絕緣油中溶解氣體在線監(jiān)測裝置校驗(yàn)定值系統(tǒng)的研制

明菊蘭，余璐靜，錢洲亥，徐恒昌，祝曉峰，張洪波，紀(jì) 波

(1.國網(wǎng)浙江省電力有限公司電力科學(xué)研究院，杭州 310014；2.杭州意能電力技術(shù)有限公司，杭州 310014；3.河南中分儀器股份有限公司，商丘476000)

隨著我國國民經(jīng)濟(jì)的持續(xù)、高效、健康發(fā)展，電力工業(yè)進(jìn)入一個快速發(fā)展階段。電力系統(tǒng)向超高壓、大電網(wǎng)、大容量、自動化方向發(fā)展的同時，提高電氣設(shè)備的運(yùn)行可靠性顯得尤為重要。電力變壓器是在電力系統(tǒng)輸、變、配電設(shè)備中最重要和最昂貴的設(shè)備之一，也是容量大、故障率較高的設(shè)備，其運(yùn)行狀態(tài)的穩(wěn)定與否直接關(guān)系到整個電力系統(tǒng)的安全性和經(jīng)濟(jì)性。變壓器一旦發(fā)生故障，輕則影響生產(chǎn)，給生活帶來不便；重則危及人們的生命和財產(chǎn)安全，阻礙整個國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展。因此，監(jiān)測變壓器狀態(tài)，及早發(fā)現(xiàn)并排除變壓器可能存在的故障，已成為保障供電可靠性的重要手段之一。實(shí)驗(yàn)室檢測變壓器油(絕緣油)中溶解氣體組分含量是保障變壓器安全運(yùn)行無可替代的有效手段之一。為解決常規(guī)檢測不能實(shí)時監(jiān)測，耗費(fèi)大量人力資源的問題，絕緣油中溶解氣體在線監(jiān)測裝置已得到廣泛應(yīng)用，但是其檢測誤差大，故障的誤報、漏報率高，為解決這些問題，在線監(jiān)測裝置的校準(zhǔn)就顯得尤為重要[1-5]。

本工作就絕緣油中溶解氣體在線監(jiān)測裝置現(xiàn)場校驗(yàn)的定值系統(tǒng)的研制進(jìn)行了探討，該定值系統(tǒng)與在線監(jiān)測裝置同步運(yùn)行，自動檢測定值，無需人工取樣，自動檢測H2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2、CO、CO2等7 個組分，提高了在線監(jiān)測裝置的校準(zhǔn)效率。

1 絕緣油中溶解氣體在線監(jiān)測裝置的發(fā)展現(xiàn)狀

絕緣油中溶解氣體在線監(jiān)測技術(shù)從20 世紀(jì)70年代開始得到了較大的發(fā)展和進(jìn)步，檢測對象從單氫、可燃?xì)饪偭堪l(fā)展到6組分、7組分，甚至9組分含量的測定。檢測器從可燃?xì)怏w傳感器發(fā)展到半導(dǎo)體傳感器、微型熱導(dǎo)傳感器、氦離子傳感器、光聲光譜檢測器、傅里葉紅外光譜傳感器。在線監(jiān)測裝置從簡單的氣敏檢測系統(tǒng)發(fā)展到氣相色譜儀，最近出現(xiàn)不需要色譜柱和載氣的光聲光譜儀、傅里葉紅外光譜儀[6-10]。

絕緣油中溶解氣體在線監(jiān)測裝置的現(xiàn)場校驗(yàn)工作剛剛起步[11]，主要過程是:首先配制不同含量的工作油樣[12]，將待校驗(yàn)的在線監(jiān)測裝置與工作油樣罐體的進(jìn)、出口連接，檢測工作油樣，同時人工取樣、利用實(shí)驗(yàn)室絕緣油色譜儀的檢測，把實(shí)驗(yàn)室色譜儀的檢測結(jié)果作為參考值，將在線監(jiān)測裝置的檢測結(jié)果與參考值比較，評價監(jiān)測裝置的檢測誤差[12]。由于在線監(jiān)測裝置的檢測周期一般為2 h，有的甚至為4 h，重復(fù)性試驗(yàn)需重復(fù)檢測6次，一般需開展低、中、高等3個標(biāo)準(zhǔn)油樣的校準(zhǔn)，整個校準(zhǔn)過程耗時長，且人工取樣檢測工作效率低下。全面開展現(xiàn)場校驗(yàn)工作迫切需要解決工作量大、效率低下的問題。

