實驗室高純鍺γ譜儀的“穩(wěn)譜法”研究

莫 念 王 鑫 王宇宙

（山東核電有限公司海陽265100）

高純鍺γ譜儀的能量分辨率好、能量響應范圍寬、可同時測量多種核素、測量效率高等優(yōu)點，廣泛用于核電廠工藝系統(tǒng)、流出物放射性核素測量［1］。海陽核電化學放化實驗室均使用ORTEC高純鍺γ譜儀對一回路系統(tǒng)和流出物放射性廢液進行γ核素分析［2］。

1 高純鍺γ譜儀工作原理

高純鍺γ譜儀分析原理是：γ光子入射到探測器上產(chǎn)生電子-空穴對，載流子在高壓下收集，形成跟γ能量成正比的電壓脈沖，脈沖經(jīng)過放大成形，可以精確度量出脈沖高度，再通過數(shù)字化多道譜儀將脈沖按高度進行分類計數(shù)和儲存形成譜圖；通過使用一套能量刻度放射源對譜儀進行能量刻度，確定能量峰和道址的關系，依據(jù)譜圖中能量峰的位置確定放射性核素的種類，完成核素的鑒別；根據(jù)能量峰面積，完成該能量峰的γ光子輻射強度，結合核素鑒別和光子強度，得到樣品中核素種類和活度［3-6］。

實驗室環(huán)境的溫濕度變化或譜儀不穩(wěn)定，則會使核素的全能峰位置發(fā)生變化（簡稱“峰漂”），核素峰會識別錯誤，從而導致分析結果錯誤，“峰漂”是影響γ能譜儀測量準確度的重要因素。因此，及時識別“峰漂”，并對其進行矯正（即：“穩(wěn)譜”），對譜儀測量的準確性是非常重要的［7］。

2 譜儀“穩(wěn)譜”方法

2.1 標準源穩(wěn)譜法

目前，多數(shù)實驗室采用標準放射源定期對譜儀的能量刻度曲線進行檢查，實驗室一般使用標準放射源60Co的兩個特征能峰檢查譜儀的峰漂，如果發(fā)生峰漂，則重新對譜儀進行能量刻度［2，6］。其特點是標準放射源的特征能峰明確且計數(shù)高，利于能峰識別，但此方法存在兩個問題：1）如果儀器發(fā)生峰漂，分析人員在進行樣品分析時，無法及時發(fā)現(xiàn)，導致分析結果錯誤；2）該方法涉及到放射源的使用，因放射源使用管理規(guī)定，導致儀器發(fā)生峰漂后，分析人員無法及時對儀器進行校正處理，尤其是對有測量時間要求的一回路樣品影響較大。

2.2 樣品譜圖穩(wěn)譜法

樣品譜圖穩(wěn)譜法則是使用樣品譜圖中較高計數(shù)的能峰識別峰漂，并對其進行矯正。具體操作方法：為實時了解譜儀是否發(fā)生峰漂，在每次完成樣品譜圖獲取后，核查樣品譜圖中計數(shù)較高的能量峰是否發(fā)生偏移，如果發(fā)生偏移則使用該峰對其進行能量刻度，隨后再調(diào)用該能量刻度曲線，對其進行解譜分析。該方法不受放射源的使用限制，且可實時判斷樣品譜圖是否存在峰漂，但只適用于譜圖峰比較簡單、樣品核素單一且已知核素的樣品，并且該方法要求分析人員有很高的識峰能力。但是核電廠一回路樣品的譜圖能峰（圖1）往往較復雜。

圖1 樣品γ譜圖Fig.1 Gamma spectrum of sample

由圖1可知，一般一回路冷卻劑系統(tǒng)樣品的γ譜圖約存在20～30個能峰，給分析人員識峰增加了難度，不易操作；如果識峰錯誤，則會導致所有數(shù)據(jù)錯誤。

