基于均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化煤泥浮選藥劑制度

鄧紫林，侯英，2

1.遼寧科技大學(xué)礦業(yè)工程學(xué)院，遼寧鞍山 114051；2.遼寧省金屬礦產(chǎn)資源高效采選與利用工程技術(shù)研究中心，遼寧鞍山 114051

浮選是目前細(xì)粒煤最有效的分選方法，對(duì)選煤廠煤泥回收起著至關(guān)重要的作用。在煤泥浮選過(guò)程中，浮選藥劑是影響浮選效果的重要因素，高效合理的浮選藥劑制度是改善浮選效果的關(guān)鍵[1-2]。徐東方等[3]研究了六偏磷酸鈉對(duì)浮選中煤泥與黏土顆粒間相互作用的影響；程晨等[4]研究了氧化鈣強(qiáng)化高硫細(xì)粒煤浮選的影響；張志軍等[5]研究了高嶺石對(duì)金屬陽(yáng)離子的吸附特性。由上述研究可知，浮選藥劑會(huì)與煤泥中的礦物或煤發(fā)生交互作用，進(jìn)而影響煤泥浮選效果。

煤泥浮選過(guò)程中需要依次添加捕收劑和起泡劑。捕收劑的作用是對(duì)煤泥中的煤炭進(jìn)行改性、使其表面疏水[6]，起泡劑的作用是降低浮選溶液的表面張力并防止氣泡兼并而形成穩(wěn)定的泡沫層[7]。捕收劑和起泡劑的用量一般根據(jù)單因素試驗(yàn)方法確定[8-11]。

常用的多因素優(yōu)化統(tǒng)計(jì)試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法包括正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)(Orthogonal Experimental Design，OED)[12-13]和均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)(Uniform Experimental Design，UED)[14-15]。

OED是一種基于正交表的多因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，它從全因子試驗(yàn)中選擇在測(cè)試范圍內(nèi)均勻分布的代表點(diǎn)[16]，該方法已用于煤泥浮選藥劑用量的優(yōu)化。例如，王潔等[17]將OED方法應(yīng)用于難選煤泥浮選藥劑制度的優(yōu)化，減少了實(shí)驗(yàn)次數(shù)，取得了顯著的效果。然而，OED方法只能得到代表性試驗(yàn)點(diǎn)的最優(yōu)值，而不是所有試驗(yàn)范圍內(nèi)的最優(yōu)值。此外，當(dāng)試驗(yàn)水平較高時(shí)，它不再有效。

UED也是一種多因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，它是基于數(shù)論的準(zhǔn)蒙特卡羅方法[18]。UED的原理是用少量均勻分布在參數(shù)空間內(nèi)的試驗(yàn)值來(lái)代替所有可能的試驗(yàn)參數(shù)的完全組合[19]。采用數(shù)論方法確定試驗(yàn)的參數(shù)值，從而證明所選試驗(yàn)值與試驗(yàn)參數(shù)的完全組合十分接近。與傳統(tǒng)的統(tǒng)計(jì)試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法(如拉丁方設(shè)計(jì)和OED方法)相比，UED為每個(gè)參數(shù)提供了盡可能多的水平[8-21]。在工程實(shí)踐中，UED方法有著廣泛的應(yīng)用[22]。

本文對(duì)山西汾西礦業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司水峪選煤廠的煤泥樣品應(yīng)用均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法進(jìn)行浮選藥劑制度優(yōu)化研究，建立浮選效果與藥劑用量之間的數(shù)學(xué)模型，考察捕收劑和起泡劑用量對(duì)浮選效果的影響，并分析對(duì)比優(yōu)化后的藥劑制度與現(xiàn)場(chǎng)藥劑制度下的浮選效果；同時(shí)，考察起泡劑對(duì)浮選溶液表面張力的影響，探討浮選藥劑對(duì)浮選的影響機(jī)理。