目前，國內(nèi)外還沒有成熟的、理想的和實(shí)用性強(qiáng)的絕緣油中溶解氣體在線監(jiān)測裝置現(xiàn)場校驗(yàn)系統(tǒng)，要提高工作效率，該系統(tǒng)必須要研制一套能現(xiàn)場校驗(yàn)參考數(shù)據(jù)的定值系統(tǒng)，且具有分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可檢測絕緣油中7個組分、實(shí)現(xiàn)分析過程的自動控制及數(shù)據(jù)自動傳輸、可滿足現(xiàn)場的移動檢測等特點(diǎn)。

2 定值系統(tǒng)關(guān)鍵技術(shù)

2.1 油氣分離技術(shù)及色譜流程

目前，采用氣相色譜法檢測絕緣油中溶解氣體組分含量，首先需要通過脫氣技術(shù)將絕緣油中溶解氣體分離出來，然后氣體通過色譜柱分離，檢測器檢測。脫氣方式的選擇直接影響檢測結(jié)果的可靠與否。實(shí)驗(yàn)室檢測的脫氣方式一般有頂空取氣法(手動頂空取氣法及自動頂空取氣法)和真空脫氣法[13]。為適應(yīng)在線、自動化運(yùn)行的需要，研制了基于氣循環(huán)加速平衡的自動頂空脫氣模塊。自動頂空脫氣模塊和色譜流程圖見圖1。其中:FID 為氫焰檢測器；TCD 為熱導(dǎo)檢測器。

圖1 自動頂空脫氣模塊和色譜流程圖Fig.1 Flow charts of automatic headspace degassing module and chromatograph

自動頂空脫氣技術(shù)的原理是基于氣-液的分配平衡，在密封氣路中通過活塞移動，同時由循環(huán)泵帶動補(bǔ)充到脫氣系統(tǒng)中的載氣，使得載氣在絕緣油中鼓泡吹掃循環(huán)，增加氣液兩相間的接觸，加速樣品中的特征氣體在油、氣兩相的動態(tài)平衡過程。當(dāng)油溫為50 ℃時，脫氣完成時間為5 min左右。

為達(dá)到與實(shí)驗(yàn)室色譜儀相媲美的檢測精度，定值系統(tǒng)采用了單次進(jìn)樣、雙柱并聯(lián)、三檢測器的色譜流程。TCD 檢測H2、FID1檢測CH4、C2H4、C2H6、C2H2，F(xiàn)ID2檢測CO、CO2。

2.2 定值系統(tǒng)整體結(jié)構(gòu)設(shè)計

2.2.1 機(jī)箱結(jié)構(gòu)設(shè)計

傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀由于體積大，不方便攜帶和運(yùn)輸，給變電站的現(xiàn)場應(yīng)用帶來了極大的不便?？紤]到該系統(tǒng)的應(yīng)用環(huán)境是在試驗(yàn)現(xiàn)場，因此采用一種便攜式機(jī)箱結(jié)構(gòu)設(shè)計方案。便攜式箱體結(jié)構(gòu)示意圖見圖2。

便攜式箱體上端設(shè)有設(shè)備箱蓋，通過鉸鏈?zhǔn)较滏i與設(shè)備箱體相連接，箱體高度與內(nèi)置氣源系統(tǒng)的高度相匹配；側(cè)面設(shè)置相互對稱的折疊把手，頂部設(shè)有可伸縮拉桿，方便移動和運(yùn)輸；底部設(shè)有自鎖式腳輪起到固定的作用，防止設(shè)備在使用過程中移動。在設(shè)備箱體的內(nèi)端面上設(shè)置阻燃減震材料層，所用材料為阻燃橡膠海綿板、硅橡膠板或三元乙丙橡膠板等。

圖2 便攜式箱體結(jié)構(gòu)示意圖Fig.2 Schematic diagram of portable box structure

2.2.2 外觀設(shè)計及內(nèi)部布局

系統(tǒng)外觀及內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖見圖3。

該系統(tǒng)整機(jī)外殼采用鋁塑箱外殼，型材厚度不小于10 mm。因需要滿足室外小雨條件下工作，增加防雨罩，使用搭扣固定在箱蓋上，防雨罩材質(zhì)采用不銹鋼板。外部電源、網(wǎng)線接口均采用防水插頭，整機(jī)需要長時間在現(xiàn)場使用時，使用地腳螺栓利用箱體上的固定板將整機(jī)固定在地面上。

