呂 悅
(遼寧省有色地質一〇五隊有限責任公司,遼寧 葫蘆島 125000)
現(xiàn)代科技的進步離不開各種資源的支持,尤其是地質礦物中稀有金屬更是高科技領域的重要支撐材料。此外,更可以給全球創(chuàng)造無法估計的經(jīng)濟效益。稀有金屬,顧名思義,是指自然中含量很少、分布稀散或難于從原料中提取的金屬,具有很多常見金屬所不具備的特性[1]。
目前,主要有的稀有金屬元素包括鎢、銻、鉬、錫、銦、鍺、鎵、鉭和鋯等幾種。這類金屬物質除了稀有特點外,另一個顯著特征是往往與其他地質礦產(chǎn)資源相伴而生,因此如何從地質礦物中測試出包含的稀有金屬元素類型和含量成為勘查人員研究的重點課題。
本文以某研究區(qū)中地質礦物為例,進行稀有金屬元素化學測試方法研究。該研究以電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進行,共分為樣本采集與處理、設備選型、試劑及標準溶液選擇、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀化學測試工藝流程分析以及測試結果分析。通過本研究以期為稀有金屬元素的尋找和挖掘奠定基礎。
該研究區(qū)位于新疆地區(qū),該區(qū)域是中國稀有金屬礦富集區(qū)。在研究區(qū)內分布了大面積的酸性熔巖,巖石類型主要是“s”型輝長花崗巖,巖性主要為細粒二云母二長花崗巖,中粒二云母二長花崗巖,中粗粒二長花崗巖。該地區(qū)特殊的地質構造,為稀有金屬的誕生提供了有利的條件。
以該研究區(qū)內采集到樣本為例,進行稀有金屬元素的化學測試方法研究。
要對地質礦物中稀有金屬元素進行化學測試,首要就需要采集地質礦物樣本采集,并進行處理。
為了保證采集到的樣本全面且具有帶有性,采用不連續(xù)撿塊法進行,具體如下:沿采樣線,按相等間距,斷續(xù)但系統(tǒng)地采集體積大體相等的樣塊,同一試樣的各樣塊合為一個樣本[2]。
在采集過程中,需要注意以下問題:采樣點的數(shù)量應盡可能多些。對于品位變化復雜的礦床,有時還須考慮一定數(shù)量的備用采樣點;常用的樣塊間距為10 厘米;樣品初重規(guī)格通常為5000~10000 千克;一個采樣點上的樣塊如裂成塊時需全部收集,以保證樣塊體積相等;
在樣本采集后,需要進行處理,才能用于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測試中。首先用破碎機將采集到的地質礦石樣本打碎處理,粉碎至200 目以下,然后將碎石粉放置到烘干機中,并在105℃條件下烘干2h,取出降溫后,利用萬分之一天平量取4g 碎石粉,并將其放置到聚四氟乙烯消解罐中,然后在其中放入硝酸和過氧化氫,待劇烈反映后蓋套,放入轉盤中,進行20 分鐘的微波消解處理。消解完畢后,待樣品冷卻后。將混合溶液倒入到100mL 定量容瓶中,并利用去離子水稀釋定容至100mL,得到混合標準樣品液。
樣品處理的同時,按相同的條件制備標準曲線溶液,并同時制備空白溶液。
稀有金屬元素化學測試過程中需要借助各種設備和工具才能完整,本研究中選定的主要設備如下表1 所示。
表1 稀有金屬元素化學測試所需設備選型
本次地質礦物中稀有金屬元素的化學測試研究中所需要的試劑如下表2 所示。
表2 主要試劑
采用重量法準確稱取一定質量的(精確到0.0001g)單金屬元素溶液標準物質,配置一級混合標準儲備溶液。
在上述樣本、設備、試劑等準備好后,利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對樣本中所包含的稀有金屬元素進行化學測試。
步驟1:啟動電源,將計算機與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀設備主機相連,然后對設備進行初始化,并開始預熱等離子體發(fā)射光譜儀1 小時,至光室溫度恒定在38℃。
步驟2:設置電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀運行參數(shù),具體如下表3 所示。
表3 ICA P6000 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀工作參數(shù)
步驟3:選定元素分析譜線。考慮到光譜干擾和共存元素兩個在約束條件下,選擇金屬元素分析譜線如下表4所示。
步驟4:按選定的最佳條件參數(shù)和譜線繪制工作曲線、進行樣本測定。在等離子中,伴隨高溫和惰性氣體的作用,氣溶膠顆粒會發(fā)生蒸發(fā)、干燥、分解、原子化、電離和激發(fā)等一系列變化。之后,氣溶膠顆粒會射出特定波長的光,并照射在光柵上,形成所含元素的特征的譜線,這時對照表4元素分析譜線,得出地質礦物樣本中所含有的稀有金屬元素,最后根據(jù)特征譜線強度計算出所含有的每種稀有金屬元素的含量。
表4 元素分析譜線(部分)
步驟5:同樣在ICA P6000 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的最佳分析測試條件下,對空白溶液進行連續(xù)12次的分析測定,得檢出限和測定下限如表5 所示。
表5 不同金屬元素的檢出限和測定下限(部分)
在上述電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀化學測試流程下,測得的地質礦物樣本中金屬元素類型和含量如下表6所示。
表6 地質礦物樣本中金屬元素類型和含量表
上述表6 為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定的結果,從中可以看出,本研究區(qū)內地質礦物樣本所含有的稀有金屬元素共有7 種,其中最多為Cr 和Se 元素,其余稀有元素較少。通過結果證明了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法在稀有金屬元素測定中的有效性。
綜上所述,稀有金屬是現(xiàn)代航空航天領域、軍事領域、工業(yè)領域等發(fā)展的重要物質基礎,因此對稀有金屬勘探和挖掘一直的各國研究的重點。為此,本文以某研究區(qū)為例,利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進行地質礦物中稀有金屬元素的化學測試研究。經(jīng)測試,得出樣本中含有的稀有金屬元素共有7 種,其中最多為Cr 和Se 元素,證明了研究的有效性。然而,本研究還有待與其他測試方法進行對比研究,通過對比以豐富該方法研究成果。