1 試驗(yàn)煤樣分析

試驗(yàn)煤樣為山西汾西礦業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司水峪選煤廠的煤泥。煤樣的粒度組成和物相分析結(jié)果見(jiàn)表1和表2，試樣的X射線衍射分析見(jiàn)圖1。

由表1可知，小于0.038 mm粒級(jí)煤泥樣品的灰分顯著升高，說(shuō)明脈石礦物易泥化，會(huì)顯著影響浮選分離效果。

表2 煤樣物相分析結(jié)果

圖1 煤樣的XRD圖譜

由表2的物相分析結(jié)果和圖1的XRD分析結(jié)果可知，煤泥樣品中的主要脈石礦物為高嶺石[Al2(Si2O5)(OH)4]和石英(SiO2)。

2 試驗(yàn)條件與試驗(yàn)方法

浮選試驗(yàn)在1.5LXFD-Ⅲ型單槽浮選機(jī)進(jìn)行。每次取150.0 g煤樣，加水調(diào)漿3 min，浮選機(jī)轉(zhuǎn)速為1 800 r/min，然后依次加入捕收劑nalco-9883、起泡劑nalco-88050進(jìn)行浮選。捕收劑和起泡劑均取自水峪選煤廠，由美國(guó)納爾科化學(xué)公司生產(chǎn)。

表均勻表及試驗(yàn)數(shù)據(jù)

X射線衍射分析采用德國(guó)布魯克公司的D8 Advance型X射線衍射儀，表面張力測(cè)試采用瑞典百歐林公司生產(chǎn)的Sigma700型表/界面張力儀。

浮選效果采用可燃體回收率、浮選完善指標(biāo)進(jìn)行評(píng)價(jià)。

煤炭可浮性的指標(biāo)采用灰分符合要求的浮選精煤可燃體回收率評(píng)定。浮選精煤可燃體回收率Ec的計(jì)算公式如下：

(1)

式中，Ec為浮選精煤可燃體回收率，%；Rj為浮選精煤產(chǎn)率，%；Ay為浮選入料灰分，%；Aj為浮選精煤灰分，%。

浮選完善指標(biāo)用于評(píng)價(jià)同一原煤不同分選條件的浮選效果，表征浮選的完善程度，也可以說(shuō)是產(chǎn)品中非目的物的混雜程度。浮選完善指標(biāo)nwf計(jì)算公式如下：

(2)

式中，nwf為浮選完善指標(biāo)。

3 試驗(yàn)結(jié)果及討論

3.1 浮選藥劑對(duì)浮選效果的影響

應(yīng)用SPSS19.0軟件對(duì)表3中的試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，浮選完善指標(biāo)nwf為因變量，捕收劑和起泡劑用量及其交互作用指標(biāo)等為自變量，回歸分析結(jié)果見(jiàn)表4、表5和表6。

表4 模型匯總

由表4可知，相關(guān)系數(shù)R=0.956，說(shuō)明因變量和自變量之間的相關(guān)程度為95.6%，故可判斷因變量與自變量之間關(guān)系密切。

表5 方差分析

由表5可以看出，回歸方程的顯著性水平S=0.301>0.05，說(shuō)明回歸方程不顯著，不能由所有參與回歸的因素對(duì)結(jié)果進(jìn)行解釋?zhuān)瑧?yīng)進(jìn)行逐步回歸分析。

表6 回歸系數(shù)

由表6可知，A、A2、A3、A2B和AB2的顯著性水平S均大于0.5，是極不顯著的因素，應(yīng)對(duì)其逐個(gè)剔除后，再用SPSS19.0軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，逐步回歸分析的結(jié)果要求所有自變量的顯著性水平均小于0.05。逐步回歸分析后的結(jié)果見(jiàn)7、表8和表9。

表7 模型匯總

由表7可知，相關(guān)系數(shù)R=0.911，說(shuō)明因變量和自變量之間的相關(guān)程度為91.1%，故可判斷因變量與自變量之間關(guān)系密切。

