精進(jìn)泵對(duì)于沉淀效果的促進(jìn)

● 蔚臘先/文

目前，稀土材料中除了直接使用稀土金屬外，大部分是使用稀土元素的化合物。例如，稀土碳酸鹽、氫氧化物、氧化物、鹵化物、硫化物、氮化物、硼化物及稀土配合物等。大多數(shù)稀土化合物都是用液相沉淀法合成的。沉淀法是把沉淀劑加入到金屬鹽溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)，然后經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌、干燥甚至熱分解得到粉體材料，設(shè)備簡(jiǎn)便、操作比較簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉，是一種最經(jīng)濟(jì)的制備稀土化合物納米及微米粉體的方法。其中在合成稀土碳酸鹽/堿式碳酸鹽制備相應(yīng)的稀土氧化物時(shí)，共沉淀法最具工業(yè)生產(chǎn)價(jià)值，該法所用到的沉淀劑一般為堿性的碳銨、氨水、或者氨水—碳銨的混合沉淀劑，稀土料液則呈酸性。將兩種反應(yīng)源通過(guò)一定的方法混合在一起進(jìn)行反應(yīng)，通常影響沉淀過(guò)程的實(shí)驗(yàn)條件主要有溫度、反應(yīng)液濃度、反應(yīng)過(guò)程pH 及沉化時(shí)間等。而酸性和堿性物質(zhì)的相對(duì)滴加速度會(huì)決定實(shí)驗(yàn)漿液的pH 值，這個(gè)滴加速度由我們?nèi)藶樵O(shè)計(jì)并希望通過(guò)進(jìn)料泵準(zhǔn)確恒定的完成。

草酸稀土在工業(yè)的合成過(guò)程中，沉淀?xiàng)l件的改變對(duì)草酸稀土的物理性能有很大的影響。如料液酸度低（pH 高）、沉淀溫度低，沉淀出的稀土草酸鹽粒度細(xì)、不致密過(guò)濾慢，反之，草酸稀土粒度粗而致密。那么如何在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中通過(guò)精確調(diào)控反應(yīng)物料的輸送速度來(lái)控制反應(yīng)過(guò)程的pH 以實(shí)現(xiàn)合格產(chǎn)品的合成成為了研究者的難點(diǎn)之一。同樣，pH 值也會(huì)影響水合氧化鈰沉淀(或者氫氧化鈰沉淀),pH 值直接影響溶液的飽和濃度c 值。當(dāng)其他條件相同時(shí),pH 值對(duì)其形貌有著重要的影響，譬如，在酸性條件下，容易得到球形的納米CeO2粒子，粒徑在10nm以下；而在中性條件下，得到球形和針狀混合形貌的納米CeO2粒子；在堿性條件下，得到易過(guò)濾，洗滌的針狀的納米CeO2粒子；其他兩種粒子過(guò)細(xì)難于洗滌。為了控制沉淀顆粒的均一性，所以需要保持沉淀過(guò)程的pH 值相對(duì)穩(wěn)定。

為了提高科研工作者進(jìn)行沉淀實(shí)驗(yàn)的工作效率，減少不合格產(chǎn)品的產(chǎn)生及原料的浪費(fèi)，在稀土化合物沉淀過(guò)程中，一般采用正滴（沉淀劑滴入稀土料液中）、反滴（稀土料液滴入沉淀劑中）或者量取一定的底液采用二者并流的方式，使獲得的產(chǎn)品具有良好的物理性能和穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)。

近年來(lái)，對(duì)于并流方式反應(yīng)過(guò)程中酸堿性溶液的相對(duì)滴加速度（pH）的控制，我們嘗試使用了玻璃滴液漏斗、蠕動(dòng)泵等進(jìn)料裝置，但使用過(guò)程中發(fā)現(xiàn)了諸多問(wèn)題，其中強(qiáng)的酸堿性及有機(jī)溶劑對(duì)于該進(jìn)料設(shè)備的腐蝕及其在使用過(guò)程中泵的滴加速度不恒定與不準(zhǔn)確是影響工作效率和實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)驗(yàn)證準(zhǔn)確性的嚴(yán)重阻礙。例如，利用氫氟酸合成氟化稀土?xí)r，玻璃滴液漏斗由于材質(zhì)原因會(huì)與酸發(fā)生反應(yīng)故不可選用。在做小流量實(shí)驗(yàn)中，特別是并流實(shí)驗(yàn)的進(jìn)料速度為1—2ml/min 甚至微升級(jí)別時(shí)，由于某些蠕動(dòng)泵的泵進(jìn)料管在工作中需要受到轉(zhuǎn)輪不斷的擠壓，因此，泵的進(jìn)料管路很容易在連續(xù)小流量工作的情況下老化失去彈性或者壓破漏液造成反應(yīng)液滴速的不穩(wěn)定進(jìn)而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)不能按照預(yù)期時(shí)間進(jìn)行。這樣不僅嚴(yán)重影響了科研工作者的實(shí)驗(yàn)進(jìn)度，同樣也極大打擊了的工作積極性和實(shí)驗(yàn)的科學(xué)性。更甚者，由于小實(shí)驗(yàn)工藝的不穩(wěn)定也會(huì)對(duì)未來(lái)的中試擴(kuò)產(chǎn)造成一定的損失。

