地質(zhì)樣品中微量元素的測試方法探討

張?zhí)戽?/p>

（遼寧省有色地質(zhì)一〇五隊有限責(zé)任公司 測試公司，遼寧 葫蘆島 125000）

分析地質(zhì)樣品當(dāng)中的微量元素除了可以掌握地質(zhì)變化和環(huán)境變化方面的情況，也能夠深層次把握地質(zhì)結(jié)構(gòu)。研究微量元素是地質(zhì)樣品測試分析的工作重點(diǎn)，隨著微量元素檢測方法的增多和技術(shù)更新?lián)Q代的加快，越來越多的測試方法在實(shí)際工作當(dāng)中運(yùn)用。在這一過程中，需要從眾多方法當(dāng)中篩選出簡單方便和高效實(shí)用的測定方法，找到最佳的改進(jìn)方案，確保測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠，為我國的地質(zhì)研究工作提供豐富的信息保障。

1 地質(zhì)樣品消解方法

中國地大物博，地勢地形豐富，地理氣候環(huán)境多樣，所以也有著各種各樣的地質(zhì)樣品。不同地區(qū)的地質(zhì)成分以及地質(zhì)情況是有較大差異的，為順利研究得到地質(zhì)構(gòu)成成分，就必須要開展地質(zhì)樣品微量元素的檢測。為了保證檢測工作的開展質(zhì)量，做好地質(zhì)樣品的消解顯得尤為重要。地質(zhì)樣品消解工作和微量元素的測試關(guān)系密切，會直接影響到測試的結(jié)果。想要最大程度上保障地質(zhì)樣品中微量元素的測試有效性得到更加準(zhǔn)確的信息，就必須運(yùn)用有效消解方法，并對傳統(tǒng)方案進(jìn)行改革創(chuàng)新。比方說可以用高效密封消解罐進(jìn)行操作，在罐體上方安裝卡扣式接頭，促進(jìn)樣品迅速消解。當(dāng)然在消解工作結(jié)束之后，還必須要做好后續(xù)準(zhǔn)備工作，使其和微量元素的測定密切融合與有效銜接。傳統(tǒng)的微量元素測試方法非常繁瑣，受多種因素影響容易導(dǎo)致檢測結(jié)果出現(xiàn)偏差，所以要注意對測試技術(shù)的創(chuàng)新改進(jìn)，靈活引入優(yōu)勢突出和測定準(zhǔn)確的方法。電感耦合等離子體質(zhì)譜測定方法優(yōu)勢突出，是如今測試地質(zhì)樣品微量元素的主要技術(shù)手段。

2 地質(zhì)樣品微量元素測試的原則

地質(zhì)樣品的測試工作是非常復(fù)雜的，想要確保測試效果，透過微量元素分析了解地質(zhì)情況就必須在實(shí)際工作當(dāng)中遵循正確的原則。一是科學(xué)性原則。地質(zhì)樣品當(dāng)中存在著大量的微量元素及類別，豐富多樣，分布情況非常復(fù)雜，所以想要透過微量元素的測試分析體現(xiàn)出某地區(qū)地質(zhì)構(gòu)造的相關(guān)情況難度大，必須要運(yùn)用科學(xué)化的微量元素測試方法，得到準(zhǔn)確可靠的信息。在實(shí)際的測試工作當(dāng)中，必須堅持科學(xué)化原則，依照科學(xué)模式分析不同類別元素結(jié)構(gòu)和具體布局，從而了解地質(zhì)資源的結(jié)構(gòu)情況，為地質(zhì)部門制定出科學(xué)可行的資源開發(fā)方案，提供重要參考和指導(dǎo)。二是指標(biāo)性原則。地質(zhì)勘察工作的開展能夠?qū)τ诘貐^(qū)經(jīng)濟(jì)建設(shè)提供有效的支撐，當(dāng)然也影響著當(dāng)?shù)刭Y源的開發(fā)和利用。不過因?yàn)橹袊刭|(zhì)資源結(jié)構(gòu)復(fù)雜，分布區(qū)域很廣，所以地質(zhì)化學(xué)，調(diào)查研究工作必須全面落實(shí)優(yōu)化資源開發(fā)與環(huán)境保護(hù)。地質(zhì)化學(xué)分析是應(yīng)用廣泛的一種微量元素測試方法，在方法的運(yùn)用當(dāng)中，需要用特定樣品當(dāng)做研究對象，了解區(qū)域地質(zhì)結(jié)構(gòu)和資源現(xiàn)狀。在對樣品分析指標(biāo)特性展開全面分析后，發(fā)現(xiàn)只有運(yùn)用科學(xué)化的測試體系，才能夠真正體現(xiàn)出微量元素的結(jié)構(gòu)特征。三是結(jié)構(gòu)性原則。國家地質(zhì)資源結(jié)構(gòu)非常特殊，主要體現(xiàn)為資源類別復(fù)雜與樣品結(jié)構(gòu)復(fù)雜上，微量元素測試工作的開展不僅有助于把握國家地質(zhì)環(huán)境規(guī)律，還能夠結(jié)合測試結(jié)果確定出資源開發(fā)的具體方案。如今的微量元素測試方法有很多，準(zhǔn)確把握地下結(jié)構(gòu)能夠推動地質(zhì)資源的有效利用，也有助于微量元素測試的深層次發(fā)展。

