防蠟率復合測定法在防蠟劑研究中的應用

楊豫新

（克拉瑪依新科澳石油天然氣技術(shù)股份有限公司，新疆克拉瑪依834000）

使用防蠟劑是油田防止或減輕油井結(jié)蠟情況的常用方法［1～2］，原理是應用化學方法抑制原油中蠟晶析出、長大、聚集和在固體表面上的沉積［3～4］。目前，國內(nèi)防蠟劑技術(shù)指標的檢測方法主要是根據(jù)SY/T 6300-2009標準要求，通過測定防蠟率，評價防蠟劑的防蠟效果［5～7］。該方法可直觀的評價防蠟劑的防蠟效果，該標準每次只能評價1個樣品，而且涉及二甲苯等有毒液體、分析時間長達5 h。對于防蠟劑產(chǎn)品研發(fā)和產(chǎn)品初步的篩選來講，分析周期太長，影響工作效率。文中旨在探究1種快速準確的防蠟效果評價方法和過程，既可以科學的評價防蠟劑的防蠟效果，又可以提供工作效率，減少科研人員接觸有毒試劑的幾率。

瓶試法具有分析周期短、分析樣品多等特點，特別適合防蠟劑產(chǎn)品研發(fā)過程中配方的篩選和對油樣的初期篩查，再用SY/T6300-2009標準進行最終產(chǎn)品的評價和產(chǎn)品配方的確定，結(jié)果表現(xiàn)：防蠟率組合測定法可實現(xiàn)防蠟劑評價快速、準確檢測。

1 實驗部分

1.1 原料及設備

新疆油田1號稀油、2號稀油、1號稠油、2號稠油、3號稠油、防蠟劑、電子天平、烘箱、恒溫水浴、清防蠟測試儀、配方瓶等。

1.2 瓶試法實驗方法

取2組配方瓶分別加入（200±1）g的原油油樣，其中1組作為空白組，另1組作為實驗組中分別加入（2.00±0.01）g的防蠟劑溶液。將配方瓶放入為油樣析蠟點以上5～7℃的恒溫水浴中維持30 min，將配方瓶取出在電動往復振蕩機中振動10 min，再放回到水浴中恒溫60 min?？瞻讟討纬煞€(wěn)定的W/O型原油乳狀液。將恒溫箱設置為純油樣的國際凝點以上1～3℃。

將各配方瓶放置在恒溫箱中30 min后，分別倒扣入原油接收器中，恒溫5 min使配方瓶不再滴油，然后取出結(jié)蠟配方瓶稱取油蠟粘壁的配方瓶質(zhì)量并將空白組和實驗組分別記錄。根據(jù)2組配方瓶質(zhì)量差計算結(jié)蠟量。

1.3 SY/T6300-2009測定防蠟率測定方法

取2組配方瓶分別加入（200±1）g油樣，其中1組作為空白組，另1組作為實驗組中分別加入（2.00±0.01）g藥樣溶液。將配方瓶放入為油樣析蠟點以上5～7的恒溫水浴中恒溫30 min，將配方瓶取出在往復振蕩機中振動10 min，再放回水浴中恒溫60 min?？瞻讟討纬煞€(wěn)定的W/O型原油乳狀液。將水浴溫度設置為析蠟點以上5～7℃。

防蠟測試儀水浴的溫度達到油樣析蠟點以上5～7℃時，將清防蠟測試杯放到測試儀上后將攪拌槳落入測試杯中，使其下端距測試杯底20 mm，同時在清防蠟測試儀的控制面板上設置終冷溫度為純油樣的國際凝點以上1～3℃。5 min后將同組的配方瓶中油樣倒入測試杯中，同時開啟攪拌器以600±10 r/min的轉(zhuǎn)速進行攪拌，記錄第100～120 s扭距穩(wěn)定值，測試過程降溫速率為1℃/min。

測試儀水浴溫度降至終冷溫度時，恒溫2 min，停止攪拌，升起攪拌槳，快速將測試杯取出，放入旋轉(zhuǎn)倒杯儀，旋轉(zhuǎn)倒杯儀應放置在與終冷溫度相同的恒溫箱中，開啟按鈕，旋轉(zhuǎn)倒杯儀將測試杯中的油量邊旋轉(zhuǎn)邊緩慢倒出，將測試杯倒空5 min后稱重，再減去空測試杯中的質(zhì)量，得出結(jié)蠟量。

