朱丹亮 劉 震
(1. 山東科技大學(xué) 安全與環(huán)境工程學(xué)院,山東 青島 266590; (2. 山東科技大學(xué) 礦山災(zāi)害預(yù)防控制-省部共建國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地,山東 青島 266590)
煤是一種內(nèi)含裂-孔隙雙重結(jié)構(gòu)的多孔介質(zhì),其內(nèi)部結(jié)構(gòu)復(fù)雜多樣,在很大程度上對煤層氣的吸附、擴(kuò)散及運(yùn)移起著至關(guān)重要的作用。針對煤體裂-孔隙結(jié)構(gòu)特征的研究是揭示煤層氣賦存機(jī)制的基礎(chǔ),而目前掃描電鏡分析是研究多孔介質(zhì)結(jié)構(gòu)的主要手段之一,可直觀觀測煤體表面結(jié)構(gòu)顆粒、裂-孔隙大小與破斷特征,研究其表面結(jié)構(gòu)類型、顯微組分及礦物質(zhì)含量等。自Mandelbrot 提出分形幾何理論以來[1],大量學(xué)者將分形幾何理論廣泛應(yīng)用于表征巖石結(jié)構(gòu)特征中[2-3],故而本文引入分形幾何理論對煤體表面裂-孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行定量表征。
試驗(yàn)所用儀器為場發(fā)射掃描電鏡(型號:FEI Quanta FEG 250 蔡司熱場merlin compact)對樣品進(jìn)行測試。取大柳塔礦(DLT)的長焰煤與青東礦(QD)的焦煤,將其制成1 cm2大小的樣品塊,用導(dǎo)電膠粘結(jié)在樣品臺(tái)上固定并噴金120 s,增加其表面的導(dǎo)電性能,放入樣品倉,抽真空至10-3Pa,同時(shí)將樣品高度升高至10 mm 線。試驗(yàn)中開高壓掃描目標(biāo),選擇10 000 倍的放大倍數(shù)對煤表面結(jié)構(gòu)形態(tài)進(jìn)行觀測,并拍攝電鏡圖像,如圖1。
圖1 掃描電鏡設(shè)備及成像圖
掃描電鏡是由入射電子與試樣中原子的價(jià)電子發(fā)生非彈性散射作用而損失的那部分能量(30~50 eV)激發(fā)核外電子脫離原子,能量大于材料逸出功的價(jià)電子從樣品表面逸出成為真空中的自由電子,即二次電子。二次電子試樣表面狀態(tài)非常敏感,能有效顯示試樣表面微觀形貌,分辨率達(dá)5~10 nm。這些電子信號通過信號收集系統(tǒng)的檢測、放大和處理,最終在顯示系統(tǒng)中形成掃描圖像。由于煤體表面結(jié)構(gòu)凹凸不平,存在形狀各異、大小不同的裂-孔隙,導(dǎo)致掃描圖像顯示出明暗差異,即圖像中的各像素點(diǎn)的灰度值不同。因此,可通過灰度值的不同對煤體表面結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行分析。
利用盒計(jì)數(shù)法計(jì)算煤體表面分形維數(shù),其原理是將一幅M×M 的圖像劃分為ε×ε 大小的網(wǎng)格,邊長ε 為(0,+∞)整數(shù)個(gè)像素點(diǎn),因此圖像就被劃分成很多“盒子”。在被劃分成的每個(gè)ε×ε 網(wǎng)格內(nèi),計(jì)算出覆蓋圖像中裂-孔隙所占的網(wǎng)格數(shù)目Nε。此時(shí)當(dāng)ε 趨于0 時(shí),在雙對數(shù)坐標(biāo)系中擬合數(shù)據(jù)點(diǎn)(lnε,ln(Nε) ),得到擬合直線,其中斜率就是分形維數(shù)D。
D=ln(Nε)/lnε (1)
式中:D 為分形維數(shù);ε 為定義網(wǎng)格邊長;Nε為覆蓋網(wǎng)格數(shù)目。
采用MATLAB 軟件對電鏡圖像進(jìn)行快速傅里葉變換,將信號從時(shí)域上轉(zhuǎn)化為頻域,再通過理想低通濾波器調(diào)節(jié)不同截止頻率D0過濾高頻部分,進(jìn)而傅里葉逆變換復(fù)原信號,優(yōu)選濾波頻率,得到多個(gè)濾波增強(qiáng)圖像,如圖2,進(jìn)一步通過OTSU 閾值分割,獲得傅里葉變換下的二值化圖像,如圖3。