系統(tǒng)內(nèi)部包括色譜分析部分和脫氣部分，氣源采用單獨(dú)設(shè)計的微型氣源模塊。氫氣和空氣由發(fā)生器提供，載氣由內(nèi)置4 L 載氣瓶提供，同時內(nèi)置0.3 L標(biāo)準(zhǔn)氣體瓶，載氣可以滿足一周的連續(xù)使用，內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)氣體瓶可以滿足自動標(biāo)定的需求。箱蓋上安裝散熱風(fēng)扇，向上抽風(fēng)，箱體底部安裝風(fēng)扇向下抽風(fēng)。箱體側(cè)面引出防水電源插座，防水電源插座采用航空插頭、防水網(wǎng)線插座等，內(nèi)部和主機(jī)電源及工控主板連接。

圖3 系統(tǒng)外觀及內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖Fig.3 Schematic diagrams of system appearance and interior

2.3 工作站軟件設(shè)計

作為一個絕緣油中溶解氣體在線監(jiān)測裝置現(xiàn)場校驗(yàn)使用的定值系統(tǒng)，除了具備自動分析傳輸功能，還應(yīng)具備便攜類儀器的就地操作功能?，F(xiàn)場安裝好后，需要進(jìn)行就地校驗(yàn)，實(shí)時查看設(shè)備所處的狀態(tài)?？紤]到操作環(huán)境，該系統(tǒng)采用內(nèi)置工控電腦板，采用性能較高的3.5寸研化單板電腦，加裝4G 內(nèi)存和128G 固態(tài)硬盤，運(yùn)行Windows系統(tǒng)，內(nèi)部運(yùn)行專用色譜工作站。根據(jù)軟件的總體需求，試驗(yàn)設(shè)計的軟件主要包含4個部分:人機(jī)交互、樣品標(biāo)定、數(shù)據(jù)處理、樣品診斷。軟件系統(tǒng)框圖見圖4。

采用全中文圖形化操作界面和虛擬儀器設(shè)計技術(shù)配套研制了色譜分析工作站。儀器的所有操作，如主機(jī)的壓力、流量及溫度控制等通過傳感器傳輸?shù)焦ぷ髡镜奶摂M界面上。該工作站不僅可以進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)分析，還可設(shè)置系統(tǒng)自動完成工作條件自檢、自動升溫及點(diǎn)火等流程。獨(dú)特的專家診斷系統(tǒng)可以對分析數(shù)據(jù)自動進(jìn)行診斷，并可提供專家建議。

圖4 軟件系統(tǒng)框圖Fig.4 Block diagram of software system

定值系統(tǒng)通過雙氫焰檢測器、熱導(dǎo)檢測器及轉(zhuǎn)化爐，對絕緣油中溶解氣體進(jìn)行現(xiàn)場數(shù)據(jù)采集，通過模擬數(shù)字轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換成數(shù)字量，再經(jīng)數(shù)據(jù)處理模塊進(jìn)行數(shù)據(jù)運(yùn)算及處理，接入主控板進(jìn)行分析、傳輸?shù)龋瑫r可通過無線、以太網(wǎng)等通訊方式與局域網(wǎng)互聯(lián)，采用通訊協(xié)議、遵循國際標(biāo)準(zhǔn)IEC 61850《變電站通信網(wǎng)絡(luò)和系統(tǒng)》接入綜合在線監(jiān)測系統(tǒng)進(jìn)行監(jiān)控處理。

3 系統(tǒng)檢測性能驗(yàn)證

3.1 最小檢測含量

作為絕緣油氣相色譜儀的重要性能指標(biāo)，最小檢測含量直接影響對設(shè)備健康狀態(tài)的精準(zhǔn)判斷。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17623－2017《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》對各類氣體的最小檢測含量作了具體規(guī)定，見表1。

絕緣油氣相色譜儀常用的熱導(dǎo)檢測器、火焰離子化檢測器的最小檢出限[14-15]是兩倍于噪聲檢測信號的載氣中被測物的含量，首先檢測氣相中被測物的最小檢測含量，然后計算絕緣油中被測物的最小檢測含量[16]。

具體步驟為:儀器穩(wěn)定后，首先記錄色譜儀的噪聲N；然后注入一定體積已知各組分體積分?jǐn)?shù)φis的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體，記錄各氣體組分峰高h(yuǎn) i，根據(jù)式(1)計算氣相中某組分的最小檢測體積分?jǐn)?shù)φigmin:

