基于不確定度評(píng)定的金屬材料化學(xué)成分分析

欒曉宇，賈斯媛，李 悅

（沈陽科金特種材料有限公司，遼寧 沈陽 110101）

科技的發(fā)展為人們生活帶了許多便利，同時(shí)出行的安全也被越來越多的人重視，尤其是人們出行過程中較多乘坐的飛機(jī)，乘客對飛機(jī)的質(zhì)量提出了要求，也就對飛機(jī)的材質(zhì)有了更多的看法，已知飛機(jī)的機(jī)身構(gòu)架為合金材料，因此對于這些金屬材料的品質(zhì)，不同的人有不同的看法[1]。而其中的合金鋼更是作為制造飛機(jī)的主要材料使用。因此，通過過判斷其中的大量的化學(xué)元素，就成為了評(píng)定合金鋼質(zhì)量的方法[2]。同時(shí)這些元素的排列和成分含量多少，為了在眾多材料中選擇最好的合金鋼，如何能更有效率的評(píng)定合金鋼的質(zhì)量，就成了一大難題[3]。通過對化學(xué)成分進(jìn)行分析判斷合金品質(zhì)，存在多種不同的方法，作為其中最經(jīng)典的方法——化學(xué)分析法，一直以來以檢測速度快，成本低又好控制等等優(yōu)點(diǎn)被利用。這種方法對于檢測環(huán)境的要求不高，同時(shí)對相關(guān)設(shè)備的利用率十分可觀，因此檢測結(jié)果也十分可靠。時(shí)至今日，這種檢測方法依然在很多檢測中心里使用，通常用于對汽車和車床等產(chǎn)品的檢測，這類產(chǎn)品相較于飛機(jī)更為平常，因此對于檢測的精準(zhǔn)程度也更具有包容性[4]。但是由于其檢測效率并不高，因此學(xué)者們研制出了現(xiàn)代儀器分析法，該方法的檢測時(shí)間不長，且對于合金材料的成分分析精準(zhǔn)，對物濃度檢出限也更低，與自動(dòng)化的機(jī)械銜接程度很好，在平時(shí)的生產(chǎn)過程中，能夠更好的使用，但該方法成本較高，普通的檢測中心無法負(fù)擔(dān)定期保養(yǎng)的費(fèi)用，更毋庸說需要購入大量的設(shè)備用以檢測，用以后期維護(hù)所需的技術(shù)人員也是一筆開支。正因如此，基于不確定度評(píng)定的金屬材料化學(xué)成分分析的研究十分重要[5]。

1 資料與方法

1.1 不確定度評(píng)定方法

在進(jìn)行不確定度評(píng)定時(shí)，帶入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值，引入不確定度的分量。為了確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在定值下的狀態(tài)，設(shè)一個(gè)因子值x，讓其通過正態(tài)分布的不確定度二元坐標(biāo)，從而達(dá)到對不確定度計(jì)算的標(biāo)準(zhǔn)樣品類元化的目的。對于其中無法確定的分量，為了減少誤差，將儀器中顯示值引入其他分量。針對矩陣中常量變化，計(jì)算分布在其中的因子值大小，對于少數(shù)不確定的因子值，通過對顯示值U類的分類計(jì)算，該種隨機(jī)效應(yīng)也稱為不確定分量。

1.2 基于評(píng)定方法測量合金含量

經(jīng)過排列的樣本整合，對于其中不合適的標(biāo)準(zhǔn)差要先合并，選擇3組檢測的合金鋼材料，每組設(shè)置三個(gè)不同品質(zhì)的合金鋼，通過控制變量法，保持一個(gè)基本變量，在其他檢測環(huán)境不變的情況下，進(jìn)行常規(guī)的檢測合金含量實(shí)驗(yàn)，如表1。

表1 合金材料測量統(tǒng)計(jì)表

通過檢測結(jié)果分析可得，每組合金鋼的合金含量均不同，通過對合金含量的檢測可以初步判斷合金鋼的密度和質(zhì)量，經(jīng)過排列檢測，將其測量結(jié)果所得的平均值整理競合，通過重復(fù)測量下的因子值，對合成樣品的不確定度有初步的計(jì)算。

