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    一種制造過(guò)程典型含能物料熱危險(xiǎn)性分級(jí)新方法*

    2021-02-17 02:11:58蒙,丁黎,常海,周靜,祿
    固體火箭技術(shù) 2021年6期
    關(guān)鍵詞:推進(jìn)劑危險(xiǎn)性炸藥

    黃 蒙,丁 黎,常 海,周 靜,祿 旭

    (西安近代化學(xué)研究所,西安 710072)

    0 引言

    高能化是21世紀(jì)火炸藥材料的重要發(fā)展趨勢(shì)之一,但能量與安全性能存在著不可避免的本質(zhì)矛盾。高能材料在武器型號(hào)中的應(yīng)用極大提高了武器裝備的性能,同時(shí)也引起對(duì)其安全性的關(guān)注[1-4]。

    火炸藥制造工藝過(guò)程火炸藥制造工藝過(guò)程物料為含能物料,在熱作用下會(huì)發(fā)生分解反應(yīng)導(dǎo)致燃燒爆炸事故。為了對(duì)火炸藥、彈藥企業(yè)的燃燒、爆炸危險(xiǎn)性有定性的了解及定量的估算,國(guó)內(nèi)根據(jù)安全原理、系統(tǒng)工程等現(xiàn)代安全科學(xué)技術(shù)的理論與方法,結(jié)合兵工行業(yè)的特點(diǎn)與經(jīng)驗(yàn),并借鑒國(guó)外和其他行業(yè)的評(píng)估法而創(chuàng)立了BZA-1法,綜合劃分了火炸藥危險(xiǎn)等級(jí),提出優(yōu)化的安全對(duì)策和整改建議,以預(yù)防重大事故的發(fā)生。

    BZA-1法中采用工藝過(guò)程危險(xiǎn)系數(shù)γ,對(duì)在火炸藥制造加工過(guò)程中,因受到工藝裝置和工藝條件影響而使其危險(xiǎn)性增大的程度進(jìn)行評(píng)價(jià)。其中,以溫度修正系數(shù)γ1表示熱刺激下物料危險(xiǎn)性程度。

    基于BZA-1法對(duì)工藝過(guò)程物料的危險(xiǎn)性評(píng)價(jià)進(jìn)行了大量研究與改進(jìn)應(yīng)用[5-9],但在上述研究中,重點(diǎn)在于對(duì)方法綜合性評(píng)價(jià)的改進(jìn)與應(yīng)用,而對(duì)熱危險(xiǎn)性評(píng)價(jià)的改進(jìn)與應(yīng)用關(guān)注不大。針對(duì)熱危險(xiǎn)性的評(píng)價(jià),傳統(tǒng)BZA-1法仍存在不足之處:其無(wú)法量化取值,且未結(jié)合工藝條件,難以對(duì)實(shí)際工藝制造過(guò)程含能物料熱危險(xiǎn)程度進(jìn)行評(píng)價(jià)。

    實(shí)際制造工藝過(guò)程中,事故均是由于熱分解引發(fā)二次分解發(fā)生連鎖反應(yīng)所導(dǎo)致的。絕熱條件下,物料發(fā)生熱分解類似于鏈反應(yīng),與實(shí)際事故發(fā)生情況類似[10]。因此,絕熱加速量熱法已廣泛用于含能材料的熱危險(xiǎn)性評(píng)價(jià)中[11-14]。但對(duì)于含能材料的熱危險(xiǎn)性評(píng)價(jià),絕熱方法基本基于其絕熱分解特性,采用分解特征量如初始分解溫度、絕熱溫升、TD24等進(jìn)行相互比較,未結(jié)合工藝過(guò)程操作條件形成定量分級(jí)評(píng)價(jià)方法。

    本文針對(duì)BZA-1法的不足,采用絕熱加速量熱法,針對(duì)火炸藥成型工藝過(guò)程,選取制造過(guò)程典型含能物料,基于其熱分解特性并結(jié)合實(shí)際制造過(guò)程工藝條件,結(jié)合ZHA法提出一種評(píng)價(jià)其熱危險(xiǎn)性的新方法,并以制造過(guò)程中含能物料為研究對(duì)象,對(duì)方法進(jìn)行應(yīng)用驗(yàn)證研究。

