0.3L密煉機混煉工藝的實驗研究

劉艮春，王恒宜，陳榮華

(江蘇托普輪胎股份有限公司，江蘇 鹽城 224400)

密煉機（密閉式煉膠機）是橡膠混煉行業(yè)最常用的設(shè)備之一[1～3]，現(xiàn)今多數(shù)橡膠制品的加工都是在密煉機中進行的。密煉機的密閉性是其最大的一個優(yōu)點，它可以使橡膠混煉過程中的漏料情況減少，也因此使得橡膠和配合劑的損失降到最小，實驗誤差減小，橡膠制品的性能達到最好。同時，密煉機的密閉性[4]使橡膠和配合劑的分散與分布都在密煉室內(nèi)進行，粉塵不會逸散到環(huán)境中，極大的保護了煉膠環(huán)境的清潔健康。由于轉(zhuǎn)子構(gòu)型的不同、橡膠配方的不同，橡膠制品最佳性能的混煉工藝參數(shù)也是不同的。為探究0.3 L密煉機的最優(yōu)混煉工藝參數(shù)，本文選用半鋼子午線輪胎配方，通過改變密煉機轉(zhuǎn)子相位關(guān)系[5]、不同轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速、不同填充系數(shù)、不同混煉時間對混煉膠的物理性能進行對比，確定的最優(yōu)的混煉工藝參數(shù)。

1 實驗

1.1 實驗儀器及設(shè)備

實驗所用儀器及設(shè)備見表1。

表1 設(shè)備規(guī)格

1.2 實驗配方

實驗配方見表2。

表2 實驗配方

1.3 混煉工藝

本文中主要控制的實驗變量為密煉室填充系數(shù)（0.55、0.6、0.65、0.7、0.75）、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速（60 r/min、70 r/min、80 r/min、90 r/min、100 r/min）、混煉時長（180 s、240 s、300 s、360 s、420 s），轉(zhuǎn)子速比1:1。

生膠混煉流程：密煉機啟動后加入配方中的生膠，密煉40 s后提上頂栓加入全部的配合劑小料和配方中50%的炭黑和白炭黑，放下上頂栓；繼續(xù)混煉40 s后再提上頂栓，向密煉室中加入余下的炭黑和白炭黑，落下上頂栓；繼續(xù)混煉，每隔40 s時都要提、落上頂栓直至完成實驗要求的混煉時長；混煉完成時排出混煉膠并測試排膠溫度，開煉機過輥薄通，準備測試試樣和進行硫化。

硫化流程：將混煉膠停放10 h后對其硫化特性[6]進行測試，得到混煉膠的正硫化時間。平板硫化機的參數(shù)設(shè)置為：溫度150 ℃、合模壓力10 MPa、硫化時間依據(jù)正硫化時間設(shè)置。硫化完成后，將硫化膠停放8 h后便可進行物理機械性能測試。

2 實驗結(jié)果

2.1 不同填充系數(shù)對混煉膠性能的影響

確定轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為80 r/min，混煉時長為300 s，冷卻水溫度為60 ℃，令填充系數(shù)為變量，具體為0.55、0.60、0.65、0.70、0.75?；鞜捦瓿珊螅瑢嶒灁?shù)據(jù)如圖1所示。

由圖1的曲線可以得出，0°和90°相位數(shù)據(jù)變化趨勢基本一致。其中，排膠溫度隨填充系數(shù)的增大而隨之升高，這是因為橡膠的混煉過程實質(zhì)上是一個熵增過程，轉(zhuǎn)子對膠料的剪切和捏煉會產(chǎn)生熱量。填充系數(shù)低，對橡膠的剪切作用不強[7]，橡膠未得到充分混煉。填充系數(shù)越高，混煉產(chǎn)生的熱量越多，能耗越大。只有當填充系數(shù)適當時，既對橡膠有充分的剪切混煉，也不會過多的浪費能源?；鞜捘z的門尼黏度值隨填充系數(shù)的增大顯現(xiàn)的趨勢是先降后增，VMA流動值先增后降，均在填充系數(shù)為0.65時出現(xiàn)最優(yōu)值。此時，轉(zhuǎn)子對密煉室內(nèi)的膠料剪切捏煉作用較強，各配合劑分散均勻，此時呈現(xiàn)的狀態(tài)是門尼黏度較低，VMA流動值較大。炭黑分散度等級隨填充系數(shù)的增大呈現(xiàn)的趨勢是先增后降，其最大值出現(xiàn)在填充系數(shù)為0.65處。此時轉(zhuǎn)子對密煉室內(nèi)的混煉膠形成強烈的剪切、捏煉作用，膠料在轉(zhuǎn)子的運動下呈現(xiàn)軸向、環(huán)向流動性，在此運動下白炭黑分散和分布的較為均勻。在填充系數(shù)為0.65時，混煉膠的機械性能較好。具體表現(xiàn)為，填充系數(shù)為0.65時，硫化膠的拉伸強度、撕裂強度、斷裂伸長率最大。

