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    響應曲面優(yōu)化NH3-(NH4)3AC-H2O 體系浸出冶金廢渣提鋅工藝研究

    2021-03-15 05:57:54馬愛元鄭雪梅李松李國江謝庭芳常軍
    礦產(chǎn)綜合利用 2021年1期
    關鍵詞:含鋅液固比廢渣

    馬愛元,鄭雪梅,李松,李國江,謝庭芳,常軍

    (1.六盤水師范學院化學與材料工程學院,貴州 六盤水 553004;2.云南馳宏鋅鍺股份有限公司,云南 曲靖 655000;3.銅仁學院材料與化學工程學院,貴州 銅仁 554300)

    我國工業(yè)固體廢棄物種類繁多,主要包括礦山尾礦、鋼鐵冶煉渣塵、有色冶煉渣塵、粉煤灰、煤矸石、各類爐渣、工業(yè)副產(chǎn)石膏等[1-7]。隨著國家經(jīng)濟的快速發(fā)展,各類固體廢棄物生產(chǎn)量呈逐年增長的趨勢,污染環(huán)境現(xiàn)象凸顯,其成分復雜導致處理困難[8]。現(xiàn)階段這類固廢物的處置大致可分為三類:其一,將固體廢棄物大量堆存或者直接外排,亦或者固化、填埋,該處理方式不僅增加企業(yè)負擔,同時給環(huán)境埋下巨大隱患[9-10];其二,究其冶金固廢物中含有豐富的Fe、Zn、Pb 等金屬,有的冶煉渣塵還富集了大量的Au、Ag、In等稀貴金屬,該類冶金固廢物可作為重要的二次資源進行有價金屬回收[11-15];其三,針對脫除重金屬等危害雜質(zhì)組元的冶金固體廢棄物,可使其最大程度的進行資源化處置,提高其附加值,比如鋼渣參雜混凝土、煤矸石空心磚、建筑用裝配式輕質(zhì)隔墻板等,不僅提高了企業(yè)效益而且減少了環(huán)境污染[16-18]。

    針對鋅資源短缺,鋅二次資源成分復雜,堿性脈石、氟氯等雜質(zhì)組元含量高采用傳統(tǒng)酸法回收鋅處理工藝面臨凈化流程復雜、酸耗高、電鋅質(zhì)量差、能耗搞等難題[19-23],本文以含鋅冶金固廢渣為研究對象,在氨性體系下提出檸檬酸銨強化浸出含鋅冶金固廢渣提鋅新工藝,通過響應曲面法進行NH3-(NH4)3AC-H2O 體系浸出冶金廢渣提鋅工藝優(yōu)化試驗研究。該工藝的實施為工業(yè)固廢物高附加值產(chǎn)品生產(chǎn)奠定基礎,對固體廢棄物資源全面節(jié)約和循環(huán)利用具重要意義。

    1 材料與方法

    1.1 原料

    實驗用含鋅廢渣源于國內(nèi)某工業(yè)固廢綜合回收處理企業(yè),樣品主要化學成分及XRD分析結(jié)果見表1。

    表1 含鋅冶金渣中主要元素/%Table 1 Mass fraction of main elements in zinc metallurgical waste residue

    從表1 可知,該試驗樣品含有大量Fe(21.66%),還含有少量稀有金屬In,回收利用價值較高。另外,該樣品含有大量堿性脈石成分且Cl 含量高達2.94%,屬高氯固廢渣。

    樣品XRD 分析結(jié)果表明,鋅在礦物質(zhì)中的物相相對復雜,主要以氧化鋅、堿式氯化鋅、硫化鋅、硅酸鋅及鐵酸鋅形式存在;鐵主要以氧化物形式在。

    SEM 分析結(jié)果顯示,含鋅廢渣樣品顆粒成聚集體,顆粒礦物以灰色絮狀物包裹礦塊形成包裹態(tài)。

    含鋅廢渣樣品的激光粒度分析結(jié)果見表2。

    表2 含鋅冶金渣樣品激光粒度分析參數(shù)Table 2 Laser particle size analysis parameters of zinc metallurgical waste residue samples

