析出相穩(wěn)定性對(duì)鈹材尺寸穩(wěn)定性的影響

董蓉樺，張福禮，嚴(yán)小軍

(北京航天控制儀器研究所，北京 100039)

對(duì)于高精度慣性器件而言，結(jié)構(gòu)材料的選用是不可忽視的基礎(chǔ)工作之一。鈹材由于其低的密度(1.85 g/cm3)、高的彈性模量(303 GPa，是鋁的4.3倍、鋼的1.7倍、鈦的2.8倍)和優(yōu)異的熱性能(熱膨脹系數(shù)為11.3×10-6/℃，室溫下與鋼和鎳鈷合金相當(dāng)；熱導(dǎo)率為216 W/(m·K))，成為慣性器件的理想材料[1-3]。在慣性導(dǎo)航儀表中使用鈹材，能有效提高其結(jié)構(gòu)強(qiáng)度與穩(wěn)定性，減輕導(dǎo)航平臺(tái)系統(tǒng)的質(zhì)量[4]。

目前，我國(guó)已將鈹材應(yīng)用于高精度慣性器件的加工制造中，并針對(duì)鈹材的精密加工、表面處理、精密裝配等技術(shù)進(jìn)行了研究[5]。但隨著需求的不斷提升，材料和工藝問(wèn)題，尤其是以鈹材為代表的特種材料的穩(wěn)定性機(jī)理的重要性逐步凸顯[6]。但是由于鈹材粉末的劇毒性，應(yīng)用范圍較窄，關(guān)于鈹材的基礎(chǔ)特性研究、尺寸穩(wěn)定性的研究資料較少。

本文對(duì)高精度儀表用鈹材的晶粒、析出相等組織進(jìn)行分析，采用冷熱循環(huán)法對(duì)鈹材的尺寸穩(wěn)定性進(jìn)行評(píng)價(jià)，分析鈹材析出相穩(wěn)定性對(duì)其尺寸穩(wěn)定性的影響機(jī)理，并得到了提高鈹材尺寸穩(wěn)定性的時(shí)效處理工藝。

1 試驗(yàn)材料及方法

1.1 試驗(yàn)材料

本文所用鈹材的化學(xué)成分見(jiàn)表1。

表1 鈹材主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) (%)

1.2 熱處理工藝

本文選擇對(duì)鈹材進(jìn)行時(shí)效熱處理，時(shí)效溫度為650 ℃，保溫6 h。

1.3 尺寸穩(wěn)定性測(cè)試

本文采用冷熱循環(huán)實(shí)時(shí)檢測(cè)法[7]對(duì)鈹材進(jìn)行尺寸穩(wěn)定性測(cè)試，試驗(yàn)設(shè)備為DIL402CD型熱膨脹儀，該設(shè)備的測(cè)試溫度范圍為-196～480 ℃，共由2個(gè)位移頂桿組成，位移傳感器的精度為0.125 nm，保護(hù)器為高純氦氣，儀器如圖1所示。試樣為φ6 mm×25 mm的圓柱試樣。

圖1 DIL402C型熱膨脹儀結(jié)構(gòu)示意圖

本文測(cè)試選擇冷熱循環(huán)的溫度范圍為20～150 ℃，加熱和冷卻速度為8 K/min，冷熱循環(huán)次數(shù)為12次，設(shè)備的測(cè)試精度為10-8，裝卡試樣的頂桿所用材料是二氧化硅，它的熱膨脹系數(shù)很低，但在測(cè)試的過(guò)程中，頂桿也會(huì)隨著溫度的升高和降低而發(fā)生一定量的熱脹冷縮，系統(tǒng)會(huì)通過(guò)軟件來(lái)對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行修正，把頂桿的變形量去除掉，因此對(duì)測(cè)試的結(jié)果沒(méi)有影響。測(cè)試過(guò)程全程采用熱導(dǎo)率高的氦氣，以保證熱交換良好。設(shè)備會(huì)記錄材料尺寸隨溫度和時(shí)間的變化過(guò)程，每次沖擊后，比較分析材料在20 ℃保溫段的尺寸變化，就可以對(duì)無(wú)負(fù)載條件下的動(dòng)態(tài)尺寸穩(wěn)定性進(jìn)行評(píng)價(jià)。

1.4 組織分析

透射電鏡組織分析是在TecnaiF2F30場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡上進(jìn)行的。樣品首先磨制到50 μm以下，然后采用GATAN PIPS 691離子減薄儀進(jìn)行減薄，減薄電壓為5 kV，電流為0.5 mA。開(kāi)始時(shí)使用10°減薄至試樣中心出現(xiàn)小孔，然后用4°將孔減薄至約1 mm，最后用2°減薄30 min制備成透射試樣。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 組織分析

鈹材的金相組織如圖2所示，對(duì)圖2中鈹材的晶粒尺寸進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)(見(jiàn)表2和圖3)。從中可以看出，鈹材晶粒尺寸在4～30 μm分布，平均晶粒尺寸為12.28 μm，在鈹材的晶界處分布有第二相，通常認(rèn)為此第二相為BeO相。

圖2 鈹材金相照片

表2 鈹材的晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)