2.3 天然放射性核素特征峰穩(wěn)譜法

根據(jù)放射源穩(wěn)譜法和樣品譜圖峰識別峰漂方法各自的優(yōu)、缺點，我們研究了“天然放射性核素特征峰穩(wěn)譜法”［3］，且在實際應用中取得了很好的效果。自然界中天然存在某些放射性核素，如238U、232Th、226Ra和40K等，天然核素40K的γ射線有1 460.8 keV，其分支比為10.67%［1，3］；當在高純鍺鉛室門打開狀態(tài)下，譜儀計數(shù)一定時間獲取一個本底譜圖（圖2）。由圖2可知，該圖存在一個非常明顯的特征能峰1 460.8 keV，滿足能峰位置的識別。因此，可采用40K的特征峰（1 460.8±0.5）keV識別“峰漂”，然后通過調(diào)節(jié)譜儀脈沖放大器的放大倍數(shù)，來補償脈沖幅度的變化，達到穩(wěn)譜的目的［7］。

圖2 本底γ譜圖Fig.2 Gamma spectrum of background

該方法較前兩種方法準確、快速，可實時對γ譜儀進行峰漂檢查，也可在發(fā)生峰漂后進行及時處理，易操作，不影響分析。

3 方法驗證

實驗室儀器和試劑：ORTEC高純鍺γ譜儀；1 L馬林杯液態(tài)多核素標準源、標準點源60Co。

天然放射性核素特征峰穩(wěn)譜法具體操作步驟：在分析樣品譜圖前，打開鉛室門，分析測量獲得本底譜圖，選取譜圖中40K的特征能量峰1 460.8 keV驗證γ譜儀是否發(fā)生能量峰漂移，圖3為當高純鍺γ譜儀發(fā)生峰漂時獲得的本底譜圖。由圖3可知，40K的特征峰1 460.8 keV在譜圖中能峰為1 459.10 keV，偏差-1.7 keV，大于±0.5 keV的偏差，判斷為發(fā)生了能量峰漂移，此時對液態(tài)多核素標準源進行γ核素測量，測量結果見表1。

圖3 峰漂時的本底譜圖Fig.3 Background spectrum at peak drift

以40K的特征能峰1 460.8 keV為基準，對譜儀的放大倍數(shù)進行調(diào)整，快速校正譜儀的道址與能峰的關系，使能峰1 460.8 keV恢復到能量刻度時的初始位置［7］。圖4則是按照“天然放射性核素特征峰穩(wěn)譜法”校準后使用標準點源60Co獲取的譜圖。由圖4，該譜圖中存在三個較明顯的特征峰，具體數(shù)據(jù)見表2；由表2可知，矯正后三個特征能峰的偏差值均小于0.5 keV，滿足儀器分析要求，此時對液態(tài)多核素標準源進行γ核素測量，測量的結果見表3。

圖4 放射源60Co譜圖Fig.4 Gamma spectrum of radioactive source 60Co

表1 峰漂時測量結果比對Table 1 Comparison of measurement results at peak drift

表2 穩(wěn)譜矯正后特征能峰數(shù)據(jù)比對Table 2 Comparison of energy peak data after spectrum stabilization correction

4 結果分析

1）由上述數(shù)據(jù)可知，當特征能峰的偏差大于±0.8 keV時，高能區(qū)的核素測量結果會出現(xiàn)較大偏差，甚至出現(xiàn)無法識別核素峰的情況，導致核素測量結果的相對誤差達到100%。

2）使用天然放射性核素特征峰穩(wěn)譜法對γ譜儀進行矯正后，由表3的數(shù)據(jù)可知，所有能區(qū)的核素能峰偏差均小于±0.5 keV，不同能區(qū)的核素測量結果的相對誤差均小于10%，滿足海陽核電放射化學實驗室γ核素要求的10%誤差。

表3 峰漂校正后測量樣品結果比對Table 3 Comparison of measurement results after spectrum stabilization correction

3）該方法準確、快速，可實時對γ譜儀進行峰漂檢查，也可在發(fā)生峰漂后及時處理，易操作，不影響分析。

5 結語

1）天然放射性核素特征峰穩(wěn)譜法以40K的特征峰為目標峰，識別峰漂，其方法優(yōu)于樣品譜圖法。

2）天然放射性核素特征峰穩(wěn)譜法可在測樣品前，實時監(jiān)測，且峰漂后可及時糾正，其方法優(yōu)于標準源穩(wěn)譜法。

3）天然放射性核素特征峰穩(wěn)譜法具有操作簡單、識峰快捷、實時準確矯正等優(yōu)點，適合于實驗室工藝系統(tǒng)樣品γ核素測量。