棉/黏膠纖維定量測試最優(yōu)溶解時(shí)間分析

馮麗娟，趙建國，譚 慧，常振學(xué)，鄭家春

（魯泰紡織股份有限公司，山東淄博255100）

0 引言

棉纖維因具有優(yōu)良的吸濕透氣性、手感柔軟等優(yōu)點(diǎn)，在紡織品的加工中被廣泛作為原料使用。黏膠纖維是再生纖維素纖維的一個(gè)主要品類，也是人們最早研制和生產(chǎn)的化學(xué)纖維，且纖維光潔柔軟、手感滑爽，具有很好的吸水性。棉纖維與黏膠纖維的化學(xué)性質(zhì)相似，他們的染色性能非常相近，且熱溶性與密度較為接近，兩者混紡后仍可發(fā)揮各自的性能優(yōu)勢，因而其應(yīng)用范圍也非常廣泛[1-3]。

根據(jù)GB/T 2910.6—2009《紡織品 定量化學(xué)分析第6部分：黏膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸/氯化鋅法）》（以下簡稱GB/T 2910.6），使用甲酸/氯化鋅法進(jìn)行黏膠纖維與棉纖維混紡織物的定量分析時(shí)，規(guī)定了在40 ℃溫度條件下的溶解時(shí)間及具體操作方法，并對在40 ℃溫度條件下難以溶解的纖維，要求在70 ℃溫度條件下進(jìn)行試驗(yàn)，但此方法中并未指出具體的溶解時(shí)間。若采用與40 ℃溫度條件下的相同溶解時(shí)間（2.5 h），則會對棉纖維造成非常大的損傷。

本試驗(yàn)在70 ℃的溫度條件下，采用甲酸/氯化鋅溶液，分別對黏膠纖維與棉纖維、按一定比例混紡的棉/黏膠纖維紗線和按一定比例混紡的棉/黏膠纖維織物進(jìn)行溶解，分析黏膠纖維溶解干凈所需的時(shí)間（在此試驗(yàn)過程中，盡可能將對棉纖維的損傷控制在最?。?。通過優(yōu)化纖維的溶解過程，準(zhǔn)確檢測黏膠纖維與棉纖維的含量。

1 甲酸/氯化鋅法定量分析纖維含量

1.1 試液

稱取20 g 無水氯化鋅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞98%）和68 g無水甲酸，加水至100 g（注：此試劑對人體有害，使用時(shí)應(yīng)采取妥善的防護(hù)措施）。

1.2 試樣

取至少1 g的樣品在（105±3）℃烘箱烘至絕干，冷卻后準(zhǔn)確稱重。

1.3 測試

按每克試樣加100 mL 甲酸/氯化鋅溶液，將試樣剪碎迅速放入盛有已預(yù)熱至70 ℃的甲酸/氯化鋅溶液的具塞三角燒瓶中，蓋緊瓶塞，放置一定時(shí)間后搖動燒瓶，溶解黏膠纖維。

1.4 抽濾

先用20 mL 相同溫度的甲酸/氯化鋅溶液把燒瓶中的殘留物沖洗到已知質(zhì)量的玻璃砂芯坩鍋中，再用同溫度的水清洗干凈，然后用100 mL 稀氨水溶液中和清洗，最后再用冷水沖洗。每次清洗液靠重力排液后，再用真空抽吸排液。

1.5 烘干

將樣品及坩堝置于（105±3）℃烘箱中烘至絕干，冷卻后準(zhǔn)確稱重。

1.6 計(jì)算

當(dāng)用70 ℃甲酸/氯化鋅溶解試樣時(shí)，棉纖維的修正系數(shù)d 值為1.03。結(jié)合纖維的公定回潮率（棉纖維8.5%，黏膠纖維13%）計(jì)算他們的公定含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 黏膠纖維和棉纖維

2.1.1 不同溶解時(shí)間后黏膠纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)及質(zhì)量損失

在70 ℃條件下用甲酸/氯化鋅溶液溶解質(zhì)量約為0.5 g 的黏膠纖維，觀察溶解時(shí)間達(dá)到10、20、30和40 min后（每次需經(jīng)抽濾、干燥、冷卻、稱重）殘余纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)，并計(jì)算黏膠纖維的質(zhì)量損失。用甲酸/氯化鋅溶液溶解黏膠纖維前后的形態(tài)結(jié)構(gòu)見圖1，質(zhì)量損失情況詳見表1。

表1 不同溶解時(shí)間后黏膠纖維的質(zhì)量損失情況

由圖1和表1可以看出：當(dāng)用甲酸/氯化鋅溶液溶解黏膠纖維的時(shí)間達(dá)到10 min時(shí)，黏膠纖維在溶液中呈透明狀態(tài)，經(jīng)沖洗后纖維變成膠黏團(tuán)狀，說明纖維已經(jīng)開始溶解；當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到20 min 時(shí)，用肉眼觀察甲酸/氯化鋅溶液中的黏膠纖維，發(fā)現(xiàn)其比溶解10 min 時(shí)更薄、更透明，且質(zhì)量明顯變少（0.111 6 g）；當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到30 min時(shí)，黏膠纖維已完全溶解，溶液中沒有任何殘留物。將溶解10 min和20 min的纖維分別沖洗晾干后，置于顯微鏡下觀察，發(fā)現(xiàn)纖維已經(jīng)呈塊狀，看不出原來的形態(tài)結(jié)構(gòu)。