2 結(jié)果討論

2.1 瓶試法測試防蠟率可行性研究

實驗室以各種原油、以及各種原油之間的混合樣為研究對象，按照第“1.2瓶試法實驗方法”的過程，進行瓶試法測試防蠟率可行性研究。以1號稠油和1號稀油為對象進行的實驗結(jié)果見表1、2。

表1 1號稠油的實驗結(jié)果

表2 1號稀油的實驗結(jié)果

從表1、2可以看出：無論是空白組，還是實驗組，其平行樣之間的結(jié)蠟量都有一定波動，但是，實驗組的平均結(jié)蠟量均小于空白組的平均結(jié)蠟量，雖然結(jié)蠟量有一定的波動，但是基本上表現(xiàn)出一定的規(guī)律，說明瓶試法進行防蠟率測試可行。

2.2 瓶試法測試防蠟率驗證實驗

2.2.1不同防蠟劑對同一原油的結(jié)蠟量測定按照瓶試法（每組取3個平行樣）的實驗步驟，以1號稀油60%和1號稠油40%的比例進行混合，分別選取4種防蠟劑進行實驗，實驗結(jié)果見表3。

表3 不同防蠟劑對同一原油的結(jié)蠟量對比

從表3可以看出，每組平行樣之間有一定的波動，但是能夠反應出不同的防蠟劑的防蠟效果。

2.2.2同一防蠟劑對不同原油的結(jié)蠟量測定按照瓶試法（每組取3個平行樣）的實驗步驟，分別以采油2號稀油、2號稠油、3號稠油為研究對象進行實驗，實驗結(jié)果見表4。

表4 同一防蠟劑對不同原油的防蠟率對比

從表4可以看出，同一防蠟劑對不同原油的結(jié)蠟量是不同的，基本能反應出防蠟劑的防蠟效果。

2.3 與SY/T6300-2009方法進行對比

分別采用“1.2瓶試法實驗方法”和“SY/T63002009測定防蠟率測定方法”，以1號稠油為研究對象，采用1號和2號防蠟劑進行2種方法的對比實驗。

實驗結(jié)果證明，對于空白組，瓶試法的結(jié)蠟量低于SY/T6300-2000方法測定的結(jié)蠟量，可能是瓶試法沒有攪拌，原油中的一部分蠟在結(jié)蠟之前就隨檢測油樣流走，而SY/T6300-2000方法中是有攪拌的，盡可能的保證了檢測油樣中的蠟全部結(jié)蠟。

但是對于實驗組，瓶試法的結(jié)蠟量卻要高于SY/T6300-2000法的結(jié)蠟量，也就是說，利用瓶試法測定的防蠟率小于SY/T6300-2009法的防蠟率，可能也是瓶試法沒有攪拌，加入原油中的一部分防蠟劑沒有起作用之前就隨檢測油樣流走，造成原油粘度偏大，造成配方瓶中殘留有原油樣品。用瓶試法測出的防蠟率低于用SY/T6300-2000方法測定的防蠟率。

總之，利用瓶試法能夠測定出防蠟劑的防蠟趨勢。因此，將2種方法有機結(jié)合，可滿足防蠟劑產(chǎn)品研發(fā)過程中評價快速、準確的檢測需求，為防蠟劑的研究、評價提供可靠的依據(jù)。

3 結(jié)論

（1）測定防蠟率過程中，瓶試法平行樣之間的結(jié)蠟量的波動幅度大，SY/T6300-2000法平行樣之間的結(jié)蠟量的波動幅度小。

（2）測定防蠟率過程中，瓶試法測定的防蠟率低于SY/T6300-2000法測定的防蠟率。

（3）瓶試法可同時測定多個樣品，檢驗周期短僅為1 h，特別在防蠟劑產(chǎn)品研發(fā)過程中配方的篩選和對油樣的初期篩查時，其效率遠遠高于SY/T6300-2000法的效率。

（4）將2種檢測方法進行組合，即先用瓶試法進行初步篩選評價原油和防蠟劑，再用SY/T6300-2009標準測試，可實現(xiàn)防蠟劑評價快速、準確的檢測需求。