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    電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定鎢錫礦中6種元素

    2019-03-16 10:14:14李延超李來(lái)平劉嘯峰林小輝楊毅超張國(guó)君
    中國(guó)鎢業(yè) 2019年4期
    關(guān)鍵詞:溶樣氫氟酸鎢礦

    李延超,梁 靜,李來(lái)平,劉嘯峰,林小輝,楊毅超,張國(guó)君

    (1.西安理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,陜西 西安710048;2.西北有色金屬研究院,陜西 西安710016)

    崇義縣高坌黃竹垅礦區(qū)位于遂川—樂(lè)安深斷裂南段東側(cè),古亭—大黃里和長(zhǎng)流坑—寺里兩東西斷裂帶和北東深斷裂復(fù)合部位,諸廣山—萬(wàn)洋山構(gòu)造巖漿巖帶東側(cè)。區(qū)內(nèi)構(gòu)造運(yùn)動(dòng)強(qiáng)烈,巖漿活動(dòng)頻繁,成礦地質(zhì)條件有利,形成了鎢礦產(chǎn)地[1]。鎢錫礦中除了含有大量的鎢、錫元素外,還有一定量的鉛、鋅、銅、鈮等元素,因此,對(duì)鎢錫礦化學(xué)成分分析評(píng)價(jià),有助于礦石中有效元素充分利用,減少環(huán)境污染,提高經(jīng)濟(jì)效益。傳統(tǒng)的礦物分析方法主要采用化學(xué)法,通常有溶樣、分取、滴定、比色等工序,過(guò)程冗長(zhǎng),耗時(shí)較多,易產(chǎn)生實(shí)驗(yàn)誤差,工作效率低[2]。后來(lái)采用原子吸收光譜法進(jìn)行分析測(cè)定,雖然該方法減少了分析的工序,但是由于每次只能測(cè)定一個(gè)元素而受到相應(yīng)的限制[3]。近年來(lái),隨著礦物開(kāi)采量的增大,逐漸采用X射線熒光光譜法分析測(cè)定礦物中的元素含量[4-5]。X射線熒光光譜法主要為半定量法,為了能夠定量測(cè)定,進(jìn)一步采用壓片制樣法和熔融制樣法。壓片法制樣只是將密度加大了,并不能完全消除礦物效應(yīng)的影響;熔融制樣法需要高溫條件,操作費(fèi)時(shí)費(fèi)力,樣片容易有氣泡、裂痕等缺陷,影響測(cè)試的準(zhǔn)確度。

    實(shí)驗(yàn)采用微波消解[6-8]的方法使礦物完全分解,通過(guò)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定鎢錫礦中鎢、鉛、鋅、錫、銅、鈮元素,克服以上各種方法的缺陷,能夠縮短測(cè)試時(shí)間,同時(shí)測(cè)定多種元素,提升工作效率[9-12]。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器條件

    IRISAdvantage高分辨率全譜直讀等離子體光譜儀(美國(guó)TJA公司),帶耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)。儀器工作條件:分析泵速50 r/min;沖洗泵速100 r/min;光室溫度38.0℃;樣品清洗時(shí)間40 s;樣品清洗速度1.90 mL/min;樣品分析速度1.45 mL/min;積分時(shí)間5 s;功率1 200 W;冷卻氣14 L/min;載氣20.0 psi;輔助氣1.0 L/min;氬氣純度>99.995%。Milestone Ultra-Wave微波消解儀(意大利萊伯泰科公司),消解時(shí)間為10min,消解溫度為200℃,消解功率為600W。

    1.2 主要試劑

    硝酸,分析純;氫氟酸,分析純;高氯酸,分析純;鎢、鉛、鋅、錫、銅、鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度均為1 mg/mL,鎢礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07241)(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品);實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水。

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)配置

    將鎢、鉛、鋅、錫、銅、鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心1.0 mg/mL)用10%硝酸介質(zhì)逐級(jí)稀釋,配置成鎢的濃度梯度為0.0μg/mL,3.0μg/mL,6.0μg/mL,9.0μg/mL,12.0μg/mL,15.0μg/mL,25.0μg/mL,鉛、鋅、錫、銅、鈮質(zhì)量濃度梯度為0.0μg/mL,0.01μg/mL,0.03μg/mL,0.06μg/mL,0.09μg/mL,0.12μg/mL,0.15μg/mL,0.25μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    1.4 樣品處理

    樣品為崇義縣高坌黃竹垅鎢礦礦石樣品,為了溶樣充分,提高分析的準(zhǔn)確性,在稱量之前用球磨機(jī)進(jìn)行球磨至粉末狀,準(zhǔn)確稱取0.100 0 g鎢錫礦粉末樣品于四氟乙烯燒杯中,加少量水潤(rùn)濕,加入2 mL鹽酸,5 mL硝酸,2 mL氫氟酸,蓋上聚四氟乙烯蓋,進(jìn)行微波消解,消解時(shí)間為10 min,消解溫度為200℃,待樣品消解完畢后,冷卻至室溫,將溶液轉(zhuǎn)移至干凈聚四氟乙烯杯中,加入5 mL高氯酸,低溫(150±5)℃下加熱冒煙至濕鹽狀,取下加入10 mL硝酸,10 mL水,蓋上聚四氟乙烯蓋,溶解后自然冷卻,轉(zhuǎn)移至100 mL聚四氟乙烯容量瓶中,定容。根據(jù)試樣中各元素含量選擇原液或稀釋液,隨同做試劑空白試驗(yàn)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 微波消解條件選擇