2.1.2 不同溶解時(shí)間后棉纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)及修正系數(shù)

在70 ℃條件下用甲酸/氯化鋅溶液溶解質(zhì)量約為0.5 g的棉纖維（每個(gè)試樣做5個(gè)平行樣），觀察溶解時(shí)間達(dá)到10、20、30、40、50和60 min（每次需經(jīng)抽濾、干燥、冷卻、稱重）后殘余纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)，并計(jì)算棉纖維的修正系數(shù)。溶解前后棉纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)詳見圖2，經(jīng)不同溶解時(shí)間后的棉纖維的修正系數(shù)詳見表2。

由圖2和表2可以看出：棉纖維在甲酸/氯化鋅溶液中溶解10～30 min時(shí)幾乎無任何損傷；當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到40～50 min 時(shí)，棉纖維邊緣不太順直；當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到60 min 后，棉纖維明顯變薄?？梢园l(fā)現(xiàn)，當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到40 min 時(shí)，棉纖維開始受到不同程度的損傷，且隨著溶解時(shí)間的延長，棉纖維的損傷繼續(xù)加大。

分別計(jì)算溶解不同時(shí)間后5 組棉纖維的質(zhì)量損失，發(fā)現(xiàn)溶解時(shí)間在10～30 min內(nèi)的修正系數(shù)為1.00，即棉纖維無任何損傷，但隨著溶解時(shí)間的延長，棉纖維的損傷越來越嚴(yán)重。

2.2 棉/黏膠纖維混紡紗線

在70 ℃條件下用甲酸/氯化鋅溶液溶解6份相同的試樣（本公司生產(chǎn)的50%細(xì)絨棉/50%黏膠纖維的混紡紗線），當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到10、20、30、40、50和60 min后，經(jīng)抽濾、干燥、冷卻、稱重，計(jì)算每個(gè)試樣的棉與黏膠纖維的凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)，結(jié)果詳見圖3。

圖2 溶解不同時(shí)間后棉纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)

表2 溶解不同時(shí)間后棉纖維的修正系數(shù)

由圖3 可以看出：在70 ℃條件下用甲酸/氯化鋅溶液溶解棉/黏膠纖維混紡紗線，當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到10 min 時(shí)，棉纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)要比黏膠高出近50%；當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到20 min 后，棉纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與黏膠相差18.6%；當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到30 min 后，兩種纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)已十分接近，但當(dāng)繼續(xù)延長溶解時(shí)間時(shí)，棉纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)仍在繼續(xù)降低，而黏膠纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)卻相對增加，說明延長溶解時(shí)間，對棉纖維的損傷不斷增大?？梢园l(fā)現(xiàn)，當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到30 min時(shí)，測得的纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)與該紗線所含纖維的實(shí)際混紡比最為接近。

圖3 不同溶解時(shí)間后混紡紗中各纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

2.3 棉與黏膠混紡織物

在70 ℃條件下用甲酸/氯化鋅溶液溶解6份相同的試樣（本公司生產(chǎn)的63.26%棉/36.74%黏膠纖維的機(jī)織織物），當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到10、20、30、40、50和60 min后，經(jīng)抽濾、干燥、冷卻、稱重，計(jì)算每個(gè)試樣的棉與黏膠纖維的凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)，結(jié)果詳見圖4。

圖4 不同溶解時(shí)間后混紡織物中各纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

由圖4可以看出：在70 ℃條件下，用甲酸/氯化鋅溶液溶解棉/黏膠纖維混紡機(jī)織物，當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到10 min時(shí)，織物中棉纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)要比黏膠高出48.6%；當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到20 min時(shí)，棉纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與黏膠相差36.4%；當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到30 min時(shí)，兩種纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相差27.8%，但當(dāng)繼續(xù)延長溶解時(shí)間時(shí)，兩種纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)差距雖在不斷變化，卻不明顯，說明此時(shí)延長溶解時(shí)間，對兩種纖維的影響不大。可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到30 min時(shí)，所測得的纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)與該織物所含纖維的實(shí)際混紡比例最為接近。

3 結(jié)論

（1）在70 ℃條件下，用甲酸/氯化鋅溶液溶解30 min 后可使棉/黏膠纖維混合物中的黏膠纖維完全溶解，且此時(shí)對棉纖維的損傷也最小。

（2）對于各種混紡比例的萊賽爾、銅氨纖維、莫代爾纖維與棉的混合物都可以參照此方法對纖維進(jìn)行鑒別。今后，也可以開展對新型再生纖維素纖維溶解條件的研究，但需注意，本方法并不適用于混合物中的棉纖維已經(jīng)受到嚴(yán)重化學(xué)降解的紡織品。

（3）通過對70 ℃條件下，用甲酸/氯化鋅法溶解去除黏膠纖維最佳溶解條件的分析，可將影響纖維含量測試的溶解時(shí)間因素置于可控范圍內(nèi)，不僅有助于保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，還能易于識別影響試驗(yàn)結(jié)果的因素，便于及時(shí)采取糾正措施進(jìn)行改進(jìn)，從而提高實(shí)驗(yàn)室的檢測水平。