模擬電烤箱烤肉異味凈化效果評價方法優(yōu)化

李阿敏 王勇

（杭州老板電器股份有限公司，浙江杭州 311000）

電烤箱在高溫烘烤肉類等食材時，由于脂肪氧化及美拉德等化學反應的發(fā)生，會產生大量的具有刺激性、不愉悅氣味的揮發(fā)性成分。這些成分會無組織擴散到腔體外，在環(huán)境中積累到一定濃度時，會影響整個烤制環(huán)境的氣味，對烹調者的眼部和呼吸道產生刺激，引起使用者的不適，甚至對烹飪的反感。國內外已經有電烤箱異味凈化相關的產品和專利，但是對電烤箱異味凈化評價方面的相關文獻研究較少，缺少電烤箱烤肉異味凈化效果的評價標準物質及評價方法。

查閱文獻及網站（http://www.flavornet.org/flavornet.html）可以看出醛類物質中異味較多，同時，調研大量文獻發(fā)現(xiàn)，醛類是烤肉過程中產生的主要揮發(fā)性物質。羅佳峰等[1]研究發(fā)現(xiàn)醛類為烤制鴨腿過程中的主要物質，隨烤制時間增加（15 min～30 min）庚醛含量增加近3 倍，且原料中未檢出；彭小麗等[2]研究發(fā)現(xiàn)不同肉類共有的揮發(fā)性組分中庚醛為第一主成分，不同溫度下羊肉中均可檢測出庚醛；孫圳[3]研究發(fā)現(xiàn)烤雞過程中庚醛含量相較于原料肉明顯上升；雷乙[4]分析魚肉加工過程發(fā)現(xiàn)庚醛為魚肉中主要腥味成分；蔡路昀[5]研究發(fā)現(xiàn)庚醛在烤制沙丁魚過程中有明顯上升；楊文昇[6]研究發(fā)現(xiàn)豬肉烤制過程中醛類在各揮發(fā)性物質中含量占比最大，其中庚醛為第3 位，且隨著烤制時間（20 min～40 min）的延長，庚醛含量增加近2 倍。

綜合以上分析，多種肉類食材在烤制時均會產生大量的醛類物質，其中，庚醛在烤肉過程中普遍存在、含量較高，且常表現(xiàn)為不愉悅的脂肪酸敗味，因此可選擇庚醛作為電烤箱烤肉過程中的特征異味成分。

目前，對揮發(fā)性物質的提取方法主要有固相微萃取法[7]、溶劑解吸法[8]、熱解析法[9]等。國內外對于空氣中揮發(fā)性有機物的測定分析需要以下幾個步驟：樣品的采集、樣品的預處理、樣品分析。固相微萃取技術（Solid-phase Microextraction，SPME）是一種集萃取、分離、濃縮、進樣于一體的樣品預處理方法[7]，并在環(huán)境、食物等領域的分析過程中廣泛使用[10-14]。SPME 技術的檢測效果會受樣品量、萃取時間、萃取溫度等因素的影響[15-16]。

本研究以庚醛作為電烤箱異味特征物質，參考冰箱[17]及空氣凈化器[18]異味凈化效果評價方法，為提高凈化效果評價方法的穩(wěn)定性，選擇庚醛標準品模擬烤肉過程中異味物質，基于SPME-GC 聯(lián)用方法，初步建立電烤箱異味凈化效果評價方法。

本研究中SPME-GC 聯(lián)用技術檢測中的樣品量受庚醛添加量及采樣時間的影響。因此，為了提高檢測的準確性，有必要對庚醛添加量、采樣時間、萃取時間和萃取溫度等條件進行優(yōu)化，為后期具有異味凈化功能電烤箱建立異味凈化功能評價標準提供理論和數(shù)據支持。