2.2 不同混煉時長對膠料混煉性能的影響

確定轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為80 r/min，填充系數(shù)為0.65，冷卻水溫度為60 ℃，令混煉時長為變量，具體為180 s、240 s、300 s、360 s、420 s?；鞜捦瓿珊?，測試混煉膠的物理機械性能如下圖所示。

由圖2的曲線可以得出，0°和90°相位數(shù)據(jù)變化趨勢基本一致。其中，排膠溫度隨混煉時長的增加而增大。這是因為，在密煉剛開始之初，隨著膠料和配合劑加入密煉室，轉(zhuǎn)子對膠料的剪切作用生熱，溫度上升趨勢較為明顯。隨著混煉時長的增加，排膠溫度也會一直增大，但是溫度增加的趨勢減緩。這是由于混煉膠在前期的混煉作用下塑性升高。橡膠的平均分子量也降低了，流動性變好，轉(zhuǎn)子對膠料的剪切作用沒那么強烈，所產(chǎn)生的熱量也變緩了。隨混煉時長的增加，門尼黏度的變化趨勢為先降后升，流動值先增后降，均在混煉時長為300 s時出現(xiàn)最優(yōu)值。此時，密煉室內(nèi)轉(zhuǎn)子對膠料剪切充足，各配合劑組分分散分布均勻，橡膠的分子量降低，門尼黏度值也隨之降低，VMA流動值升高?；鞜挄r長若小于300 s，轉(zhuǎn)子對膠料的剪切作用可能不足，各配合劑和橡膠細化可能不充分，分子量較高?；鞜挄r長若大于300 s，膠料有可能出現(xiàn)“焦燒”[8]或“過煉”[9]現(xiàn)象，門尼黏度因此上升，流動值下降。隨混煉時長的增加，炭黑分散度的變化趨勢為先升后降，炭黑分散度的最大值出現(xiàn)在混煉時長300 s處。隨混煉時長的增加，轉(zhuǎn)子對混煉膠的捏煉和剪切次數(shù)也隨之增加，膠料和炭黑的細化越充分，分子量減小，白炭黑的分散效果也因此變好。隨著混煉時間的增加，硫化膠的機械性能都顯現(xiàn)處的趨勢為先增后降，都在300 s處表現(xiàn)為最優(yōu)性能。這主要由于混煉時長為300 s時，各配合劑的分散效果較好，所以硫化膠的機械性能都很好。

2.3 不同轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速對膠料混煉性能的影響

確定混煉時長為300 s，填充系數(shù)為0.65，冷卻水溫度為60 ℃，令轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為變量，具體為60 r/min、70 r/min、80 r/min、90 r/min、100 r/min。混煉完成后，測試混煉膠的物理機械性能如下圖所示。

由圖3的曲線可以得出，0°和90°相位數(shù)據(jù)變化趨勢基本一致。其中，排膠溫度伴隨轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的增加而隨之增大。轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速越快，轉(zhuǎn)子對膠料產(chǎn)生的混煉作用越強，因剪切產(chǎn)生的熱量越高，排膠溫度因此升高。隨轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的增快，門尼黏度顯現(xiàn)的變化趨勢為先降后升，VMA流動值先增后降，均在轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為80 r/min時出現(xiàn)最優(yōu)值。這是由于轉(zhuǎn)自轉(zhuǎn)速的增加使得轉(zhuǎn)子對混煉膠的剪切作用增強，橡膠的分子量減小，流動性提高。但是轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速如果過快，混煉膠可能出現(xiàn)“過煉”現(xiàn)象，轉(zhuǎn)子對膠料的混煉作用不足，流動性變的不好。隨轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的增快，炭黑分散度顯現(xiàn)的變化趨勢為先升后降，炭黑分散度的最大值出現(xiàn)在轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為80 r/min處。這是由于此時轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速下，密煉室中的白炭黑在混煉膠中的分散效果較好。轉(zhuǎn)速過大，可能產(chǎn)生“過煉”現(xiàn)象使白炭黑的分散效果變差。隨著轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的增加，硫化膠的機械性能都呈現(xiàn)出先增后降的趨勢，都在轉(zhuǎn)速為80 r/min處出現(xiàn)最優(yōu)值。這主要由于轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為80 r/min時，各配合劑的分散效果較好，所以硫化膠的機械性能都很好。

3 結(jié)論

圖1 不同填充系數(shù)下各性能參數(shù)的變化曲線

圖2 不同混煉時長下各性能參數(shù)的變化曲線

圖3 不同轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速下各性能參數(shù)的變化曲線

在本實驗中，0.3L密煉機的最佳混煉工藝參數(shù)為：填充系數(shù)0.65、混煉時長300 s、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速800 r/min。綜上所述，在此工藝參數(shù)下，混煉膠的流動性較好，硫化膠的白炭黑分散情況較好，綜合物理機械性能較好。