面對(duì)近年來(lái)對(duì)于稀土化合物新材料和高端材料的激烈需求，我們急需找到一種成本低、研究過(guò)程高效、產(chǎn)品性能好的合成辦法。從科研工作者的角度來(lái)講，日常研究中，無(wú)論實(shí)驗(yàn)結(jié)果成功與否，能讓實(shí)驗(yàn)嚴(yán)格按照自己所設(shè)計(jì)的時(shí)間進(jìn)行是降低“無(wú)用功”的有效途徑。進(jìn)料設(shè)備的易操作與性?xún)r(jià)比高、進(jìn)料速度的準(zhǔn)確與恒定、進(jìn)料種類(lèi)的范圍廣與兼容性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)可以提高實(shí)驗(yàn)的科學(xué)性和工作的高效性，不僅從源頭解決進(jìn)料不準(zhǔn)確的問(wèn)題，同時(shí)可以穩(wěn)定工藝以降低特殊化合物的時(shí)間及生產(chǎn)成本。

本文以杭州精進(jìn)科技有限公司精睿高壓四氟泵為實(shí)驗(yàn)進(jìn)料設(shè)備，開(kāi)展了其在輕稀土堿式碳酸鹽合成過(guò)程中的應(yīng)用研究。除了實(shí)驗(yàn)反應(yīng)溫度影響和沉化時(shí)間影響之外。沉淀過(guò)程相對(duì)滴速（pH 值）不同，將導(dǎo)致堿式碳酸稀土的晶相組成、形貌、粉體流動(dòng)性、密度等理化性質(zhì)的不同。

1.實(shí)驗(yàn)過(guò)程簡(jiǎn)介

用輕稀土料液（pH～1）與混合沉淀劑（pH～10）按照并流的滴加方式在攪拌條件下通過(guò)“精睿高壓四氟泵”滴入含有一定溫度底液的反應(yīng)釜中。通過(guò)料液和沉淀劑相對(duì)滴加速度可以調(diào)控實(shí)驗(yàn)過(guò)程的pH值從而實(shí)現(xiàn)粉體不同狀態(tài)粉體的制備。期間需要精確控制料液與沉淀劑進(jìn)料速度分別恒量在2～3ml/min 處，這樣得到的沉淀物易過(guò)濾、粒度細(xì)而且還致密（pH 約為中性）。若此過(guò)程中堿泵的滴速超出設(shè)定值進(jìn)料。則pH 會(huì)高于實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)故而出現(xiàn)沉淀粘稠、極難過(guò)濾、產(chǎn)品干燥后結(jié)硬塊等狀態(tài)，粉體狀態(tài)流動(dòng)性差，密度也小。相反，則使得形成的漿液在反應(yīng)過(guò)程中呈酸性，會(huì)出現(xiàn)稀土離子沉淀不完全導(dǎo)致稀土嚴(yán)重?fù)p失且產(chǎn)品宏觀及微觀狀態(tài)與所要求的不同，同時(shí)亦難于過(guò)濾、洗滌。此外，實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)的合成同樣是為中試擴(kuò)產(chǎn)做準(zhǔn)備，因此，穩(wěn)定的制備工藝、重復(fù)性強(qiáng)是放大化生產(chǎn)的基礎(chǔ)前提。

2.精睿設(shè)備與精進(jìn)人的“兼容性”

在各類(lèi)稀土化合物合成過(guò)程中，需要性質(zhì)多樣、種類(lèi)齊全的的化學(xué)試劑來(lái)制備五彩斑斕的特殊稀土化合物。其中反應(yīng)物的添加既有強(qiáng)酸、強(qiáng)堿，也有強(qiáng)腐蝕性的有機(jī)試劑，甚至需要自帶溫度的反應(yīng)原料液—稀土料液。精睿高壓四氟泵具有創(chuàng)新性的不銹鋼內(nèi)嵌PTFE 設(shè)計(jì)，讓耐腐蝕和耐高壓完美結(jié)合，流量從0～200ml/min 可控精確進(jìn)料，觸摸屏使得產(chǎn)品更加現(xiàn)代化。主泵加輔助泵的自動(dòng)清洗功能極大地延長(zhǎng)了泵的使用壽命，良好的性?xún)r(jià)比使得客戶(hù)接受度與獲得感極大提升。有效地解決了原有傳統(tǒng)四氟泵耐腐蝕的同時(shí)無(wú)法實(shí)現(xiàn)耐高壓的缺陷。

不僅如此，精睿高壓四氟泵體積更精致小巧，使用疊加板可實(shí)現(xiàn)多泵累積疊加，提高空間利用率。該泵構(gòu)造簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，可視化界面清晰易懂，若長(zhǎng)時(shí)間的使用不當(dāng)造成泵閥輕微堵塞時(shí)，用戶(hù)可以自行拆卸進(jìn)行清洗，這個(gè)過(guò)程拉近了客戶(hù)與自己“武器”的親密感，極大地提高了泵的服務(wù)性。不僅產(chǎn)品優(yōu)異，同樣，該團(tuán)隊(duì)對(duì)于客戶(hù)給提出的建議進(jìn)行虛心接受并采納實(shí)施，使得精進(jìn)泵種類(lèi)越來(lái)越齊全，功能越來(lái)越強(qiáng)大，進(jìn)料越來(lái)越精確。最重要的是，售后銜接服務(wù)的持續(xù)性與高效性給用戶(hù)留下了極好的體驗(yàn)感。

“讓天下沒(méi)有難輸送的物料”，是杭州精進(jìn)科技有限公司想植根于心的企業(yè)使命與責(zé)任，在未來(lái)的日子里，我們希望該公司會(huì)以更加優(yōu)質(zhì)的技術(shù)和產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)用戶(hù)的“精確進(jìn)料”！