1 材料與設備

1.1 材料

庚醛（標準品），上海阿拉丁生化科技股份有限公司；

Tedlar 采樣袋，上海會彬儀器有限公司；

1.5 L/min 采樣泵，上海會彬儀器有限公司；

氮氣、氦氣（純度＞99.999%），海寧浙氣氣體有限公司。

1.2 儀器與設備

7820A 氣相色譜儀（GC），安捷倫科技有限公司；

75 μm Car/PDMS SPME 萃取纖維頭，美國supelco；

Rtx-WAX 色譜柱（30 m×250 μm×0.25 μm），安捷倫科技有限公司；

電烤箱（可實現(xiàn)異味凈化和不凈化設置），ROBAM。

2 試驗方法

2.1 電烤箱異味凈化效果評價方法

2.1.1 樣品采集及萃取

樣品采集：采集樣品前將采樣袋中的氣體排凈，用氮氣清洗一次。將一定量的庚醛加入到預熱好的電烤箱中，烤制一定時間，利用采樣泵進行樣品采集。

樣品萃?。豪霉滔辔⑤腿》椒▽Σ蓸哟袠悠愤M行萃取吸附，萃取結束后取下萃取頭插入GC 的進樣口中，完成進樣。

2.1.2 庚醛測定方法

GC 分析：參考徐梓焓[16]的研究并做改進。進樣口溫度250℃，載氣為氦氣，流量為0.8 mL/min，不分流。升溫程序為：初始溫度40℃保持3 min，以5℃/min 速度升至100℃，再以10℃/min 升至245℃。

利用庚醛標準品進行庚醛定性，確定GC 條件下庚醛出峰時間為11.0 min～11.5 min。

2.1.3 電烤箱異味凈化效果評價方法

設置普通電烤箱為對照組，具有異味凈化功能的電烤箱為試驗組。通過添加庚醛標準品模擬電烤箱烤肉過程中產生的異味氣體，在烹飪規(guī)定時間后，對收集到的氣體中的庚醛峰面積進行測定。根據以下公式計算具有異味凈化功能電烤箱對異味的凈化率[12]，以凈化率評價具有異味凈化功能電烤箱凈化效果。

式中：

K—凈化率；

S'—對照組（無凈化功能）庚醛峰面積；

S—試驗組（有凈化功能）庚醛峰面積。

2.2 電烤箱異味凈化效果評價方法優(yōu)化

2.2.1 庚醛添加量對庚醛峰面積的影響

分別加入0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、5.0 mL 的庚醛，烹飪20 min 后進行采樣，室溫條件下萃取90 min，對比不同庚醛添加量之間的庚醛峰面積，確定合適的庚醛添加量。

2.2.2 采樣時間對庚醛峰面積的影響

通過調查市場上家用電烤箱中烤肉的推薦時間，烤肉的時間大多在25 min 左右。在采樣過程中電烤箱需保持工作狀態(tài)，因此采樣時間控制在25 min 以內完成。加入0.5 mL 庚醛，分別在烹飪5 min、10 min、20 min 時進行采樣，室溫條件下萃取90 min，對比不同采樣時間的庚醛峰面積，確定合適的采樣時間。

2.2.3 萃取時間對庚醛峰面積的影響

加入0.5 mL 庚醛，烹飪20 min 后進行采樣，室溫條件下將采集到的樣品分別萃取30 min、60 min、90 min 和120 min，對比不同萃取時間之間的庚醛峰面積，確定合適的萃取時間。

2.2.4 萃取溫度對庚醛峰面積的影響

加入0.5 mL 庚醛，烹飪20 min 后進行采樣，分別在室溫25℃、40℃和65℃ 條件下萃取90 min，對比不同萃取溫度下的庚醛峰面積，確定合適的萃取溫度。

2.3 電烤箱異味凈化效果評價方法的穩(wěn)定性評估

在同樣的采樣條件及測試條件下，通過8 次分批采樣進行凈化率測試，采用舒沃特（Shewhart）控制圖評價此方法的穩(wěn)定性。

3 結果與討論

3.1 電烤箱異味凈化效果評價方法優(yōu)化

3.1.1 庚醛添加量對庚醛峰面積的影響

圖1 不同庚醛添加量條件下庚醛峰面積

圖2 庚醛GC 色譜圖

由圖1 和圖2a 可知，當庚醛添加量≥0.2 mL 時，庚醛峰面積逐漸變大，且在GC 分析中出現(xiàn)明顯的色譜峰。結合圖2a、2b，凈化后庚醛峰峰面積明顯降低，在庚醛添加量為0.5 mL 時仍可以明顯進行區(qū)分，但0.2 mL 時已較難區(qū)分。電烤箱為非密閉性容器，腔體內氣體物質易擴散到環(huán)境中，環(huán)境中庚醛濃度較大時，會對眼睛產生刺激，考慮到環(huán)境安全及實際烹飪過程中的庚醛含量差異，選擇0.5 mL 為最終添加量。在庚醛添加量為0.5 mL 時，凈化與未凈化條件下均可出現(xiàn)明顯的庚醛峰，且環(huán)境中逃逸較少，更貼近實際烹飪過程。