    準(zhǔn)確稱取0.100 0 g鎢礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07241),參考上述樣品處理方法,保持消解溫度為200℃,在其他條件不變的情況下,通過(guò)消解后溶液是否清亮,各元素含量是否與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一致判斷,分析不同微波消解時(shí)間5 min,10 min,20 min對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響,經(jīng)測(cè)試結(jié)果對(duì)比,最后選擇最佳微波消解時(shí)間為10 min。

    準(zhǔn)確稱取0.100 0 g鎢礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07241),參考樣品處理方法進(jìn)行微波消解,保持消解時(shí)間為10 min,在其他條件均不變的情況下,通過(guò)觀察消解過(guò)程是否有不溶沉淀物產(chǎn)生以及測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中各元素含量一致性來(lái)判斷,微波消解溫度分別為150℃,200℃,250℃對(duì)分析結(jié)果的影響,經(jīng)實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果,最后選擇最佳消解溫度為200℃。

    2.2 溶樣方式比較

    準(zhǔn)確稱取0.1000g鎢礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07241),采取常壓法消解和微波法消解兩種方式,通過(guò)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,對(duì)溶樣方式進(jìn)行比較(見(jiàn)表1)。微波消解過(guò)程按前述樣品處理方法中的進(jìn)行。常壓消解的具體過(guò)程為:稱取0.100 0 g鎢礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品于聚四氟乙烯燒杯中,加硝酸,蓋上聚四氟乙烯蓋,低溫(150±5)℃加熱溶解,之后加入鹽酸、氫氟酸,高氯酸。高溫加熱冒至濕鹽狀,過(guò)程中有高氯酸白色煙冒出,取下加入10 mL硝酸、10 mL水,加熱溶解,冷卻,轉(zhuǎn)移、定容,待測(cè)。

    表1 溶樣方式的比較Tab.1 Comparison of dissolution methods

    從表1可以看出,相比常壓消解法,微波消解法樣品完全溶解,呈清亮透明狀,這是由于微波輻射使加熱更加均勻,同時(shí)縮短溶樣時(shí)間,提高溶樣效率。微波完成后再加高氯酸進(jìn)行冒煙處理,可驅(qū)除多余氫氟酸。

    2.3 酸度體系選擇

    準(zhǔn)確稱取0.1000g鎢礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07241),參考樣品處理過(guò)程,其他條件保持不變,通過(guò)消解溶樣過(guò)程中溶解是否徹底,測(cè)試結(jié)果是否與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中各元素含量的一致,來(lái)判斷混合酸1 mL鹽酸+3 mL硝酸+1 mL氫氟酸、2 mL鹽酸+5 mL硝酸+2 mL氫氟酸、3 mL鹽酸+8 mL硝酸+3 mL氫氟酸3種酸度體系對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。最終選擇2 mL鹽酸+5 mL硝酸+2 mL氫氟酸作為分析溶樣的酸度體系。

    2.4 校準(zhǔn)曲線及檢出限

    每個(gè)元素都有多條譜線供選擇,主要從元素之間相互干擾小、靈敏度高、信噪比大等方面分析待測(cè)元素的譜線,并作出相應(yīng)的背景扣除,有效地防止背景的影響,排除元素之間的干擾,根據(jù)上述原則和方法,最終確定了鎢、鉛、鋅、錫、銅、鈮的分析譜線,詳見(jiàn)表2。在儀器最佳工作條件下對(duì)空白溶液連續(xù)測(cè)定11次,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算各元素的檢出限,以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各元素的測(cè)定下限,結(jié)果見(jiàn)表2。

    2.5 精密度實(shí)驗(yàn)

    按照樣品處理實(shí)驗(yàn)步驟對(duì)樣品進(jìn)行7次平行測(cè)定實(shí)驗(yàn),計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見(jiàn)表3,各元素相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于0.25%,該方法具有良好的精密度。

    表2 各元素校準(zhǔn)曲線回歸方程、線性相關(guān)系數(shù)、檢出限和測(cè)定下限Tab.2 Regression equation,linear correlation coefficient,detection limit and determination lower limit of calibration curve for each element

    表3 方法精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果 %Tab.3 Testing results for method precision

    2.6 方法準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn)

    按照前述實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法,采取鎢礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07241)為樣品,通過(guò)國(guó)標(biāo)GB/T 14352—2010和本方法同時(shí)測(cè)定鎢、鉛、鋅、錫、銅含量,來(lái)對(duì)比本方法的準(zhǔn)確性,結(jié)果如表4。本方法測(cè)定值和國(guó)標(biāo)GB/T 14352—2010測(cè)定值差值均在±0.003以內(nèi),說(shuō)明該方法準(zhǔn)確可靠。

    2.7 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

    取精密度實(shí)驗(yàn)中第二組、第七組測(cè)試樣品,分別編號(hào)為a、b,加入不同量的鎢、鉛、鋅、錫、銅、鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液,具體加入量見(jiàn)表5,按前述實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。結(jié)果顯示,回收率在93%~100%之間。

    表4 不同方法測(cè)定鎢礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果對(duì)比 %Tab.4 Comparison of determination results of tungsten reference materials by different methods

    表5 樣品的加標(biāo)回收率 %Tab.5 Addition standard recovery rates for the sample

    3 結(jié)論

    通過(guò)常壓消解方法和微波消解方法對(duì)比,建立微波消解溶樣,電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定鎢錫礦石中6種元素的含量,通過(guò)精密度實(shí)驗(yàn)、加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了該方法的可靠性。采用該方法測(cè)試樣品無(wú)須分離或富集,操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)速度快,可以用于日常鎢錫礦樣品的分析檢驗(yàn)。

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