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    基于Fisher線性判別分析方法的卷煙主流煙氣質(zhì)量預(yù)測(cè)模型構(gòu)建

    2021-03-10 14:03:24單秋甫陳芳銳張海濤
    食品與機(jī)械 2021年2期
    關(guān)鍵詞:判別函數(shù)煙支煙堿

    單秋甫 張 濤 李 超 羅 林 陳芳銳 張海濤

    (1. 云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司,云南 昆明 650231;2. 紅云紅河煙草〔集團(tuán)〕有限責(zé)任公司,云南 昆明 650231)

    GB 5606.5—2005規(guī)定了卷煙主流煙氣中焦油量、煙氣煙堿量和煙氣一氧化碳量等質(zhì)量指標(biāo),并要求各工業(yè)公司在煙盒上對(duì)三者進(jìn)行標(biāo)注。長(zhǎng)期以來(lái),通過(guò)色譜、質(zhì)譜等分析儀器對(duì)這3個(gè)質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè),其前處理較為復(fù)雜,時(shí)間較長(zhǎng),期間所用試劑較多,而且儀器采購(gòu)、維護(hù)費(fèi)用較高。對(duì)于卷煙香味成分指標(biāo)的預(yù)測(cè)模型研究和構(gòu)建,前人做了不少的工作,例如:李達(dá)等[1]構(gòu)建了線性模型揭示了卷煙揮發(fā)性香氣成分與煙絲加香工藝參數(shù)之間的數(shù)學(xué)關(guān)系;李超等[2]通過(guò)研究烙鐵溫度與成品煙絲致香成分的關(guān)系,來(lái)預(yù)測(cè)不同工藝條件下的煙絲致香成分含量。但是通過(guò)卷煙物理指標(biāo)結(jié)合煙絲常規(guī)化學(xué)成分來(lái)對(duì)煙氣質(zhì)量指標(biāo)的預(yù)測(cè)模型研究和構(gòu)建卻鮮見報(bào)道。

    Fisher線性判別分析(Fisher linear discriminant analysis)最早是由Fisher在1936年提出的一種統(tǒng)計(jì)分析方法,其思想為:根據(jù)已有的訓(xùn)練樣例的若干數(shù)量特征分析,將樣例投影到一條直線上,根據(jù)組間距離最大,組內(nèi)距離最小的原則確定線性判別函數(shù)的系數(shù),建立線性判別方程,再結(jié)合相應(yīng)的判別準(zhǔn)則判別出一個(gè)新樣品的類別,然后利用判別準(zhǔn)則將樣本分開[3-4]。該判別方法可以有效地實(shí)現(xiàn)對(duì)多指標(biāo)數(shù)據(jù)的降維分析,同時(shí)對(duì)數(shù)據(jù)分布無(wú)要求等優(yōu)點(diǎn),被廣泛用于人臉檢測(cè)、礦井水文地質(zhì)類型等領(lǐng)域[4-5]。

    由于影響卷煙主流煙氣質(zhì)量的變量很多,且影響程度的大小不同。試驗(yàn)擬基于Fisher判別理論,利用卷煙的圓周、質(zhì)量、長(zhǎng)度等16個(gè)參數(shù)作為判別因子,提出判別函數(shù),建立Fisher判別模型,以期為卷煙主流煙氣質(zhì)量的判別提供一種新的途徑。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    30種市售成品卷煙:盒標(biāo)一氧化碳量為7~12 mg,盒標(biāo)焦油量為7~13 mg,盒標(biāo)煙氣煙堿量0.7~1.1 mg,2019年分別購(gòu)自廈門市、北京市、大理市等地。

    1.2 試劑

    乙酸、甲醇、乙腈、甲酸銨、氫氧化鈉、氯化鈣、鹽酸、對(duì)羥基苯甲酸酰肼、D-葡萄糖、氯化鉀、水楊酸鈉、亞硝基鐵氰化鈉:分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;

    濃硝酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%~68%)、硝酸鐵、9水合硝酸鐵(純度>99.0%)、硫氰酸汞(純度>99.0%)、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[GBW(E)060024c]、次氯酸鈉(有效氯含量≥5%)、煙堿標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥99%):美國(guó)Sigma公司。

    1.3 儀器與設(shè)備

    氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀:Perkin Elmer Clarus 600型,美國(guó)Perkin Elmer公司;

