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    山梨酸鉀的熒光檢測方法研究

    2021-03-25 01:15:10遲恩忠趙雅婷
    化工生產(chǎn)與技術(shù) 2021年1期
    關(guān)鍵詞:山梨酸鉀氯化鈣雞尾酒

    遲恩忠,趙雅婷,王 麗,張 強(qiáng),張 玲

    (廣東石油化工學(xué)院生物與食品工程學(xué)院,廣東 茂名525000)

    山梨酸鉀,學(xué)名己二烯-(2,4)-酸鉀或2,4-己二烯酸鉀,為白色至淺黃色鱗片狀結(jié)晶、晶體顆?;蚓w粉末。山梨酸鉀易溶于水,是一種較為安全、高效的防腐劑,已被許多國家允許在飲料、果酒、焙烤類食品、熟肉制品等多種食品加工中使用[1-2]。但如果超標(biāo)使用,在一定程度上會(huì)抑制骨骼生長,危害腎、肝臟的健康[3]。某些不法商販為了延長保質(zhì)期,會(huì)采用過量使用或超范圍使用防腐劑,對人們的身體健康造成了極大威脅[4]。因此研究簡單可靠的山梨酸鉀檢測方法具有一定意義。

    目前,山梨酸鉀的檢測方法主要有可見分光光度法、紫外吸收光譜法、高效毛細(xì)管電泳法和高效液相色譜法和離子色譜法等[5-9]。分子熒光光譜技術(shù)具有更快速準(zhǔn)確、靈敏度更高、選擇性更好、樣品前處理簡單、無損檢測等特點(diǎn),被廣泛用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)學(xué)及食品分析檢測中[10-12]。山梨酸鉀的分子中有共軛π鍵,是一種強(qiáng)熒光物質(zhì)。因此本研究對山梨酸鉀的熒光光譜特性進(jìn)行探索,旨在為食品中山梨酸鉀的監(jiān)測提供實(shí)驗(yàn)和理論依據(jù)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑、原料和儀器

    試劑。山梨酸鉀,氫氧化鈉,鹽酸,氯化鈉,氯化鈣,硝酸鉀,氯化鎂,均為分析純。

    原料。市售雞尾酒,主要成分為威士忌酒、飲用水、白砂糖、二氧化碳、檸檬酸和山梨酸鉀等。試驗(yàn)用水均為蒸餾水。

    儀器。紫外分光光度計(jì)UV1800,AL204 電子天平,PHS-3B pH 計(jì),F(xiàn)97pro 熒光分光光度計(jì),等。

    1.2 儀器參數(shù)

    激發(fā)帶寬10 nm,發(fā)射帶寬10 nm,掃描速度1 000 nm/min,增益設(shè)為高(900 V)。

    配置質(zhì)量濃度1 g/L 的山梨酸鉀溶液,以蒸餾水為參比,固定發(fā)射波長掃描樣液的激發(fā)光譜,固定激發(fā)波長掃描樣液的熒光發(fā)射光譜。

    1.3 影響山梨酸鉀熒光特性的因素

    pH。以試劑空白為對照,掃描不同pH條件下1 g/L 山梨酸鉀溶液的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜,比較最大激發(fā)波長和發(fā)射波長及其對應(yīng)的熒光強(qiáng)度。

    鹽及其含量。以試劑空白為參比,在優(yōu)化的pH 條件下,掃描不同含量的硝酸鉀、氯化鎂、氯化鈉、氯化鈣體系中1 g/L 山梨酸鉀溶液的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜,比較最大激發(fā)波長和發(fā)射波長及其峰值熒光強(qiáng)度。

    1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

    在優(yōu)化的溶液體系條件下,分別配制終質(zhì)量濃度分別為0、0.01、0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1 g/L的山梨酸鉀溶液,固定激發(fā)波長為358 nm、發(fā)射波長為458 nm,激發(fā)狹縫10 nm、發(fā)射狹縫10 nm,增益設(shè)為高(900 V),以0號為參比,測定各樣液的熒光強(qiáng)度。以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo),山梨酸鉀的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.5 檢出限和精密度

    配置質(zhì)量濃度0.1 g/L 的山梨酸鉀溶液12 份,按照建立的檢測方法進(jìn)行測定,按照公式(1)計(jì)算檢出限ρL,按照公式(2)計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為精密度。

    式中,Ki為置信因子,一般取3;Si為樣品測量讀數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差;ρ為樣品的質(zhì)量濃度;Xˉ為樣品測量讀數(shù)的平均。

    1.6 實(shí)際樣品測定

    對雞尾酒樣品初始山梨酸鉀含量進(jìn)行測定,然后分別添加不同含量的山梨酸鉀制備成加標(biāo)樣品。測定時(shí)將雞尾酒經(jīng)過濾、去CO2后備用,測定時(shí)取雞尾酒樣品10~25 mL的容量瓶中,加入5 mL質(zhì)量濃度0.5 g/L的氯化鈣,并用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為11.5,以試劑空白為參比,按照1.3 節(jié)的測定條件分別測定樣品的熒光強(qiáng)度,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算山梨酸鉀的含量,并計(jì)算加標(biāo)回收率P:

    P=(ρL-ρ0)V/m。

    式中,ρL和ρ0分別為加標(biāo)試樣和試樣初始質(zhì)量濃度,V為溶液體積,m為加標(biāo)質(zhì)量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 山梨酸鉀的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜

    固定發(fā)射波長(λEm)為454 nm,在波長280~700 nm 內(nèi)對激發(fā)波長(λEx)進(jìn)行掃描,山梨酸鉀的激發(fā)光譜如圖1所示。