    1 新方法理論基礎(chǔ)

    針對(duì)熱危險(xiǎn)性分級(jí)評(píng)價(jià),精細(xì)化工行業(yè)常采用絕熱條件下最大反應(yīng)速率到達(dá)時(shí)間(TMRad),也稱絕熱條件下熱爆炸的形成時(shí)間,用以評(píng)估物料熱危險(xiǎn)性。這個(gè)時(shí)間越短,失控后發(fā)生爆炸的可能性越大,其熱危險(xiǎn)性等級(jí)越高。對(duì)于事故發(fā)生可能性的評(píng)估,通常使用“蘇黎世”危險(xiǎn)分析法(Zurich Hazard Analysis,ZHA)六等級(jí)準(zhǔn)則進(jìn)行評(píng)價(jià)。ZHA六等級(jí)準(zhǔn)則及對(duì)應(yīng)的工藝溫度取值如表1所示[10,15]。

    表1中,TD表示TMRad對(duì)應(yīng)的工藝溫度,不同的溫度范圍對(duì)應(yīng)其發(fā)生在熱刺激下發(fā)生事故的可能性范圍。為了貼合實(shí)際事故發(fā)生情況,本文采用絕熱加速量熱法對(duì)物料熱分解特性進(jìn)行研究,并以TMRad對(duì)應(yīng)的工藝溫度TD為判定標(biāo)準(zhǔn),對(duì)制造過(guò)程含能物料熱危險(xiǎn)性分級(jí)進(jìn)行研究。

    TMRad的計(jì)算公式如下[10]:

    (1)

    式中cp為材料的比定壓熱容,J/(g·K);R為摩爾氣體常數(shù),J/(mol·K);T為開始發(fā)生自分解反應(yīng)時(shí)物料的溫度,K;q為單位質(zhì)量物料開始發(fā)生自分解加速反應(yīng)時(shí)物料的放熱速率,J/(g·s);Ea為物料分解的表觀活化能,J/mol。

    表1 發(fā)生可能性評(píng)估判據(jù)

    由于物料開始發(fā)生自分解時(shí),溫度上升幅度小,可以認(rèn)為約等同于環(huán)境溫度。絕熱條件下,物料自分解產(chǎn)生的熱量全部用于體系溫度的升高。因此,材料的放熱速率可由式(2)計(jì)算得到:

    (2)

    式中Q為發(fā)生自分解反應(yīng)單位質(zhì)量總放熱量,J/g。

    因此,TMRad表達(dá)式可變換為

    (3)

    當(dāng)工藝溫度T

    但當(dāng)工藝溫度T在TD8~TD1之間時(shí),物料分解達(dá)到最大反應(yīng)速率的時(shí)間較短,但在此時(shí)間范圍內(nèi),可通過(guò)及時(shí)預(yù)警及前期預(yù)防措施干預(yù),以避免事故發(fā)生,保證工藝操作順利開展。工藝溫度在此范圍內(nèi)時(shí),需進(jìn)一步結(jié)合工藝操作時(shí)間進(jìn)行分級(jí)。

    引入工藝操作時(shí)間δ,將工藝溫度T處于TD8~TD1時(shí)進(jìn)行進(jìn)一步細(xì)化分級(jí)。

    將實(shí)際工藝中的操作時(shí)間記為t,表示制造過(guò)程工序中物料的加工處理時(shí)間,如螺壓工序中,t即為物料在螺壓機(jī)中的停留時(shí)間。將TMRad與工藝操作時(shí)間t差值與工藝操作時(shí)間t進(jìn)行比值,得到如式(4)所示參數(shù)δ,稱之為比操作系數(shù),表示在實(shí)際工藝操作中工藝操作時(shí)間的安全裕量,安全裕量越大,表示此工藝操作熱危險(xiǎn)性越低。通常制造工藝過(guò)程中安全裕量為2~3倍,本方法中在安全裕量處于2~3倍時(shí)折中取2.5倍,當(dāng)安全裕量小于2倍時(shí),折中取1;安全裕量大于3倍時(shí),拓展到4倍安全裕量作為判定邊界。以比操作系數(shù)δ為1、2.5、4時(shí),即TMRad為2、3.5、5倍工藝操作時(shí)間為判定條件,對(duì)TMRad處于1~8 h時(shí)進(jìn)行進(jìn)一步分級(jí)處理,劃分為4等級(jí)。