圖2 低通濾波圖像
圖3 OTSU 閾值分割后二值化圖像
結(jié)合MATLAB 等圖像軟件進(jìn)行分析,利用小波函數(shù)sym4 對電鏡圖像信號進(jìn)行2 層小波分解,提取第一層與第二層的低頻系數(shù)與高頻系數(shù),而通常每一層的高頻部分都包含有噪聲,計(jì)算每一層的小波系數(shù),選取合適的閾值對其進(jìn)行量化處理,即提取小波分解中第一層的低頻信號,獲得了第一層低通濾波降噪圖像,將第一層的低頻信號再次提取,獲得第二層低通濾波去噪圖像,如圖4,實(shí)現(xiàn)對信號圖像降噪處理,進(jìn)一步通過OTSU 閾值分割法獲得小波變換的二值化圖像,如圖5。
圖4 小波分解濾波圖像
圖5 OTSU 閾值分割后二值化圖像
根據(jù)傅里葉變換與小波變換獲得的二值化圖像,通過盒計(jì)數(shù)法(定義邊長ε 尺度為2:110 個(gè)像素點(diǎn)),獲得數(shù)據(jù)點(diǎn)(lnε,ln(Nε) ),并進(jìn)行數(shù)據(jù)擬合獲得煤樣表面裂-孔隙分形維數(shù),如圖6。
圖6 表面裂-孔隙分形維數(shù)擬合圖
由于分形維數(shù)可以表征煤孔徑結(jié)構(gòu)和孔表面的變化關(guān)系,與裂-孔隙結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性、非均勻性、表面粗糙度、規(guī)則性有關(guān),分形維數(shù)越高,孔表面越不規(guī)則,裂-孔隙結(jié)構(gòu)非均勻性愈強(qiáng)[4-5]。根據(jù)上述分形維數(shù)計(jì)算結(jié)果,DDLT>DQD,DLT 煤樣表面平整性、規(guī)則性較差,并附著大量碎塊,支裂隙多且形狀各異,氣孔較為發(fā)育、分布較多但不集中;QD 煤樣中有主裂隙和大量角礫孔分布,走向彎曲,角礫孔分布較為雜亂、無規(guī)律,相較于DLT 煤樣裂-孔隙數(shù)目較少,這與掃描電鏡試驗(yàn)測得圖像吻合。
根據(jù)上述分形維數(shù)可知,小波變換所得的煤體表面分形維數(shù)大于傅里葉變換所得,其原因在于在信號處理過程中,傅里葉變換需對整個(gè)時(shí)域信號轉(zhuǎn)換為頻域,失去了時(shí)域特征,同時(shí)在消噪后產(chǎn)生了信號損失,如圖像邊緣部分的裂-孔隙結(jié)構(gòu)為有用的高頻信號,與高頻噪聲一樣被低通濾波器消除;而小波變換是將信號進(jìn)行一系列小波分解并進(jìn)行疊加,能對時(shí)間(空間)頻率的局部化分析,通過伸縮平移運(yùn)算對信號(函數(shù))逐步進(jìn)行多尺度細(xì)化,最終實(shí)現(xiàn)在低頻區(qū)域具有較高的頻率分辨率與較低的時(shí)間分辨率,而高頻部分具有較高的時(shí)間分辨率與較低的頻率分辨率,以自動(dòng)適應(yīng)時(shí)頻信號分析的要求,從而可聚焦到信號的任意細(xì)節(jié),保證有效信號的完整性[6]。因此基于小波變換獲得的圖像,更多的保留了煤體表面裂-孔隙結(jié)構(gòu)信號,表征煤體表面裂-孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜程度的分形維數(shù)值也較大。
(1)通過掃描電鏡試驗(yàn)分析了兩種煤的表面裂-孔隙結(jié)構(gòu),發(fā)現(xiàn)長焰煤裂隙較多,且形狀各異,孔隙排列緊密層次感較強(qiáng);煙煤孔徑較大、孔隙較多,并且有構(gòu)造裂隙生成,但裂隙數(shù)量較少,孔隙半徑分布范圍相對集中;
(2)基于小波變換的二值化圖像相較于傅里葉變換保留更多的煤體表面裂-孔隙結(jié)構(gòu)有效信號,表征煤體表面裂-孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜程度的分形維數(shù)值也較大。