根據(jù)公式(2)、公式(3)、公式(4)計算絕緣油中某組分的最小檢測體積分?jǐn)?shù):

式中:φilmin為氣相色譜儀對絕緣油中某溶解氣體的最小檢測體積分?jǐn)?shù)(20 ℃、101.3 kPa)，μL·L－1；P為試驗(yàn)大氣壓，kPa；0.929 為絕緣油樣中溶解氣體體積分?jǐn)?shù)從50 ℃校正到20 ℃時的溫度校正系數(shù)；K i為50 ℃時國產(chǎn)礦物絕緣油的氣體分配系數(shù)；V g為室溫t、試驗(yàn)大氣壓P下的平衡氣體體積，m L；V l為室溫t下的試油體積，m L；V′g為50 ℃、試驗(yàn)大氣壓P下的平衡氣體體積，m L；V′l為50 ℃時的試油體積，m L。

定值系統(tǒng)穩(wěn)定后3個檢測器的基線見圖5。

圖5 定值系統(tǒng)穩(wěn)定后3個檢測器的基線Fig.5 Baselines obtained by 3 detectors of the fixed value system after stabilization

由圖5可知:FID1、FID2及TCD 的噪聲不超過0.01 m V；30 min 內(nèi)FID1、FID2的基線漂移為0.026 m V，TCD 的基線漂移為0.064 m V。

大氣壓P取101.3 kPa，基線噪聲N取0.01 m V，試油體積為40.0 mL。根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，室溫選擇25 ℃，該溫度下的平衡氣體體積一般介于1.0～5.0 mL，選擇平衡氣體體積為1.0 mL，最小檢測體積分?jǐn)?shù)見表1。

表1 最小檢測體積分?jǐn)?shù)Tab.1 Volume fraction of minimum detection

由表1可知:該系統(tǒng)的最小檢測體積分?jǐn)?shù)完全滿足國家標(biāo)準(zhǔn)[14]中的要求。

3.2 分離度

氣相色譜法能檢測待測組分，首先基于待測對象在色譜柱上有效分離，用分離度來表征分離效果，GB/T 17623－2017中關(guān)于色譜柱的要求為所檢測組分的分離度應(yīng)滿足定量分析要求。標(biāo)準(zhǔn)列出了常用固定相的型號、規(guī)格、柱長、柱內(nèi)徑。國家電網(wǎng)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/GDW 11304.41－2015《電力設(shè)備帶電檢測儀器技術(shù)規(guī)范第41部分:油中溶解氣體分析帶電檢測儀器技術(shù)規(guī)范(氣相色譜法)》中對分離度的要求為色譜柱對C2H4與C2H6氣體組分的分離度不應(yīng)小于0.97，對C2H6與C2H2氣體組分的分離度不應(yīng)小于1.0。

分離度計算見公式(5):

式中:R為分離度；t R1、t R2分別為兩峰保留時間，min；W b1、W b2分別為兩峰的峰底寬，min。定值系統(tǒng)樣品的色譜圖見圖6。分離度試驗(yàn)結(jié)果見表2。

圖6 樣品的色譜圖Fig.6 Chromatogram of the sample

表2 分離度試驗(yàn)結(jié)果Tab.2 Results of test for resolution

由表2可知:C2H4與C2H6的分離度和C2H6與C2H2的分離度均能滿足要求，保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

3.3 檢測重復(fù)性

GB/T 17623－2017 中關(guān)于重復(fù)性的規(guī)定為:“油中溶解氣體體積分?jǐn)?shù)大于10μL·L－1時，兩次測定值之差應(yīng)小于平均值的10%；油中溶解氣體體積分?jǐn)?shù)小于或等于10μL·L－1時，兩次測定值之差應(yīng)小于平均值的15%加兩倍該組分氣體最小檢測體積分?jǐn)?shù)之和”；Q/GDW 11304.41－2015中對定量重復(fù)性的要求為“定量重復(fù)性的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)大于5%”。

為檢測定值系統(tǒng)的檢測重復(fù)性，配制了兩個工作油樣，對其進(jìn)行6次檢測，計算檢測值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果見表3。

由表3可知:所研制的自動定值系統(tǒng)的檢測結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過3.0%，檢測重復(fù)性好，滿足GB/T 17623－2017、Q/GDW 11304.41－2015等標(biāo)準(zhǔn)的要求。

