固相萃取-液相色譜法測定生活飲用水中莠去津

陳曉梅

(晉能控股煤業(yè)集團供水分公司，山西 大同 037050)

引 言

莠去津是一種選擇性除草劑，用于農(nóng)作物出苗前和出苗后的早期使用。它在土壤中容易進行遷移，現(xiàn)發(fā)現(xiàn)其存在于地表水和地下水之中，且一般質(zhì)量濃度低于10 μg/L。在土壤和水環(huán)境中，莠去津相當穩(wěn)定[1]，在低濃度且長期暴露下，它對生命體的內(nèi)分泌體系會產(chǎn)生干擾作用，甚至誘發(fā)癌癥[2]。GB 5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標準》已明文規(guī)定，生活飲用水中莠去津的質(zhì)量濃度不得超過0.002 mg/L[3]。

固相萃取技術(shù)具有有機溶劑消耗量低、效率高、速度快、回收率高、富集倍數(shù)高，能很好地減少背景干擾的優(yōu)點，SPE萃取盤具有截面積大、不容易堵塞、流動速率快、處理時間短等優(yōu)點。本文兼顧前面二者的優(yōu)點，所取水樣采用固相萃取技術(shù)進行處理，之后進入液相色譜儀，由二極管陣列檢測器來測定莠去津的含量，方法簡便、準確。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

島津LC-20AD液相色譜儀；Horizon technology SPE-DEX 4790全自動盤式固相萃取儀；LabTech MultiVap-8全自動定量濃縮儀。

莠去津標準溶液，購自國家標準物質(zhì)研究中心；甲醇，HPLC級；純水；高純氮氣。

1.2 儀器參數(shù)

1.2.1 固相萃取儀運行參數(shù)

預(yù)活化步驟：甲醇預(yù)活化，浸泡30 sec,干燥15 sec；甲醇預(yù)活化，浸泡30 sec,干燥15 sec；純水預(yù)活化，浸泡5 sec,干燥2 sec；純水預(yù)活化，浸泡5 sec,干燥2 sec；空氣干燥3 min。

洗脫步驟：甲醇洗脫，浸泡2 min,干燥20 sec；甲醇洗脫，浸泡30 sec,干燥20 sec。

1.2.2 液相色譜儀運行參數(shù)

檢測器：波長254 nm；流動相：V(甲醇):V(水)=83∶17；模式：低壓梯度；流量：1 mL/min；柱溫：40 ℃。

1.3 水樣采集。

水樣采集后應(yīng)在短期內(nèi)快速分析，否則應(yīng)保存在4 ℃冰箱中，保存時間不能超過1周。

1.4 水樣的預(yù)處理

1)水樣的萃?。喝?L水樣置于固相萃取儀上進行萃取。

2)水樣的濃縮：將萃取好的液體置于濃縮儀內(nèi)，濃縮至1 mL。

1.5 工作曲線

以甲醇為溶劑，配制質(zhì)量濃度為0.05、0.10、0.50、1.00、5.00 mg/L的標準溶液，繪制工作曲線。

1.6 樣品測定

將采集到的各水源地水樣注入儀器中，經(jīng)二極管陣列檢測器進行檢測，由工作曲線得出測定結(jié)果。

2 結(jié)果及討論

2.1 工作曲線

對前述標準系列進行分析，得到的工作曲線良好，相關(guān)系數(shù)R值為0.999 9，見第43頁表1。

表1 標準曲線

2.2 精密度

依次取低濃度和高濃度的莠去津標準溶液，分別重復(fù)測定7次，計算RSD，以此評價精密度，結(jié)果顯示，莠去津測定的RSD分別為3.0% 和1.9%，均在10% 范圍內(nèi)，結(jié)果見表2。

表2 精密度

2.3 方法檢出限

將0.050 mg/L 的莠去津標準溶液重復(fù)測定7次，計算標準偏差S(μg/L)，方法檢出限MDL(μg/L)=3S,水樣濃縮1 000倍，結(jié)果顯示莠去津的方法檢出限為 0.003 μg/L。

2.4 樣品測定

采集某水源地地下水樣進行檢測，并進行空白檢測與加標回收檢測，結(jié)果顯示，莠去津含量低于生活飲用水標準限值，加標回收率為96.0% ～98.0%，均在質(zhì)量控制80% ～120% 范圍內(nèi)，具體見表3。

表3 回收率

3 結(jié)語

本文建立的生活飲用水中莠去津的檢測方法，采用固相萃取技術(shù)進行水樣前處理，后進入液相色譜儀進行檢測，整個過程操作便捷，精密度及準確度良好，可以作為水質(zhì)中莠去津的檢測分析。