“混合溶劑分解電感耦合等離子體光譜儀分析重晶石的方法”獲國家發(fā)明專利

2021年3月，由自然資源部中國地質(zhì)調(diào)查局國家地質(zhì)實驗測試中心趙文博、馬生鳳、孫紅賓、張保科、許俊玉研發(fā)的“混合溶劑分解電感耦合等離子體光譜儀分析重晶石的方法”獲國家發(fā)明專利授權(quán)，專利號ZL 2019 1 0983117.9。

重晶石是重要的稀土礦伴生礦物，屬于不可再生資源，是中國的優(yōu)勢出口礦產(chǎn)品之一。由于重晶石主要成分硫酸鋇的超低溶解度（p Ksp＝9.96），對該類難溶礦物的元素尤其是鋇元素，樣品分解方法成為制約元素分析的瓶頸。在現(xiàn)有樣品處理技術(shù)中，主要有碳酸鈉半熔法、改進半熔法、過氧化鈉堿熔法、酸溶過濾法、離子交換法等，檢測方法以重量法和X射線熒光光譜法為主。雖然方法眾多，但普遍存在步驟繁雜、檢測精度低等缺陷。以目前應(yīng)用最多的碳酸鈉半熔法為例，該方法需要鉑金坩堝且需要過濾流程，而過氧化鈉堿熔法的鹽度大，過濾后酸化不能使鋇和硫酸根分離而使結(jié)果偏低，更多的問題還存在于后續(xù)的檢測過程中。

該發(fā)明研究對比了四種不同熔劑對重晶石的分解效果。實驗表明單獨使用偏硼酸鋰試劑（熔點844℃）很難將硫酸鋇完全分解；使用偏硼酸鋰-四硼酸鋰混合試劑（共熔點832℃）溶解后的溶液中出現(xiàn)明顯不溶物——硫酸鋇沉淀，其原因是四硼酸鋰的加入導(dǎo)致了混合熔劑的堿性減弱；偏硼酸鋰-碳酸鈉混合試劑不適合鋇含量較低而鐵含量相對較高的重晶石樣品；采用偏硼酸鋰-碳酸鋰混合試劑（其中鐵含量相對較高的樣品可以適當(dāng)減小稱樣量），重晶石樣品能分解完全得到澄清的溶液。

應(yīng)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）對元素含量進行檢測，該方法對待測物質(zhì)的要求較高，需要均勻的溶液進樣方式。因此，建立一種前處理簡單的ICP-OES分析方法具有很大優(yōu)勢。該發(fā)明提供的偏硼酸鋰-碳酸鋰混合溶劑分解方法可與ICP-OES法結(jié)合起來運用，適合分析鋇含量高達58%的重晶石樣品，操作簡單快速，具有流程短、成本低、綠色環(huán)保等特點，具有重要的科學(xué)研究及實際應(yīng)用價值。