3.4 定量準(zhǔn)確性

國家電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)DL/T 1498.2－2016《變電設(shè)備在線監(jiān)測裝置技術(shù)規(guī)范第2部分:變壓器油中溶解氣體在線監(jiān)測裝置》、DL/T 1432.2－2015《變電設(shè)備在線監(jiān)測裝置校驗(yàn)規(guī)范第2部分:變壓器油中溶解氣體在線監(jiān)測裝置》中關(guān)于絕緣油中溶解氣體在線監(jiān)測裝置的誤差檢測試驗(yàn)都以GB/T 17623－2017方法的實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果作為檢測真值，所研發(fā)的系統(tǒng)要能替代實(shí)驗(yàn)室檢測，則其定量準(zhǔn)確性必須滿足GB/T 17623－2017中關(guān)于再現(xiàn)性的要求:當(dāng)油中溶解氣體體積分?jǐn)?shù)大于10μL·L－1時，兩個實(shí)驗(yàn)室測定值之差的相對偏差在±15%以內(nèi)；當(dāng)油中溶解氣體體積分?jǐn)?shù)小于或等于10μL·L－1時，兩個實(shí)驗(yàn)室測定值之差的相對偏差在±30%以內(nèi)[16]。

表3 重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果Tab.3 Results of test for repeatability

為驗(yàn)證定值系統(tǒng)檢測的準(zhǔn)確性，試驗(yàn)配制了低、中、高等3個濃度水平的工作油樣，分別由電力行業(yè)實(shí)驗(yàn)室廣泛使用的ZF-301 型色譜儀、定值系統(tǒng)檢測，檢測結(jié)果見表4。

由表4可知:定值系統(tǒng)中高體積分?jǐn)?shù)和中體積分?jǐn)?shù)油樣的檢測結(jié)果與實(shí)驗(yàn)室色譜儀檢測結(jié)果的相對偏差在±5.00%以內(nèi)；定值系統(tǒng)中低體積分?jǐn)?shù)油樣的檢測結(jié)果與實(shí)驗(yàn)室色譜儀檢測結(jié)果的相對偏差在±10.0%以內(nèi)，準(zhǔn)確性均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

表4 準(zhǔn)確性試驗(yàn)結(jié)果Tab.4 Results of test for accuracy

表4中定值系統(tǒng)和實(shí)驗(yàn)室色譜儀檢測結(jié)果之間的相關(guān)系數(shù)為0.999 9以上，2020年1月開展的現(xiàn)場校準(zhǔn)工作中9組定值系統(tǒng)和實(shí)驗(yàn)室色譜儀檢測結(jié)果的相關(guān)系數(shù)都達(dá)到0.995 0以上。試驗(yàn)結(jié)果表明定值系統(tǒng)可以取代實(shí)驗(yàn)室色譜儀進(jìn)行在線檢測，給出絕緣油中溶解氣體組分含量的真值。

本工作介紹了一種絕緣油色譜分析在線監(jiān)測裝置現(xiàn)場校驗(yàn)的定值系統(tǒng)。該系統(tǒng)可檢測H2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2、CO、CO2等7個組分，特殊情況下可加測O2、N2組分。經(jīng)試驗(yàn)檢測，各檢測組分的最小檢測含量、分離度、重復(fù)性、準(zhǔn)確性等技術(shù)指標(biāo)都符合GB/T 17623－2017要求。該系統(tǒng)采用基于氣循環(huán)加速平衡的自動頂空脫氣方式，利用傳統(tǒng)經(jīng)典的單次進(jìn)樣三檢測器實(shí)驗(yàn)室色譜的分析氣路，從脫氣和檢測器方面保證了和實(shí)驗(yàn)室儀器一致，能取代實(shí)驗(yàn)室檢測的傳統(tǒng)定值方式，實(shí)現(xiàn)與在線監(jiān)測裝置同步運(yùn)行、自動定值，提高了工作效率。該系統(tǒng)采用便攜式機(jī)箱結(jié)構(gòu)，可滿足現(xiàn)場復(fù)雜的氣候環(huán)境，無需人員值守可連續(xù)工作一周左右。經(jīng)生產(chǎn)實(shí)踐和試驗(yàn)對比驗(yàn)證，該系統(tǒng)操作簡便快捷、分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。該系統(tǒng)的成功研制，為絕緣油色譜在線監(jiān)測裝置校準(zhǔn)提供了一個在線、準(zhǔn)確且靈敏度高的定值系統(tǒng)，提高了絕緣油中溶解氣體在線監(jiān)測裝置現(xiàn)場校準(zhǔn)的效率，在電力行業(yè)有極大的推廣價值和應(yīng)用前景。