    從圖1 可以看出,在激發(fā)波長356、454 nm 處出現(xiàn)了2 個(gè)熒光強(qiáng)度(If)峰,其中波長454 nm 處的峰為激發(fā)光的干擾,因此山梨酸鉀水溶液的優(yōu)化的激發(fā)波長為356 nm。

    圖1 山梨酸鉀的激發(fā)光譜Fig 1 Excitation spectrum of the potassium sorbate

    固定激發(fā)波長為356 nm,在波長280~700 nm內(nèi)對發(fā)射波長進(jìn)行掃描,山梨酸鉀的熒光發(fā)射光譜如圖2所示。

    圖2 山梨酸鉀的發(fā)射光譜Fig 2 Emission spectrum of the potassium sorbate

    從圖2 可以看出,在發(fā)射波長356、465 nm 處出現(xiàn)了2 個(gè)峰,其中波長356 nm 處的峰為激發(fā)光的干擾,波長465 nm 處的峰為山梨酸鉀的熒光強(qiáng)度峰。因此,山梨酸鉀是具有熒光的物質(zhì),可以用熒光法進(jìn)行檢測。

    2.2 pH對山梨酸鉀熒光特性的影響

    不同pH體系中山梨酸鉀的熒光特性如表1。

    從表1 可以看出,pH 對山梨酸鉀的最大激發(fā)波長影響不大,最大發(fā)射波長在偏酸或偏堿條件有減小現(xiàn)象,且偏酸或偏堿性的條件下熒光峰值強(qiáng)度明顯增強(qiáng),尤其在堿性條件下,熒光強(qiáng)度增加較大。當(dāng)pH 為11.5 時(shí)熒光峰值強(qiáng)度達(dá)到最大,是pH 為7 時(shí)的2.28 倍。因此,堿性條件將更有利于山梨酸鉀的熒光檢測,檢測體系的pH定為11.5。

    2.3 鹽對山梨酸鉀熒光特性的影響

    在pH為11.5、質(zhì)量濃度分別為0.1 g/L和10 g/L的氯化鈉、硝酸鉀、氯化鎂、氯化鈣溶液體系中,測定了質(zhì)量濃度1 g/L 的山梨酸鉀溶液的熒光特性,結(jié)果如表2所示。

    表1 pH對山梨酸鉀熒光特性的影響Tab 1 Different pH values effects on fluorescence properties of potassium sorbate

    表2 離子對山梨酸鉀溶液熒光特性的影響Tab 2 Ions influence on fluorescence characteristics of potassium sorbate solution

    從表2可以看出,所有鹽對山梨酸鉀的最大激發(fā)波長和最大發(fā)射波長影響不大。質(zhì)量濃度分別為0.1 g/L 和10 g/L 氯化鈉的體系中,熒光峰值強(qiáng)度明顯降低;質(zhì)量濃度分別為0.1 g/L 和10 g/L 氯化鎂體系中,熒光峰值強(qiáng)度出現(xiàn)小幅波動(dòng);質(zhì)量濃度為0.1 g/L 氯化鈣或硝酸鉀的體系中,熒光峰值出現(xiàn)較大幅度增加;質(zhì)量濃度為10 g/L氯化鈣或1硝酸鉀體系中,熒光峰值出現(xiàn)較大幅度下降。因此低含量的氯化鈣和硝酸鉀可能會(huì)增強(qiáng)山梨酸鉀的熒光強(qiáng)度,尤其加入低含量氯化鈣對熒光的增強(qiáng)更有利。

    為了進(jìn)一步了解氯化鈣對山梨酸鉀的熒光特性影響,又實(shí)驗(yàn)了質(zhì)量濃度分別為0.05、0.2、0.5 g/L的氯化鈣體系中山梨酸鉀的熒光特性,結(jié)果都不能像加入質(zhì)量濃度0.1 g/L 氯化鈣和硝酸鉀時(shí),熒光峰值大幅度的增加。因此,檢測體系確定為pH 為11.5,體系中質(zhì)量濃度0.1 g/L 的氯化鈣,激發(fā)波長358 nm、發(fā)射波長458nm。

    2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限、精密度

    山梨酸鉀的標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖3。

    圖3 山梨酸鉀的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig 3 Standard curve of potassium sorbate

    從圖3 可以看出,山梨酸鉀的質(zhì)量濃度在0.01~1 g/L 時(shí)與熒光強(qiáng)度呈良好的線性關(guān)系,線性方程為(相關(guān)系數(shù)0.997 6):

    If=1 863ρ/(g·L-1)+41.9。

    對為質(zhì)量濃度0.1 g/L 的山梨酸鉀溶液進(jìn)行12次平行測定,計(jì)算方法的檢出限(ρL)為6.7 mg/L,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.47%。

    2.5 實(shí)際樣品的測定

    在優(yōu)化的檢測條件下,以雞尾酒為樣品,進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表3。

    表3 雞尾酒中山梨酸鉀的加標(biāo)回收率Tab 3 Recovery rate of potassium sorbate in Cocktails

    從表3可以看出,在雞尾酒中山梨酸鉀的加標(biāo)回收率在92.66%~96.40%,符合分析要求。

    3 結(jié) 論

    在pH 為11.5、質(zhì)量濃度0.1 g/L 的氯化鈣體系中,山梨酸鉀具有良好的熒光特性,最大激發(fā)波長、最大發(fā)射波長分別為358、458 nm。在優(yōu)化的檢測體系和條件下,熒光分光光度法可以實(shí)現(xiàn)樣品中山梨酸鉀含量的測定,檢出限(ρL)為6.7mg/L,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.47%,加標(biāo)回收率在92.66%~96.40%,樣品的前處理方法簡單,檢測快速、精密度高。

    建立的熒光檢測方法,成功用于雞尾酒樣品中山梨酸鉀的測定。

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