由表8可以看出，回歸方程的顯著性水平S=0.004<0.05，說(shuō)明回歸方程高度顯著，可由參與回歸的因素對(duì)因變量進(jìn)行解釋。

表8 方差分析

由表9可知，常數(shù)項(xiàng)、B、B2和B3的顯著性水平S均小于0.05，是高度顯著的因素，可由參與回歸的因素對(duì)因變量進(jìn)行解釋。自變量和因變量之間的關(guān)系如圖2所示，因變量與自變量的回歸方程如下：

nwf=39.182+0.504×B-0.005×B2+1.314×10-5×B3

表9 回歸系數(shù)

圖2 起泡劑用量與浮選完善指標(biāo)之間的關(guān)系

由圖2可知，浮選完善指標(biāo)只與起泡劑用量存在相關(guān)關(guān)系，當(dāng)捕收劑用量在一定范圍內(nèi)時(shí)，浮選效果與起泡劑關(guān)系密切，隨著起泡劑用量的增加，浮選效果顯著變好。在起泡劑用量為75 g/t時(shí)達(dá)到最大值，隨著用量的繼續(xù)增加，浮選效果小幅度下降后又略有升高，故最佳的起泡劑用量為75 g/t。

3.2 起泡劑對(duì)表面張力的影響

在煤泥浮選過(guò)程中，起泡劑具有一定的穩(wěn)泡性質(zhì)，起泡劑分子通過(guò)在氣液界面的定向吸附使產(chǎn)生的氣泡更穩(wěn)定，在液相性質(zhì)上表現(xiàn)為溶液表面張力的降低。起泡劑的添加是煤泥浮選有效發(fā)生的前提，煤泥浮選溶液的表面張力反映了浮選泡沫的穩(wěn)定性。起泡劑nalco-88050用量對(duì)浮選溶液表面張力的影響如圖3所示。

圖3 起泡劑用量對(duì)表面張力的影響

由圖3可知，添加起泡劑會(huì)顯著降低溶液的表面張力，隨著起泡劑用量的增加，表面張力趨于穩(wěn)定，在浮選過(guò)程中添加起泡劑會(huì)使浮選泡沫層的穩(wěn)定性提高。隨著煤泥浮選的進(jìn)行，起泡劑與浮選精煤一同成為泡沫產(chǎn)品被刮到浮選機(jī)之外，因此需要保證足夠數(shù)量的起泡劑才能保證浮選泡沫的穩(wěn)定性，進(jìn)而使得疏水性的煤被浮出成為浮選精煤。但過(guò)量的起泡劑會(huì)造成細(xì)粒級(jí)的脈石礦物被機(jī)械夾帶進(jìn)入精礦產(chǎn)品中，造成精煤灰分的升高，影響煤泥的浮選效果。鄧麗君等[7]論述添加起泡劑可以防止氣泡兼并，起泡劑通過(guò)抑制氣泡之間的兼并而使得液相中氣泡的平均尺寸減小，氣泡之間的兼并行為將會(huì)在起泡劑濃度達(dá)到某一值之后被有效抑制，當(dāng)起泡劑濃度再增大時(shí)，氣泡的尺寸保持不變。氣泡大小值出現(xiàn)拐點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的濃度值稱(chēng)為起泡劑的臨界兼并濃度，可以用來(lái)表征起泡劑的表面活性，為起泡劑的有效用量提供參考依據(jù)。當(dāng)起泡劑用量低于臨界兼并濃度時(shí)，浮選效果較差；當(dāng)用量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于臨界兼并濃度時(shí)，會(huì)造成細(xì)粒級(jí)脈石礦物的機(jī)械夾帶，故適宜的起泡劑用量對(duì)于煤泥浮選至關(guān)重要。

3.3 捕收劑用量對(duì)煤泥浮選的影響

在起泡劑用量為75 g/t的條件下，改變捕收劑用量后進(jìn)行浮選試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如圖4和圖5所示。