    1.2 試驗方法

    試驗處理含鋅冶金渣提鋅工藝流程見圖1。

    圖1 含鋅冶金渣處理工藝流程Fig.1 Process flow chart of zinc metallurgical waste residue treatment

    試驗前對含鋅廢渣樣品進行干燥處理冷卻密封保存,根據(jù)不同浸出試驗條件每次準確稱取試驗所需物料質(zhì)量20.000 g與一定量現(xiàn)場配置的浸出劑置于300 mL 封閉的錐形瓶,使用磁力攪拌器對樣品及浸出劑進行攪拌浸出,整個浸出過程采用恒溫水浴進行保溫。浸出結(jié)束后,進行固液分離,浸出渣烘干后進行有價金屬回收處理,使用EDTA法對浸出液中的鋅含量進行測定。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 響應曲面法實驗設計

    實驗采用響應曲面法(RSM)對NH3-(NH4)3AC-H2O 體系浸出含鋅冶金廢渣提鋅工藝進行優(yōu)化,本文選取浸出時間(X1,min)、總氨濃度(X2,mol/L)、液固比(X3,mL/g)作為試驗的三個變量,以鋅浸出率(%)Y 為響應值,試驗控制條件:浸出溫度為25 ℃,[NH3]/[NH4]+摩爾比為1:1,攪拌速度為400 r/min?;陧憫娣ㄖ行慕M合優(yōu)化設計(CCD)三因素三水平的響應面優(yōu)化實驗,其因素水平編碼表見表3。

    表3 響應曲面法因素水平編碼Table 3 Response surface method factor level coding

    2.2 響應曲面法設計結(jié)果

    通過Design-Expert 8.0.6 軟件共設計20 組試驗,試驗總述的計算公式見式(1):

    N 為總試驗次數(shù),n 為影響因素的個數(shù),nc 為重復試驗中心點數(shù)目。為了減小浸出過程中的系統(tǒng)誤差,實驗順序按照Design Expert 軟件隨機生成的順序進行,試驗設計與結(jié)果見表4。

    2.3 模型精確性分析與浸出模型的建立

    表4 實驗設計方案與結(jié)果Table 4 Test design scheme and results

    以表4 中實驗數(shù)據(jù)進行不同模型的擬合,并對所得模型擬合性進行分析,響應設計的模型擬合性分析結(jié)果見表5。

    表5 響應設計的模型擬合性分析Table 5 Model fit analysis of response design

    通過時序模型的平方和驗證的充分性,通過模型概率統(tǒng)計驗證模型的顯著性,實驗采用的中心組合設計擬合模型即為Quadratic 模型。

    通過Design Expert8.0.6 軟件對表4 中的數(shù)據(jù)進行多元回歸擬合,以鋅浸出率(Y)為因變量,浸出時間(X1,min)、總氨濃度(X2,mol/L)和液固比(X3,ml/g)為自變量,通過最小二乘法擬合得到高爐瓦斯灰鋅浸出率的二次多項回歸方程,見式(2)。

    模型的決定相關系數(shù)(R2)為0.9907,99.07%的試驗數(shù)據(jù)可用該模型解釋說明該模型擬合度高。該模型的預測R2值與校正R2值分別為R2Pred=0.9214 和R2adj=0.9823,該模型的預測R2與校正R2值向接近,可認為模型合理且模型擬合效果顯著。