    超高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀:Waters Acquity UPLC-TQD型,配備電噴霧離子源(ESI),美國(guó)Waters公司;

    連續(xù)流動(dòng)分析儀:Skalar San++型,荷蘭Skalar公司;

    分析天平:ME235S-OCE型,感量為0.1 mg,德國(guó)Sartorius公司;

    煙支物理指標(biāo)綜合測(cè)試臺(tái):SODIMAX型,法國(guó)SODIM公司。

    1.4 樣品的測(cè)試方法

    1.4.1 煙絲結(jié)構(gòu) 按《卷煙工藝規(guī)范》及YC/T 178—2003執(zhí)行。

    1.4.2 煙絲常規(guī)化學(xué)成分

    (1) 水溶性糖:按YC/T 159—2002執(zhí)行。

    (2) 氯:按YC/T 162—2011執(zhí)行。

    (3) 鉀:按YC/T 217—2007執(zhí)行。

    (4) 總氮:按YC/T 161—2002執(zhí)行。

    (5) 蛋白質(zhì):按YC/T 249—2008執(zhí)行。

    (6) 煙堿:按YC/T 246—2008執(zhí)行。

    1.4.3 煙支卷制質(zhì)量指標(biāo)

    (1) 卷煙的圓周、質(zhì)量、長(zhǎng)度、硬度、濾嘴通風(fēng)率、紙通風(fēng)率、總通風(fēng)率和吸阻:按GB/T 22838—2009執(zhí)行。

    (2) 卷煙煙支煙絲密度及其分布均勻性:按YC/T 476—2013執(zhí)行。

    2 卷煙主流煙氣質(zhì)量預(yù)測(cè)的Fisher判別模型

    2.1 判別指標(biāo)的選取

    根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)[6-11]及實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),初步篩選出影響卷煙主流煙氣質(zhì)量的指標(biāo):卷煙的圓周、質(zhì)量、長(zhǎng)度、煙絲水分含量、煙絲煙堿含量、硬度、濾嘴通風(fēng)率、紙通風(fēng)率、還原糖含量、鉀含量、總糖含量、含水率、氯含量、總通風(fēng)率、吸阻和總氮含量。采用逐步判別分析法[12]對(duì)影響卷煙主流煙氣質(zhì)量的敏感指標(biāo)進(jìn)行逐步判別篩選。

    假設(shè)判別函數(shù)原有q個(gè)變量,記X*。如果新的變量Xj的F≥F進(jìn),表明變量Xj判別能力顯著,相應(yīng)地需在判別函數(shù)中增加變量Xj,則:

    (1)

    F進(jìn)=Fa(k-1,n-k-1),

    (2)

    (3)

    式中:

    X*、Xj——卷煙某個(gè)理化指標(biāo)的數(shù)值;

    Fa——線性方程的F統(tǒng)計(jì)量值;

    F——原組合的線性方程的F統(tǒng)計(jì)量值;

    F進(jìn)——新組合的線性方程的F統(tǒng)計(jì)量值;

    n——原線性方程的自由度;

    k——新組合的線性方程的自由度。

    如果判別函數(shù)原有q個(gè)變量中有Xk,滿足F≤F出,表明該變量對(duì)判別能力不顯著,需將其剔除。則:

    (4)

    F出=Fa(k-1,n-k-q-1),

    (5)

    式中:

    Xk——卷煙某個(gè)理化指標(biāo)的數(shù)值;

    Fa——線性方程的F統(tǒng)計(jì)量值;

    F——原組合的線性方程的F統(tǒng)計(jì)量值;

    F出——線性方程的F統(tǒng)計(jì)量值;

    n——原線性方程的自由度;

    k——新組合的線性方程的自由度。

    從36種卷煙樣品隨機(jī)選取30種為訓(xùn)練集,其余6種樣品為測(cè)試集。30種為訓(xùn)練集每種有5個(gè)平行樣,共計(jì)150個(gè)樣品。

    2.2 Fisher判別分析模型的建立

    2.2.1 判別函數(shù)的建立 參照文獻(xiàn)[13—14],將要判別的兩組分別標(biāo)記為A和B,令組A有s數(shù)據(jù),組B有t組數(shù)據(jù),對(duì)于p個(gè)判別指標(biāo),則:

    各組數(shù)據(jù)列的平均值為

    作新矩陣M、N及其離差矩陣S1、S2。

    S1=M'M,S2=N'N,S=S1+S2。

    得到最優(yōu)判別函數(shù)系數(shù)c1,c2,…,cp。

    利用IBM SPSS 22.0軟件進(jìn)行相關(guān)計(jì)算,獲得未標(biāo)準(zhǔn)化的Fisher判別函數(shù)系數(shù)。

    2.2.2 一氧化碳判別模型的構(gòu)建 若待測(cè)卷煙的盒標(biāo)煙氣一氧化碳量在[7 mg,9 mg],則一氧化碳量判別模型:

    C正常=-15 160.93+43.612X長(zhǎng)度-3 405.606X吸阻+1 109.039X圓周+33.918X硬度+15.863X濾嘴通風(fēng)率+95.111X盒標(biāo)一氧化碳量,

    (6)

    C異常=-8 647.21+30.475X長(zhǎng)度-1 555.12X吸阻+813.207X圓周+21.03X硬度+20.575X濾嘴通風(fēng)率+11.421X盒標(biāo)一氧化碳量,

    (7)

    式中:

    C正常——質(zhì)量滿足要求卷煙的一氧化碳判別函數(shù)值;

    C異?!|(zhì)量異常卷煙的一氧化碳判別函數(shù)值;

    X圓周——煙支圓周,mm;

    X吸阻——煙支吸阻,kPa;

    X長(zhǎng)度——煙支長(zhǎng)度,mm;

    X硬度——煙支硬度,%;

    X濾嘴通風(fēng)率——煙支濾嘴通風(fēng)率,%;

    X盒標(biāo)一氧化碳量——煙支盒標(biāo)一氧化碳量,mg/支。

    2.2.3 焦油判別模型的構(gòu)建 若待測(cè)卷煙的盒標(biāo)焦油量在[7 mg,9 mg],則焦油量判別模型:

    J正常=-4 906.423+17.844X煙絲水分+1 073.656X質(zhì)量+302.317X圓周+17.998X濾嘴通風(fēng)率+76.809X含水率,

    (8)

    J異常=-2 853.338+14.624X煙絲水分+1 001.878X質(zhì)量+194.138X圓周+13.106X濾嘴通風(fēng)率+108.724X含水率;

    (9)

    若待測(cè)卷煙的盒標(biāo)焦油量在(9 mg,13 mg],則焦油量判別模型:

    J正常=-122 231.797-35.295X還原糖+370.607X煙絲煙堿-144.763X氯-5.549X煙絲水分+10 206.485X圓周+30.984X濾嘴通風(fēng)率+1.964X總通風(fēng)率-377.531X盒標(biāo)焦油量,

    (10)

    J異常=-120 947.405-38.337X還原糖+336.649X煙絲煙堿-110.918X氯-4.162X煙絲水分+10 145.234X圓周+30.457X濾嘴通風(fēng)率+2.094X總通風(fēng)率-350.939X盒標(biāo)焦油量,

    (11)

    式中:

    J正常——質(zhì)量滿足要求卷煙的焦油判別函數(shù)值;

    J異?!|(zhì)量異常卷煙的焦油判別函數(shù)值;

    X圓周——煙支圓周,mm;

    X吸阻——煙支吸阻,kPa;

    X長(zhǎng)度——煙支長(zhǎng)度,mm;

    X硬度——煙支硬度,%;

    X濾嘴通風(fēng)率——煙支濾嘴通風(fēng)率,%;

    X盒標(biāo)一氧化碳量——煙支盒標(biāo)一氧化碳量,mg/支。

    2.2.4 煙堿判別模型的構(gòu)建 若待測(cè)卷煙的盒標(biāo)煙氣煙堿量在[0.7 mg,0.9 mg],則煙氣煙堿量判別模型:

    Y正常=-688.964+17.532X還原糖+90.679X氯+4.442X硬度+5.985X紙通風(fēng)率+792.509X盒標(biāo)煙氣煙堿量,

    (12)

    Y異常=-673.653+20.092X還原糖+89.497X氯+3.144X硬度+4.966X紙通風(fēng)率+804.683X盒標(biāo)煙氣煙堿量;

    (13)

    若待測(cè)卷煙的盒標(biāo)煙氣煙堿量在(0.9 mg,1.1 mg],則煙氣煙堿量判別模型:

    Y正常=-6 805.283+240.987X煙絲煙堿-38.289X氯+277.514X鉀+122.194X總氮+893.193X吸阻+420.862X圓周+12.698X濾嘴通風(fēng)率-0.585X總通風(fēng)率+14.28X紙通風(fēng)率+703.185X盒標(biāo)煙氣煙堿量,

    (14)

    Y異常=-6 893.423+220.779X煙絲煙堿+21.513X氯+261.193X鉀+145.277X總氮+945.853X吸阻+425.624X圓周+13.267X濾嘴通風(fēng)率-0.508X總通風(fēng)率+16.691X紙通風(fēng)率+565.389X盒標(biāo)煙氣煙堿量,

    (15)

    式中:

    Y正?!|(zhì)量滿足要求卷煙的煙堿判別函數(shù)值;

    Y異?!|(zhì)量異常卷煙的煙堿判別函數(shù)值;

    X圓周——煙支圓周,mm;

    X質(zhì)量——煙支質(zhì)量,g/支;

    X長(zhǎng)度——煙支長(zhǎng)度,mm;

    X煙絲水分——煙絲水分含量,%;

    X煙絲煙堿——煙支硬度,%;

    X濾嘴通風(fēng)率、X紙通風(fēng)率、X總通風(fēng)率——煙支濾嘴、煙支紙及總通風(fēng)率,%;

    X還原糖、X鉀、X總糖、X氯、X總氮——煙絲中還原糖、鉀、總糖、氯、總氮的含量,%;

    X盒標(biāo)煙氣一氧化碳量、X盒標(biāo)焦油量、X盒標(biāo)煙氣煙堿量——煙支盒標(biāo)一氧化碳量、盒標(biāo)焦油量、盒標(biāo)煙氣煙堿量,mg/支。

    當(dāng)待檢測(cè)卷煙同時(shí)滿足C正常>C異常、J正常>J異常、Y正常>Y異常3個(gè)判別式,則該待檢測(cè)卷煙主流煙氣質(zhì)量合格;反之不合格。

    對(duì)市售30個(gè)牌號(hào)150個(gè)樣品的卷煙進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè),部分訓(xùn)練樣品的檢測(cè)及采集到的相關(guān)參數(shù)如表1所示。同時(shí),采用1.2的測(cè)試方法對(duì)主流煙氣中焦油量、煙氣煙堿量和煙氣一氧化碳量進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)判別函數(shù)式計(jì)算出150個(gè)樣品的判別函數(shù)值,部分訓(xùn)練樣品的Fisher線性判別結(jié)果與檢測(cè)結(jié)果對(duì)比如表2所示。表2中,判斷列(如一氧化碳判斷)值1代表正常,值0代表異常。由表2 可知,檢測(cè)結(jié)果與Fisher線性判別結(jié)果一致,均為:A~H 8個(gè)牌號(hào)卷煙主流煙氣質(zhì)量合格,I、J兩個(gè)牌號(hào)卷煙主流煙氣質(zhì)量不合格。

    同時(shí)利用Wilks的Lambda檢驗(yàn)來(lái)預(yù)估判別函數(shù)方程的顯著性。檢驗(yàn)結(jié)果如表3所示,一氧化碳、焦油和煙氣煙堿量各判別函數(shù)方程的顯著性概率Sig.均為P<0.05,說(shuō)明判別函數(shù)方程是顯著的,該方程具有一定程度的外部推廣應(yīng)用性。

    判別函數(shù)貢獻(xiàn)率如表4所示,可以得到一氧化碳、焦油和煙氣煙堿量各判別函數(shù)的方差貢獻(xiàn)率,所建立的判別函數(shù)均能對(duì)分類的建模樣品進(jìn)行100%的分類判別,能很好地區(qū)分各個(gè)所劃分的正常樣品和異常樣品情況。

    表1 部分訓(xùn)練樣品的各個(gè)指標(biāo)值與判別函數(shù)值

    綜上所述,提出的Fisher線性判別分類識(shí)別正確率為100%,代入回判公式可知誤判率為0,證明所建立的卷煙主流煙氣質(zhì)量Fisher判別分析模型是穩(wěn)定、合理的。