圖3 鈹材晶粒分布柱狀圖

為進(jìn)一步確定晶界處的第二項(xiàng)成分，對(duì)晶界處進(jìn)行了能譜分析(見(jiàn)圖4)。由于Be原子序數(shù)小，因此能譜中無(wú)法顯示Be，可以看出晶界處的第二相含有O和Fe。因此第二相應(yīng)為BeO和含有Fe元素的相。其中BeO為穩(wěn)定相，在儀表工作過(guò)程中(經(jīng)過(guò)溫、濕、磁場(chǎng)等環(huán)境下)不會(huì)發(fā)生相變，而且BeO在晶界上能夠釘扎位錯(cuò)，阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)和晶粒變形，起到了強(qiáng)化作用，有利于提高鈹材的力學(xué)性能。

圖4 晶界處能譜分析結(jié)果

為進(jìn)一步分析含F(xiàn)e元素的析出相的晶體結(jié)構(gòu)，對(duì)鈹材進(jìn)行了透射組織分析。鈹材析出相的透射照片如圖5所示。結(jié)合圖6和圖7的能譜面掃描可以看出，尺寸在30～200 nm的較小的析出相為BeO，而晶界處尺寸在500～800 nm的較大析出相為含F(xiàn)e元素的相。

圖5 鈹材的析出相形貌

圖6 BeO相的能譜面掃描

圖7 鈹材含F(xiàn)e相的能譜面掃描

對(duì)含F(xiàn)e元素的析出相進(jìn)行電子衍射分析，對(duì)同一析出相進(jìn)行了系列傾轉(zhuǎn)。其衍射斑點(diǎn)如圖8所示。經(jīng)過(guò)標(biāo)定，該含F(xiàn)e元素相為a=0.337 nm，c=0.87 nm的六方晶體結(jié)構(gòu)的相。目前，關(guān)于鈹鐵相的晶體結(jié)構(gòu)資料較少，根據(jù)Be-Fe的相圖查到鈹材在室溫的穩(wěn)定相應(yīng)該為FeBex相，2種相的晶體結(jié)構(gòu)見(jiàn)表3。

圖8 鈹材含F(xiàn)e相的電子衍射斑點(diǎn)

本文的Be材含有的析出相為室溫亞穩(wěn)相，在溫度場(chǎng)、應(yīng)力場(chǎng)的影響下，可能隨時(shí)間緩慢發(fā)生相變。而相變產(chǎn)生的變形通常遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于應(yīng)力釋放后位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的變形，相穩(wěn)定性調(diào)控是尺寸穩(wěn)定性調(diào)控中最應(yīng)該注意的一點(diǎn)。

2.2 尺寸穩(wěn)定性測(cè)試

針對(duì)組織分析的結(jié)果，確定了鈹材時(shí)效熱處理工藝。并對(duì)時(shí)效前后的尺寸穩(wěn)定性進(jìn)行了測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如圖9所示。

圖9 鈹材冷熱循環(huán)尺寸穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果

在交變溫度循環(huán)條件下，經(jīng)不同次數(shù)的循環(huán)之后，試樣單位尺寸變化量可用下式表示：

(1)

經(jīng)過(guò)式1計(jì)算后，平均每次循環(huán)的尺寸變化量見(jiàn)表4。

表4 鈹材冷熱循環(huán)測(cè)試的平均尺寸變化量

從上述數(shù)據(jù)中可以看出，經(jīng)過(guò)650 ℃、6 h的時(shí)效處理后，鈹材抵抗穩(wěn)定沖擊的尺寸穩(wěn)定性有明顯提高。影響材料尺寸穩(wěn)定性的因素包括材料組織穩(wěn)定性、相穩(wěn)定性以及應(yīng)力穩(wěn)定性。其中在材料中存在不穩(wěn)定相時(shí)，相穩(wěn)定性是影響尺寸穩(wěn)定性的最大因素[8-10]。目前的鈹材穩(wěn)定化熱處理工藝主要采用冷熱循環(huán)法，主要目的是減小鈹材中的殘余應(yīng)力，缺少針對(duì)鈹材相穩(wěn)定性的處理工藝。本文研究的工藝可作為鈹材粗加工階段的穩(wěn)定性處理工藝，與精加工階段的冷熱循環(huán)工藝結(jié)合，有望進(jìn)一步提高慣性儀表用鈹材的尺寸穩(wěn)定性。

3 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)上述研究可以得出如下結(jié)論。

1)本文研究的鈹材的晶粒尺寸在4～30 μm分布，平均晶粒尺寸為12.28 μm，在鈹材的晶界處分布有BeO和含F(xiàn)e元素的析出相。

2)透射組織表明BeO的尺寸在30～200nm分布，而含F(xiàn)e元素的析出相尺寸在500～800nm分布。

3)經(jīng)電子衍射標(biāo)定，含F(xiàn)e元素的析出相為六方晶系，晶格參數(shù)為a=0.337 nm，c=0.87 nm。

4)通過(guò)時(shí)效處理，鈹材平均每次溫度沖擊的尺寸變化量由11.4×10-6減小到6.4×10-6。