王水水浴消解-原子熒光法測定生活垃圾中的砷

磨玲娜

(南寧市環(huán)境衛(wèi)生管理處，廣西 南寧 530011)

隨著人們生活水平的提高，生活垃圾產(chǎn)生量也日益增加，生活垃圾綜合治理問題愈發(fā)引起大家的廣泛關(guān)注。生活垃圾中含有多種微量元素，其中含有的砷是一種常見的環(huán)境污染物，在自然界中廣泛存在[1]。砷具有毒性，長期接觸會(huì)對人體造成損害，引發(fā)多種健康問題，如癌癥、肝損害、皮膚病和神經(jīng)系統(tǒng)紊亂等[1-2]。因此制定一種快速、簡單方便測定生活垃圾中砷含量的方法對生活垃圾綜合治理具有重要意義。

目前，砷的測定方法主要有原子吸收法[3]、原子熒光法[4-5]、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[6]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法[7]等。原子熒光法測定砷的技術(shù)由于其具有靈敏度高、性能穩(wěn)定等優(yōu)勢而被廣泛應(yīng)用[8]。本文嘗試使用王水水浴對生活垃圾樣品進(jìn)行消解，原子熒光法對樣品中砷含量進(jìn)行分析，探討該方法在生活垃圾中砷測定的可行性。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 儀器與試劑

1.1.1 主要儀器

AFS-3100型雙通道原子熒光光度計(jì)，北京海光儀器有限公司；砷空心陰極燈。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)過程中所用試劑

實(shí)驗(yàn)過程中所用的酸均為優(yōu)級純，水為去離子水，其他試劑若無說明均為優(yōu)級純。

(1)王水溶液(1+1)：在燒杯中加入3份濃鹽酸，1份濃硝酸，加水稀釋一倍。

(2)5%鹽酸溶液：量取50 mL濃鹽酸，加水定容至1000 mL。

(3)5%硫脲-抗壞血酸混合溶液：分別稱取5 g硫脲(分析純)和5 g抗環(huán)血酸(分析純)于燒杯中，加100 mL水溶解，玻璃棒攪拌，搖勻，臨用時(shí)現(xiàn)配。

(4)還原劑(2%硼氫化鉀+0.5%氫氧化鉀溶液)：稱取2 g硼氫化鉀溶解于100 mL 0.5%的氫氧化鉀溶液中，臨用時(shí)現(xiàn)配。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1 生活垃圾樣品的制備

將采集的生活垃圾樣品充分混合，經(jīng)四分法縮分后，對生活垃圾樣品進(jìn)行物理成分分類，烘干后破碎，制成粒徑在0.5 mm以下的粉末狀樣品。

1.2.2 生活垃圾樣品的消解

稱取生活垃圾樣品0.3 g(精確至0.0001 g)于50 mL具塞比色管中，加幾滴水潤濕樣品，加10 mL王水溶液(1+1)(王水用量可根據(jù)消解情況及時(shí)補(bǔ)加)，加塞搖勻后于沸水浴中消解1.5 h，中間搖動(dòng)2～3次，取出冷卻至室溫，用5%鹽酸溶液定容至刻度。搖勻后靜置，吸取適量上清液于50 mL比色管中，加入5 mL 5%硫脲-抗壞血酸混合溶液，用5%鹽酸溶液定容至刻度，搖勻，放置20 min 后待測。同時(shí)做試樣空白。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制

(1)砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：砷標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為100 mg/L(購買單位：環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所)。

(2)砷標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確移取1.00 mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中，用5%鹽酸溶液定容至刻度，搖勻，得濃度為1000 μg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)中間液。

(3)砷標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確移取5.00 mL砷標(biāo)準(zhǔn)中間液于100 mL容量瓶中，用5%鹽酸溶液定容至刻度，搖勻，得濃度為50 μg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)工作液。

(4)分別準(zhǔn)確移取50 μg/L砷標(biāo)準(zhǔn)工作液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、10.00 mL于50 mL容量瓶中，加入5 mL 5%硫脲-抗壞血酸混合溶液，用5%鹽酸溶液定容至刻度，搖勻，制成濃度為0.00 μg/L、1.00 μg/L、2.00 μg/L、4.00 μg/L、8.00 μg/L、10.00 μg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

2 結(jié)果與討論

2.1 消解時(shí)間對砷測定結(jié)果的影響

當(dāng)消解時(shí)間分別為0.5 h，1.0 h，1.5 h時(shí)，探究消解時(shí)間對生活垃圾樣品中砷測定結(jié)果的影響。由表1可知，當(dāng)消解時(shí)間為1.5 h左右時(shí)，砷的消解效果較好，回收率在95.2%～97.3%之間，綜合考慮，本實(shí)驗(yàn)選擇的消解時(shí)間為1.5 h。

表1 消解時(shí)間對砷測定結(jié)果的影響Table 1 The effect of digestion time on the results of arsenic determination

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與方法檢出限

在本實(shí)驗(yàn)條件下，以熒光強(qiáng)度(If)為縱坐標(biāo)，濃度(C)為橫坐標(biāo)，得到砷標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為If=158.983C-29.684，相關(guān)系數(shù)為0.9995，由此可知，砷校準(zhǔn)曲線具有較好的線性關(guān)系。其中，根據(jù)檢出限公式DL=3SD/K(SD為連續(xù)11次測定空白試樣熒光值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，K為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率)，計(jì)算出砷的檢出限為0.024 μg/L。如果生活垃圾樣品量為0.3 g，定容體積為50 mL，則本方法砷的檢出限為0.008 μg/g。

2.3 精密度實(shí)驗(yàn)

應(yīng)用本實(shí)驗(yàn)方法，分別對2個(gè)生活垃圾樣品進(jìn)行消解測定，每個(gè)樣品做6個(gè)平行樣，測定結(jié)果如表2所示。結(jié)果顯示，采用本方法進(jìn)行消解，所得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.09%、3.63%。

表2 精密度測試結(jié)果Table 2 Test results of precision

2.4 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

分別在2個(gè)生活垃圾樣品中加入一定量的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照本實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，其結(jié)果如表3所示。從表3中可知，砷的加標(biāo)回收率分別為90.8%～103.4%、96.2%～108.2%，說明該方法能滿足一般測定方法對加標(biāo)回收率的要求。

表3 加標(biāo)回收率測試結(jié)果Table 3 Test results of recovery rate

3 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)采用王水水浴消解-原子熒光法測定生活垃圾中的砷，具有成本低、操作簡便、靈敏度高、檢出限低、精密度好、回收率高等優(yōu)點(diǎn)，在生活垃圾中砷的測定方面具有較好的實(shí)用性與可操作性。