    對(duì)市售30個(gè)牌號(hào)150個(gè)樣品的卷煙進(jìn)行PCA分析(即指標(biāo)差異上的客觀評(píng)價(jià)),部分訓(xùn)練樣品的一氧化碳8~12 mg、焦油8~11 mg和煙氣煙堿0.8~1.1 mg的PCA分析結(jié)果如圖1~3所示。由圖1~3可知,正常與異常樣品具有明顯的界限區(qū)分。圖1中,盒標(biāo)8~12 mg一氧化碳量異常樣品主要在長(zhǎng)度、吸阻、圓周和硬度4個(gè)指標(biāo)有異常。長(zhǎng)度太長(zhǎng),吸阻太大、圓周和硬度太小均會(huì)導(dǎo)致樣品的一氧化碳量發(fā)生異常。圖2中,盒標(biāo)8~11 mg 焦油量的異常樣品主要在質(zhì)量、圓周、濾嘴通風(fēng)率和含水率4個(gè)指標(biāo)有異常。質(zhì)量過(guò)輕、圓周過(guò)小、濾嘴通風(fēng)率過(guò)大或過(guò)小和含水率太小均會(huì)導(dǎo)致樣品的焦油量發(fā)生異常。圖3中,盒標(biāo)0.8~1.1 mg煙氣煙堿量異常樣品主要在還原糖和氯兩個(gè)指標(biāo)有異常。還原糖太大和氯太小或太大均會(huì)導(dǎo)致樣品的煙氣煙堿量發(fā)生異常。

    2.3 Fisher模型的外部驗(yàn)證

    對(duì)驗(yàn)證測(cè)試集K~P 6個(gè)牌號(hào)樣品進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè),相關(guān)參數(shù)如表5所示。同時(shí),采用1.2節(jié)樣品的測(cè)試方法對(duì)主流煙氣中焦油量、煙氣煙堿量和煙氣一氧化碳量進(jìn)行檢測(cè)。Fisher線性判別結(jié)果與檢測(cè)結(jié)果對(duì)比如表6所示。由表6可知,檢測(cè)結(jié)果與Fisher線性判別結(jié)果一致,均為:K、L、M、O、P 5個(gè)牌號(hào)卷煙主流煙氣質(zhì)量不合格,N牌號(hào)卷煙主流煙氣質(zhì)量合格。結(jié)果表明提出的Fisher線性判別模型與實(shí)際檢測(cè)結(jié)果吻合度較好,對(duì)于卷煙主流煙氣質(zhì)量具有較好的判別能力。

    表2 部分訓(xùn)練樣品的檢測(cè)結(jié)果與Fisher線性判別結(jié)果對(duì)比表

    表3 判別函數(shù)顯著性檢驗(yàn)結(jié)果

    表4 判別函數(shù)貢獻(xiàn)率

    圖1 盒標(biāo)8~12 mg一氧化碳部分訓(xùn)練樣品的PCA分析結(jié)果圖

    圖2 盒標(biāo)8~11 mg 焦油部分訓(xùn)練樣品的PCA分析結(jié)果

    圖3 盒標(biāo)0.8~1.1 mg 煙氣煙堿部分訓(xùn)練樣品的PCA分析結(jié)果

    表5 測(cè)試集6個(gè)牌號(hào)各個(gè)指標(biāo)值與判別函數(shù)值

    表6 檢測(cè)結(jié)果與Fisher線性判別結(jié)果對(duì)比表

    3 結(jié)論

    通過(guò)Fisher線性判別理論的應(yīng)用,構(gòu)建了以卷煙的圓周、質(zhì)量、長(zhǎng)度等16個(gè)參數(shù)作為判別因子的Fisher判別模型,實(shí)現(xiàn)了以卷煙物理指標(biāo)和煙絲常規(guī)化學(xué)成分指標(biāo)對(duì)卷煙煙氣煙堿、煙氣一氧化碳和煙氣焦油量的預(yù)測(cè),并將該模型應(yīng)用于卷煙主流煙氣的質(zhì)量判別當(dāng)中。該模型經(jīng)過(guò)回代誤判率為0,檢驗(yàn)計(jì)算預(yù)測(cè)精度達(dá)到100%,表明所建立的卷煙主流煙氣質(zhì)量Fisher判別模型的方法科學(xué)合理,且可操作性強(qiáng),能夠應(yīng)用于卷煙主流煙氣質(zhì)量的判別中,有效解決了卷煙煙氣指標(biāo)測(cè)試條件要求高的現(xiàn)實(shí)問(wèn)題。目前該方法還存在建模樣本量不是很大的問(wèn)題,后續(xù)將進(jìn)一步加大樣本量,力求使模型的適用范圍更加廣泛。

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