3.1.2 采樣時間對庚醛峰面積的影響

由圖3 可見，烤制5 min 和10 min 后采樣的庚醛峰面積的標準偏差遠大于20 min，這可能是前10 min 采樣時腔體內庚醛在腔體內分布不均勻導致的。在5 min～20 min 采樣的庚醛峰面積呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢，這可能是5 min 時，腔體處于升溫過程導致庚醛溶液揮發(fā)不完全，在10 min 時，庚醛在腔體內完全揮發(fā)均勻，引起庚醛面積上升；隨著烤制時間的延長，庚醛自然衰減及逸散作用引起庚醛面積減小。由圖3 可以看出20 min 時的庚醛面積減小但仍顯著高于5 min 時的面積，結合庚醛峰面積測試的平行性，選擇采樣時間為20 min。

圖3 采樣時間對異味凈化效果的影響

3.1.3 萃取時間對庚醛峰面積的影響

不同萃取時間之間庚醛峰面積結果如圖4 所示，可以看出，隨著萃取時間的延長，庚醛峰面積逐漸增大，在90 min 后增長趨勢變緩，且90 min 與120 min 之間的差異不顯著，表明萃取90 min 后萃取纖維的吸附達到基本的穩(wěn)定，因此，可選擇90 min 為樣品萃取時間。

3.1.4 萃取溫度對庚醛峰面積的影響

圖4 不同萃取時間下庚醛峰面積

徐梓焓[16]在使用相同萃取頭進行豬肉風味物質檢測優(yōu)化試驗中發(fā)現(xiàn)，40℃萃取時峰總面積較低，且隨著萃取溫度越高呈現(xiàn)遞增趨勢，60℃時達到較高水平。因此選擇25℃、40℃以及65℃萃取溫度條件進行優(yōu)化，庚醛峰面積進行測定結果如圖5 所示。三組萃取溫度下的庚醛峰面積差異均不顯著，表明萃取溫度的變化對庚醛峰面積無顯著影響。因此，選擇25℃為固相微萃取的萃取溫度。

圖5 不同萃取溫度下庚醛峰面積

3.2 電烤箱異味凈化效果評價方法的穩(wěn)定性評估

實驗室內部質量控制圖大多采用舒沃特（Shewhart）控制圖進行評估。在組數(shù)≤8 時，繪制內部質量控制圖時使用平均值和極差R 兩種控制圖即可。控制圖檢驗測量過程的系統(tǒng)影響量是否增大，控制成果的集中程度，在受控狀態(tài)下的控制圖說明其過程大體是處于相同水平；R 控制圖檢驗測量過程的隨機影響是否增大，控制過程差異程度，可說明過程穩(wěn)定和一致程度。6 次平行測試結果如表1 所示。運用Minitab 對測試結果進行Xbar-R 控制圖分析，結果如圖6 所示。6 次測試平均值和極差均處在控制極限之內，表明電烤箱異味凈化率測試穩(wěn)定性和一致性好，用此方法試驗所得到的凈化率結果處于正常的受控狀態(tài)。

表1 異味凈化率8 次測試結果

圖6 Xbar-R 控制圖

4 結論

經過對烤肉揮發(fā)性成分相關研究論文進行分析，確定庚醛為烤肉過程中的特征異味成分。采用SPME-GC 聯(lián)用方法測定庚醛峰面積，以庚醛凈化率為基礎建立初步的電烤箱異味凈化效果評價方法。經優(yōu)化條件后，在庚醛添加量為0.5 mL、烤制20 min 采樣以及25℃萃取90 min 的條件下，異味凈化效果評價方法的重復性及穩(wěn)定性良好，經舒沃特控制圖分析達到受控狀態(tài)。

本文對電烤箱異味凈化效果評價方法的優(yōu)化研究，為后期建立具有異味凈化功能的電烤箱的異味凈化功能評價標準提供理論和數(shù)據支持。