)吸收峰的個(gè)數(shù)將1#~4#紙張(均有3個(gè)吸收峰)分為第一大類;5#~19#紙張均有2 個(gè)吸收峰,但峰位有差異,5#、6#、7#、9#、13#、14#和17#紙張低波數(shù)的吸收峰 位 于275.0 nm,而8#、10#、11#、12#、15#、16#、18#和19#紙張低波數(shù)的吸收峰位于267.0 nm,分別將其分別列為第二大類和第三大類;20#紙張沒有任何吸收峰,為第四大類。

    圖4 不同廠家紙張的紫外光譜圖Fig.4 UV spectra of samples from different manufacturers

    對(duì)第一大類紙張進(jìn)一步分析,峰數(shù)、峰位和峰形基本相同,但吸光度不同,說明紙張中木素及熒光增白劑的含量不同。表3 顯示1#和2#紙張差異最小,對(duì)其分別測試5 次,數(shù)據(jù)如表4 所示;利用IBM SPSS Statistics 22 軟件進(jìn)行獨(dú)立樣本T檢驗(yàn),結(jié)果見表5。由表5可知,以345.5 nm 處吸光度A1進(jìn)行比較時(shí),T=10.072,顯著性(雙尾)=0,P<0.05,因此,1#和2#紙張有顯著差異;同理,275.0 nm 處吸光度值A(chǔ)2也證明了1#和2#紙張有顯著差異。因此,可根據(jù)紙張中提取物的含量對(duì)1#和2#紙張進(jìn)一步區(qū)分。因此,第一大類的4 種紙張可根據(jù)含量各自歸為一類,即第Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ類;同理,可對(duì)第二大類、第三大類樣品進(jìn)行分類:5#紙張為第Ⅴ類,6#和7#紙張為第Ⅵ類,8#和10#紙張為第Ⅶ類,9#紙張為第Ⅷ類,11#和12#紙張為第Ⅸ類,13#紙張為第Ⅹ類,14#和17#紙張為第Ⅺ類,15#、16#、18#和19#紙張為第Ⅻ類;20#紙張為第ⅩⅢ類。

    表3 不同廠家紙張樣品的紫外光譜數(shù)據(jù)Table 3 UV spectrum data of samples from different manufacturers

    表4 1#和2#紙張5次測定的紫外光譜數(shù)據(jù)Table 4 UV spectrum data measured of sample No.1 and No.2 by five times

    值得一提的是,通過定量方法對(duì)吸收峰較小的紙張(如6#~20#)進(jìn)行區(qū)分時(shí),建議增大用量至5 cm2,以便提高提取物濃度,減小誤差;或輔助其他方法進(jìn)行補(bǔ)充驗(yàn)證。即使增大20#紙張樣品用量,仍未見吸收峰,進(jìn)一步說明不同品牌紙張所含成分不同。

    2.4.2 同一廠家、不同品牌紙張的鑒別

    對(duì)廣東天章信息紙品有限公司生產(chǎn)的12#、21#~23#4 種紙張、芬歐匯川紙業(yè)有限公司生產(chǎn)的24#、25#和20#紙張及昆山亞龍紙制品有限公司生產(chǎn)的26#~30#紙張的提取物進(jìn)行紫外光譜掃描,結(jié)果如圖5 和表3所示。由圖5 及表3 可知,紫外光譜不能區(qū)分芬歐匯川紙業(yè)有限公司生產(chǎn)的不同品牌紙張;但在相同實(shí)驗(yàn)條件下,廣東天章信息紙品有限公司生產(chǎn)的不同品牌紙張?zhí)崛∥锏淖贤夤庾V明顯不同,可以區(qū)分;昆山亞龍紙制品有限公司的27#、28#紙張不能區(qū)分,而26#、29#和30#紙張能夠區(qū)分。

    2.4.3 相同品牌、不同批號(hào)紙張的鑒別

    5 個(gè)批號(hào)“欣樂”牌紙張及2 個(gè)批號(hào)“尖兵”牌紙張?zhí)崛∥锏淖贤夤庾V如圖6 所示,數(shù)據(jù)見表3。由圖6 和表3 可知,紫外光譜不能區(qū)分不同批號(hào)的“欣樂”牌紙張,但能明顯區(qū)分不同批號(hào)的“尖兵”牌紙張。

    表5 獨(dú)立樣本T檢驗(yàn)輸出結(jié)果Table 5 Independent sample T test data

    圖5 3個(gè)廠家生產(chǎn)的不同品牌紙張?zhí)崛∥锏淖贤夤庾V圖Fig.5 UV spectra of different samples produced by 3 manufacturers

    3 結(jié) 論

    圖6 相同品牌、不同批號(hào)紙張?zhí)崛∥锏淖贤馕展庾VFig.6 UV spectra of different batch samples from the same brand

    本研究利用紫外吸收光譜法對(duì)20 個(gè)生產(chǎn)廠家的34 份靜電復(fù)印紙的鑒別進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。結(jié)果表明,相同面積的A4 靜電復(fù)印紙,在提取條件相同時(shí),不同廠家不同品牌、同一廠家不同品牌、相同品牌不同批號(hào)靜電復(fù)印紙?zhí)崛∥锏淖贤馕展庾V存在一定的差異。因此,可先根據(jù)紫外吸收光譜峰數(shù)、峰位和峰形的不同進(jìn)行鑒別;當(dāng)上述特征相同時(shí),再根據(jù)吸光度的不同進(jìn)一步鑒別。該方法的建立是基于靜電復(fù)印紙中存在可溶于水的、對(duì)紫外光有強(qiáng)吸收的木素、熒光增白劑和其他類似物等;因紙張加工過程和配方組成不同,紙張中所含上述物質(zhì)的種類和含量不同,其紫外光譜存在一定差異。該研究結(jié)果為靜電復(fù)印紙的種類區(qū)分和比對(duì)分析提供了一種簡單、快速、經(jīng)濟(jì)的鑒別方法,可以作為區(qū)分不同配方組成的靜電復(fù)印紙的輔助方法。

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