圖4 捕收劑用量對(duì)產(chǎn)率和灰分的影響

由圖4可知，隨著捕收劑用量的增加，浮選精煤的灰分逐漸增加，而產(chǎn)率在顯著增加后逐漸趨于平緩。在浮選過(guò)程中添加捕收劑的作用是對(duì)煤炭顆粒的界面性質(zhì)進(jìn)行表面改性，添加適量的捕收劑可以實(shí)現(xiàn)對(duì)煤炭顆粒在氣泡表面黏附行為的調(diào)控，添加過(guò)量捕收劑會(huì)造成在其他礦物表面無(wú)選擇性吸附，進(jìn)而惡化浮選效果。捕收劑用量從100 g/t增加到130 g/t時(shí)，浮選精煤產(chǎn)率顯著增加，此階段為實(shí)現(xiàn)捕收劑在煤炭顆粒表面的吸附而調(diào)控煤炭的浮選行為；當(dāng)捕收劑用量大于130 g/t時(shí)，浮選精煤產(chǎn)率不再顯著增加，而浮選精煤灰分逐漸增加，此階段為過(guò)量捕收劑在其他礦物表面無(wú)選擇性吸附而惡化浮選效果。綜上分析，適宜的捕收劑用量確定為130 g/t。

由圖5可知，隨著捕收劑用量的增加，浮選精煤的浮選完善指標(biāo)顯著增加后逐漸下降，而可燃體回收率顯著增加后逐漸趨于平緩。當(dāng)起泡劑用量為75 g/t、捕收劑用量為130 g/t時(shí)，浮選精煤產(chǎn)率為80.22%，灰分為9.86%，可燃體回收率為91.06%，浮選完善指標(biāo)為52.65%。

采用現(xiàn)場(chǎng)藥劑用量捕收劑257 g/t和起泡劑143 g/t，進(jìn)行分步釋放浮選試驗(yàn)，結(jié)果如圖6所示。由圖6可知，當(dāng)保證精煤灰分為9.86%時(shí)，精煤產(chǎn)率為79.73%，根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算，此時(shí)的可燃體回收率為90.56%，浮選完善指標(biāo)為52.48%。

β—精煤產(chǎn)率-灰分曲線；ν—尾煤產(chǎn)率-灰分曲線；n—精煤產(chǎn)率-分選次數(shù)曲線

在捕收劑用量130 g/t和起泡劑用量75 g/t情況下，與上述現(xiàn)場(chǎng)藥劑用量條件相比，保證精煤灰分不變的情況下，浮選精煤產(chǎn)率提高0.49%，可燃體回收率提高0.50%，浮選完善指標(biāo)提高0.17%，捕收劑用量降低127 g/t，起泡劑用量降低68 g/t。

4 結(jié) 論

(1) 由均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)和逐步回歸分析結(jié)果可知，當(dāng)捕收劑用量在一定范圍內(nèi)時(shí)，浮選效果只與起泡劑關(guān)系密切。對(duì)于水峪選煤廠的煤泥，最佳的起泡劑用量為75 g/t。

(2) 當(dāng)起泡劑用量為75 g/t時(shí)，適宜的捕收劑用量為130 g/t，浮選精煤產(chǎn)率為80.22%，灰分為9.86%，可燃體回收率為91.06%，浮選完善指標(biāo)為52.65%。

(3) 當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)藥劑用量捕收劑為257 g/t、起泡劑為143 g/t時(shí)，在保證精煤灰分為9.86%的情況下，精煤產(chǎn)率為79.73%，可燃體回收率為90.56%，浮選完善指標(biāo)為52.48%。

(4) 優(yōu)化后的藥劑制度與現(xiàn)場(chǎng)藥劑用量條件相比，在保證精煤灰分不變的情況下，浮選精煤產(chǎn)率提高0.49%，可燃體回收率提高0.50%，浮選完善指標(biāo)提高0.17%，捕收劑用量降低127 g/t，起泡劑用量降低68 g/t。

(5) 當(dāng)捕收劑用量在一定范圍內(nèi)時(shí)，起泡劑用量是影響浮選效果的關(guān)鍵因素，適宜的起泡劑用量可顯著提高煤泥分選效果。