3 地質(zhì)樣品微量元素電感耦合等離子體質(zhì)譜測定實(shí)驗(yàn)方法

3.1 儀器試劑準(zhǔn)備

為確保實(shí)驗(yàn)工作的順利開展，首先必須備好儀器以及各類試劑。測試實(shí)驗(yàn)當(dāng)中使用的主要儀器是電感耦合等離子體質(zhì)譜功率調(diào)整為1250瓦，冷卻氣流速度控制在每分鐘15升。實(shí)驗(yàn)當(dāng)中的物化體以及輔助氣流速均能夠到達(dá)最高標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)當(dāng)中要配備高效溶樣罐，上罐和內(nèi)膽要彼此連接。實(shí)驗(yàn)操作當(dāng)中使用的水需要經(jīng)由凈水機(jī)過濾。實(shí)驗(yàn)的試劑主要有高氯酸，HNO3、HCl。其中要特別注意的是，在高氯酸純度到達(dá)對應(yīng)純度標(biāo)準(zhǔn)的情況下，才能夠在操作當(dāng)中使用，優(yōu)級純度才能契合測試標(biāo)準(zhǔn)。其他溶液濃度也必須要和實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)一致。

3.2 地質(zhì)樣品制備

在測試實(shí)驗(yàn)開展之前先要完成地質(zhì)樣品的制備工作。在具體的操作過程中，工作人員先要把樣品烘干，然后取樣品的0.04克，然后把樣品放到容器內(nèi)膽當(dāng)中，并在其中加入0.5毫升的氫氟酸試劑以及硝酸試劑對容器內(nèi)膽進(jìn)行密封，搖晃確保試劑和樣品充分混合。把混合物倒入不銹鋼套中，用電熱板蒸發(fā)溶液當(dāng)中的水分，然后倒入純水并進(jìn)行密封。等到溶液徹底冷卻之后，去掉容器的內(nèi)膽，將溶液倒入聚乙烯燒瓶當(dāng)中，加入純水稀釋到40毫升，充分搖勻。

3.3 元素測試方法

稀釋是這項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作過程當(dāng)中制備溶液的主要方法，稀釋環(huán)節(jié)所用的溶液是2%的硝酸溶液，之后獲得混合溶液。在這一過程當(dāng)中，要特別注意標(biāo)準(zhǔn)曲線，系數(shù)不能夠大于0.9。整個測試過程需要保證連續(xù)10次以上數(shù)據(jù)是準(zhǔn)確的才可以維護(hù)試驗(yàn)準(zhǔn)確度。在獲取數(shù)據(jù)信息時，要求工作人員嚴(yán)格落實(shí)各項(xiàng)操作規(guī)范，不管是哪種食物都有可能影響到最終的結(jié)果。在微量元素測定環(huán)節(jié)容易受內(nèi)外部因素影響，比方說多原子離子、氧化物等等。如果在測試過程中發(fā)現(xiàn)Ba含量較高實(shí)驗(yàn)當(dāng)中的氧化物會影響稀土元素測定，只有排除干擾進(jìn)行結(jié)果矯正，才能夠得到準(zhǔn)確的測試結(jié)果。

3.4 總結(jié)討論分析

在運(yùn)用這一方法測定地質(zhì)樣品微量元素情況的過程中，主要借助密封設(shè)計的容量罐，讓罐內(nèi)液體形成橢圓截面，并在溫度升高的過程中增大蒸發(fā)面積，和頂蓋接觸不會停留或者是回流到罐底，防止出現(xiàn)掛壁的問題。凹形的罐內(nèi)膽能夠在壓力升高時防止出現(xiàn)酸泄漏的問題。因此可以通過擰緊壓力螺栓的方式密封罐體口，以便在最短時間內(nèi)閉合罐體，保證密封性。發(fā)射光譜能夠一次性完成多元素持續(xù)測定成本低廉，操作簡便迅速，優(yōu)點(diǎn)很多。

地質(zhì)樣品當(dāng)中富含多種微量元素，這些元素的分布密集度很高，在實(shí)際的測量工作當(dāng)中應(yīng)結(jié)合不同類別元素的結(jié)構(gòu)開展，確保測定的科學(xué)性以及針對性。不過在實(shí)際測量工作當(dāng)中涉及的方法有很多不同方法，在實(shí)際應(yīng)用中的要求和獲得的測試結(jié)果也有一定的差異性。所以新時期應(yīng)該著重研究的是操作性強(qiáng)以及可靠先進(jìn)的微量元素測試方法，保證地質(zhì)測試的效率與質(zhì)量，為地球環(huán)境研究和地質(zhì)變化情況分析提供可靠的參考依據(jù)。