    回歸方程系數(shù)的顯著性通過響應面二次模型的方差分析進行考察,結(jié)果見表6。

    表6 響應面二次模型的方差分析Table 6 Variance analysis of response surface quadratic model

    由表6可知,模型的F值為118.34,只有0.01%的概率會使信噪比發(fā)生錯誤,模型的Prob>F 值為0.0001<0.05,表明回歸模型精度很高,模擬效果極顯著。由此可知影響因素中,X1、X2、X3、X1X3、X2X3 及 X22、X32 對鋅的浸出效率均有比較顯著的影響,而交互作用因素X1X2 和X12 的影響不顯著。分析結(jié)果表明在實驗研究范圍內(nèi)上述模型可以對鋅浸出率進行較精確的預測。

    圖2 鋅浸出率試驗值與預測值對比Fig.2 Comparison of predicted response and experimental values for zinc leaching rate

    圖2為含鋅冶金廢渣中鋅浸出率預測值和試驗值的關系,測定值均勻分布在斜線上或兩側(cè),與預測值非常接近,表明模型適合描述試驗因素與含鋅冶金廢渣鋅浸出率的相關性。

    圖3 鋅浸出率殘差正態(tài)概率Fig.3 Normal probability plot of residuals for zinc leaching rate

    圖3為含鋅冶金廢渣中鋅浸出率的殘差正態(tài)概率,殘差沿直線像“S 型曲線”分布,表明模型的精確性良好。

    2.4 響應面分析

    在回歸分析及方差分析的基礎上,建立NH3-(NH4)3AC-H2O 對含鋅冶金廢渣鋅浸出率的三維響應曲面,得到浸出時間、總氨濃度、液固比之間的相互作用對鋅浸出率的影響規(guī)律,結(jié)果見圖4。

    圖4 浸出時間、總氨濃度、液固比及其交互作用對鋅浸出率影響的響應曲面Fig.4 Response surface of leaching time,total ammonia concentration,liquid-solid ratio and their interaction on zinc leaching rate

    圖4可知,總氨濃度與液固比的交互作用較浸出時間與液固比、浸出時間與總氨濃度的交互作用顯著,在15~ 45 min 范圍內(nèi),增加總氨濃度或提高液固比均能較大的促進鋅的溶出,分析其原因,增加總氨濃度即在最大程度范圍增加配位劑濃度,強化配離子與鋅離子的配位,另外,在一定條件下增加液固比即增加配位劑配離子的數(shù)量,同時增大了液固接觸面,離子擴散阻力減弱,強化鋅的溶出,進一步提升鋅的浸出率。

    2.5 條件優(yōu)化及驗證

    通過響應曲面軟件對浸出時間、總氨濃度和液固比進行優(yōu)化設計,并根據(jù)優(yōu)化結(jié)果進行驗證實驗,得到試驗值和預測值,結(jié)果見表7。

    表7 回歸模型優(yōu)化工藝參數(shù)Table 7 Optimization process parameters of regression model

    由表7 可知,在優(yōu)化工藝條件下三次平行試驗得到鋅浸出率為84.50 %,響應曲面優(yōu)化模型預測值為84.98 %,實驗值與預測值接近,相對誤差為0.48 %,說明采用響應曲面法優(yōu)化NH3-(NH4)3AC-H2O 體系浸出含鋅冶金廢渣提鋅的工藝參數(shù)可靠、模型合理。

    3 結(jié) 語

    (1)控制浸出溫度、氨銨比、轉(zhuǎn)速一定條件下,利用中心組合優(yōu)化設計(CCD)的響應曲面法,系統(tǒng)的研究了浸出時間、總氨濃度及液固比及其交互作用對NH3-(NH4)3AC-H2O 體系浸出含鋅冶金廢渣鋅浸出率的影響規(guī)律,建立了各影響因子與響應值鋅浸出率的數(shù)學模型:

    (2)獲得較佳優(yōu)化工藝參數(shù),浸出時間21.94 min,總氨濃度6.05 mol/L,液固比4.98 mL/g,轉(zhuǎn)速400 r/min,浸出溫度25℃,氨銨比1:1,鋅浸出率預測值為84.98%,實測值為84.50%,實測值與預測值相近,表明該預測模型合理,其優(yōu)化工藝條件可行。

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