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    云南木瓜紫米酒活性成分含量的測定分析

    2021-03-15 02:12:50
    釀酒科技 2021年1期
    關鍵詞:墨江米酒水楊酸

    (墨江地道酒業(yè)有限公司,云南普洱 654800)

    地道云南木瓜紫米酒是以墨江縣優(yōu)質(zhì)紫米釀制而成的優(yōu)質(zhì)白酒為基礎酒,加以切片后木瓜浸泡、貯存、過濾、調(diào)配等一系列工藝配制而成。按產(chǎn)品分類屬于配制酒[1]。墨江紫米營養(yǎng)豐富,有補血、健脾、理氣等藥用價值[2],木瓜具有滋補健胃、舒筋活絡等功效[3]。配制酒的保健功能和獨特風味越來越受消費者的喜愛,因此,本研究旨在綜合開發(fā)利用墨江紫米和木瓜,并按蒸餾酒及其配制酒生產(chǎn)衛(wèi)生規(guī)范[4]進行了3 批次的木瓜紫米酒預生產(chǎn)調(diào)試試驗,并擬對其產(chǎn)品進行質(zhì)量控制研究。目前針對配制酒的活性成分研究主要以揮發(fā)性成分研究報道較多[5],浸泡物成分的研究仍有研究空間。本研究以木瓜中的蘆丁、綠原酸、槲皮素、沒食子酸、水楊酸為指標成分[6-7],參考惠小娜等[8]的研究方法,建立了以UPLC-MS/MS 法測定了新產(chǎn)品地道云南木瓜紫米酒中蘆丁、綠原酸、槲皮素、沒食子酸、水楊酸的含量,以期為該產(chǎn)品的標準制定和質(zhì)量控制提供參考、為該產(chǎn)品開發(fā)提供理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料、試劑及儀器

    1.1.1 材料

    酒樣:3批地道云南木瓜紫米酒(均為開發(fā)研究試制產(chǎn)品,廠家:墨江地道酒業(yè)有限公司,批號:20181110A、20190315A、20190412A)。

    1.1.2 試劑

    試劑及耗材:水楊酸對照品(批號:110742-201220,純度:99.1 %)、綠原酸對照品(批號:110753-201716,純度:99.3%)、蘆丁對照品(批號:100080-201610,純度:91.9 %)、沒食子酸對照品(批號:110831-201605,純度:90.8 %)均購自中國食品藥品檢定研究院,槲皮素對照品(批號:100081-200907,純度:96.5 %)購自中國食品藥品檢定所;甲醇(色譜純,美國Fisher 公司),甲酸(色譜純,美國Tedia 公司),實驗室用水為Mili-Q 超純水(德國Merck 公司)。

    1.1.3 儀器設備

    1290 高效液相色譜儀(美國Agilent 公司),G6430 三重串聯(lián)四級桿質(zhì)譜儀(美國Agilent 公司),XS205DU 十萬分之一電子分析天平(瑞士Mettler 公司),3-18KS 高速臺式冷凍離心機(德國SIGMA 公司)。

    1.2 試驗方法

    1.2.1 對照品溶液制備

    精密稱取蘆丁、綠原酸、槲皮素、沒食子酸、水楊酸對照品適量,加50%甲醇分別制成0.937 mg/mL、1.095mg/mL、0.975mg/mL、1.082mg/mL、1.105mg/mL、1.079 mg/mL、0.822 mg/mL、1.002 mg/mL、1.061 mg/mL貯備液。分別取各對照品溶液適量,置于同一100 mL容量瓶中,用50 %甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得蘆丁、綠原酸、槲皮素、沒食子酸、水楊酸的混合對照品溶液,質(zhì)量濃度分別為1.950 μg/mL、31.11 μg/mL、0.2120 μg/mL、2.190 μg/mL、1.914 μg/mL。

    1.2.2 供試品溶液制備

    取地道云南木瓜紫米酒適量于PE 管中,置離心機中,10000 r/min 離心10 min 后,取上清液經(jīng)0.22 μm的微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液,即得。

    1.2.3 空白樣品溶液

    取紫米酒基酒,按“1.2.2”方法制備空白樣品溶液。

    1.2.4 儀器測試條件

    色譜條件:Agilent SC-C18色譜柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm);流動相:水(A)-0.1%甲酸乙腈(B),梯度洗脫(0~3 min,10 %B;3~4 min,10%→30%B;4~5 min;30%→50%B;5~7 min,50 %→70 % B;7~10 min,90 % B;10~11 min,90%→10%B),流速為0.2 mL/min;柱溫:30 ℃;進樣量:10 μL。

    質(zhì)譜條件:采用電噴霧負離子電離源模式(Electronic spray ion,ESI-),掃描方式為多反應監(jiān)測(multiple reaction monitoring,MRM),霧化氣壓力:30 psi,干燥氣溫度:300 ℃,干燥氣流速:9 L/min,毛細管電壓為3500 V,MRM 模式定量。5 種活性成分的電離方式、分子量、母離子、子離子、錐孔電壓、碰撞能量等質(zhì)譜參數(shù)見表1。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 色譜和質(zhì)譜條件優(yōu)化