1.3 制備材料化學(xué)成分中的不確定度試樣

進(jìn)行檢測時(shí)觀察高度為1Smm，光室溫度為38℃±0.1，分析線為257.61nm，檢測步驟如圖1。

圖1 檢測合金鋼化學(xué)成分流程

經(jīng)過處理后，將校準(zhǔn)結(jié)果對金屬元素分析線257.61nm發(fā)射強(qiáng)度進(jìn)行測定，再結(jié)合校準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行強(qiáng)計(jì)算，從而得到低合金鋼中的金屬元素含量。

制備的試樣采用適量的酸進(jìn)行分解，再利加水進(jìn)行稀釋達(dá)到足夠的體符號(hào)，將其置于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）中，形成等離子體火焰來測定金屬中錳發(fā)射強(qiáng)度，再結(jié)合校準(zhǔn)工作，通過建立數(shù)學(xué)模型曲線來對錳含量進(jìn)行計(jì)算。建立起輸出量Y與輸人量X1.X2...X}，的數(shù)學(xué)模型Y=X,Y為制備試樣化學(xué)元素含量測定結(jié)果，x為對應(yīng)的讀出值。在進(jìn)行稱量時(shí)，通過系統(tǒng)效應(yīng)引人不確定度分量Urel(W1)，按照均勻分布進(jìn)行計(jì)算，δ為天平分辨率。故得到：

確定的稱量m值為0.2000g，故得到公式，

所以，天平分辨率引入不確定度為：

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

通過不確定度的引入，根據(jù)上述公式計(jì)算實(shí)驗(yàn)測量的三組數(shù)據(jù)結(jié)果如表2。

表2 不確定度評(píng)定檢測金屬材料化學(xué)成分統(tǒng)計(jì)表

通過對表中的三組數(shù)據(jù)進(jìn)行化學(xué)成分分析，可以得到a組合金鋼呈現(xiàn)碳元素含量由低到高遞增趨勢，其中鉻元素和錳元素含量越高所需要的檢測時(shí)間也就越長，檢測時(shí)間普遍在10分鐘以內(nèi)。

根據(jù)表中數(shù)據(jù)可知，不確定度檢測時(shí)間很短，且在濃度超出檢出限的時(shí)候，仍然對化學(xué)成分進(jìn)行精密的分析，得到的成分含量也更加精確。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

在快速檢測和分析金屬材料方面，通過不確定度對金屬材料分析，該方法具有準(zhǔn)確、穩(wěn)定、快速等多種特點(diǎn)，對于金屬材料在不確定度評(píng)定方法的檢測過程中，針對物濃度檢出限要求較高的合金鋼，通過不確定度評(píng)定檢測在高鉻元素環(huán)境下，依然能保持良好穩(wěn)定的檢測結(jié)果，雖然有些組別中合金鋼的錳元素含量較低，但是，通過使用不確定度評(píng)定方法，依然可以較好的識(shí)別出合金中的錳元素。除此之外，該方法對電極的保護(hù)良好，且針對金屬材料中的不同元素可以進(jìn)行同時(shí)檢測，同時(shí)檢測速度也能夠得到保障，但對于其中更精密的分析仍有不足，且該方法成本較高，對于技術(shù)環(huán)境要求苛刻，但在實(shí)驗(yàn)過程中仍能得到很好的應(yīng)用，具有良好的應(yīng)用價(jià)值。

4 結(jié)束語

通過不確定度評(píng)定的方法引入，金屬材料化學(xué)成分分析研究得以順利開展，提升了金屬材料分析效率。所以，未來針對當(dāng)前不確定度評(píng)定，應(yīng)當(dāng)從當(dāng)前不確定度評(píng)定概況開始，為了進(jìn)行穩(wěn)定的化學(xué)定量分析，通過對策略的研究與討論，以不確定度評(píng)定為核心，在檢測合金鋼品質(zhì)化學(xué)元素構(gòu)成的實(shí)驗(yàn)中，根據(jù)天平分辨率的計(jì)算方法，積極探索對于金屬材料化學(xué)元素分析的其他可能性。