    本試驗考察了甲醇-0.1%甲酸水、乙腈-0.1%甲酸水、0.1 % 甲酸乙腈-水等流動相條件,發(fā)現(xiàn)0.1%甲酸乙腈-水條件下各組分均可以得到較好的分離和峰形;質(zhì)譜條件進行優(yōu)化發(fā)現(xiàn),ESI 負離子掃描模式下5 種活性成分響應值均優(yōu)于ESI 正離子模式,因此本試驗選擇在ESI 負離子掃描模式下確定各成分母離子及其解簇電壓(DP),然后找出特定子離子,優(yōu)化得到最佳碰撞能(CE),最后在MRM 模式下優(yōu)化各成分的質(zhì)譜參數(shù),優(yōu)化所得質(zhì)譜條件使各成分均顯示出較高的檢測靈敏度。優(yōu)化所得5 種活性成分UPLC-MS/MS 色譜圖分離度良好、峰形均較好、空白樣品無干擾。結(jié)果見圖1。

    表1 5種待測活性成分質(zhì)譜條件

    2.2 線性關系、定量限和檢測限

    精密量取“1.2.1”項下混合對照品溶液適量,采用倍數(shù)稀釋法,用50%甲醇分別稀釋2 倍、5 倍、10倍、20 倍、100 倍、200 倍,制得6 個不同濃度梯度的系列溶液,按“1.2.4”項條件下分別進樣測定3 次,記錄峰面積。以對照品待測液濃度(x)為橫坐標,峰面積平均值(y)為縱坐標,進行回歸,再將混合對照品溶液逐步稀釋,分別以信噪比S/N=10、S/N=3 時的質(zhì)量濃度作為定量限和檢測限,結(jié)果見表2,各成分在各自范圍內(nèi)線性關系良好。由檢出限和定量限結(jié)果可以看出,本方法靈敏度較高。

    2.3 穩(wěn)定性試驗

    取同一供試品溶液(批號20181110A),于室溫下放置0、2 h、6 h、12 h、24 h 后在“1.2.4”項條件下進樣測定,根據(jù)蘆丁、綠原酸、槲皮素、沒食子酸、水楊酸色譜峰面積計算RSD,分別為2.37%、0.66%、2.78 %、2.23 %、1.16 %。結(jié)果表明,該供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.4 重復性試驗

    圖1 多反應監(jiān)測模式下5種活性成分UPLC-MS/MS色譜圖

    表2 5種成分的回歸方程、線性范圍、相關系數(shù)、LOQ 和LOD

    取同一批樣品(20181110A),按“1.1.2”方法制備供試品溶液6 份,在“1.2.4”項條件下進樣測定,測得地道云南木瓜紫米酒中蘆丁、綠原酸、槲皮素、沒食子酸、水楊酸含有量計算RSD,分別為1.31%、1.18%、3.46%、2.26%、1.33%。結(jié)果表明,該方法重復性良好。

    2.5 加樣回收率和精密度試驗

    分別精密取0.1 mL 混合對照品溶液各6 份,于40 ℃氮氣吹干,分別精密加入同批次含有量已知的地道云南木瓜紫米酒(20181110A)10 mL,按“1.2.2”方法制備供試品溶液,在“1.2.4”項條件下進樣測定,計算回收率和精密度。5 種活性成分的平均回收率分別為蘆丁99.8 %、綠原酸95.6 %、槲皮素102.4 %、沒食子酸101.2 %、水楊酸104.3 %,結(jié)果均在95.6 %~104.3 %。結(jié)果表明,該方法回收率良好,可用于準確測量;RSD 分別為2.31 %、2.87 %、4.69 %、3.12 %、2.96 %,均在2.31 %~4.69%。結(jié)果表明,該方法精密度良好。

    2.6 樣品含有量測定

    取不同批號地道云南木瓜紫米酒3 批,按“1.2.2”方法制備供試品溶液,在“1.2.4”項條件下進樣測定,計算含有量,結(jié)果見表3。所測3 批地道云南木瓜紫米酒試制產(chǎn)品中,綠原酸含量最高,各批次間5 個成分的RSD 在0.94%~8.92%,各批次各成分含量較穩(wěn)定。

    3 結(jié)論

    地道云南木瓜紫米酒豐富了墨江紫米和木瓜的精深加工產(chǎn)品,對推動墨江紫米產(chǎn)業(yè)的發(fā)展有促進作用,并可給當?shù)貛硪欢ǖ慕?jīng)濟效益。本試驗經(jīng)方法學考察驗證,建立了UPLC-MS/MS 法同時測定地道云南木瓜紫米酒中蘆丁、綠原酸、槲皮素、沒食子酸、水楊酸的含有量,該方法簡便快速、專屬性強、靈敏度高,為地道云南木瓜紫米酒質(zhì)量控制及產(chǎn)品質(zhì)量標準的制定奠定基礎,為進一步開發(fā)利用該產(chǎn)品提供了理論依據(jù)。

    表3 樣品測定結(jié)果(μ g/L,n=3)

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