    (4)

    式中t為實(shí)際工藝操作時(shí)間,h。

    最后,將物料熱危險(xiǎn)性定量劃分為10等級(jí),得到分級(jí)流程如圖1所示。

    圖1 熱危險(xiǎn)性分級(jí)流程圖

    2 實(shí)驗(yàn)

    2.1 樣品

    2.1.1 工藝過(guò)程推進(jìn)劑物料

    (1)雙基推進(jìn)劑(QW),主要由NC、NG、C2組成,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%~60% NC、40%~50% NG。遼陽(yáng)慶陽(yáng)特種化工有限公司提供。

    (2)改性雙基推進(jìn)劑(GS-1、GS-2),主要由NC、NG、RDX、CL-20、DINA等組成。GS-1主要組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%~30% NC、20%~25% NG、20%~25% CL-20、7%~10% DINA;GS-2主要組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%~30% NC、20%~25% NG、45%~50% RDX。西安近代化學(xué)研究所提供。

    (3)復(fù)合推進(jìn)劑(FH),主要由HTPB、Al、RDX、AP組成。主要組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13%~15% HTPB、5%~7% Al、50%~60% AP、20%~30% RDX。北方惠安化學(xué)有限公司提供。

    2.1.2 混合炸藥物料(HZ-1、HZ-2)

    混合炸藥物料主要由RDX、黏合劑、造型粉等組成。HZ-1主要組分RDX質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%~80%;HZ-2主要組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%~16% HTPB、60%~70% RDX。西安近代化學(xué)研究所提供。

    2.1.3 發(fā)射藥物料

    (1)雙基發(fā)射藥(SF-1、SF-2),主要由NC、NG、C2組成。SF-1主要組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%~59% NC、29%~40% NG;SF-2主要組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%~60% NC、20%~26% NG。瀘州北方化學(xué)工業(yè)有限公司提供。

    (2)三基發(fā)射藥(SG),主要由NC、NG、NQ、C2等組成。主要組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%~30% NC、20%~25% NG、45%~48% NQ。遼陽(yáng)慶陽(yáng)特種化工有限公司提供。

    2.2 性能測(cè)試及儀器

    物料絕熱分解特性,exARC絕熱加速量熱儀(ARC),英國(guó)THT公司,測(cè)試模式為加熱-等待-搜索(HWS),溫度區(qū)間50~400 ℃,升溫臺(tái)階5 ℃,樣品量0.15~0.20 g。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 制造過(guò)程含能物料絕熱分解特性研究

    得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示,對(duì)其絕熱放熱段曲線進(jìn)行動(dòng)力學(xué)分析,獲得動(dòng)力學(xué)參數(shù)。在絕熱體系中,TOWNSEND[18]提出的基于n級(jí)分解的動(dòng)力學(xué)模型受到最廣泛的應(yīng)用,其認(rèn)為絕熱體系中溫升速率與溫度關(guān)系如式(5)所示:

    (5)

    式中T為溫度,K;t為時(shí)間,min;Tf為絕熱條件下達(dá)到的最高溫度,K;ΔTad為絕熱溫升,K;n為反應(yīng)級(jí)數(shù),無(wú)量綱;C0為反應(yīng)物起始濃度,mol/L。

    對(duì)于固相反應(yīng),其發(fā)生絕熱加速分解時(shí),濃度始終未發(fā)生變化,其濃度為常量。令

    (6)

    式(5)可簡(jiǎn)化為

    (7)

    等式兩端取對(duì)數(shù),得

    (8)

    對(duì)ln(dT/dt)-1/T進(jìn)行線性回歸,從直線斜率及截距獲得M及Ea值,進(jìn)而求得A。全分解比放熱量由DSC數(shù)據(jù)獲得,得到其動(dòng)力學(xué)參數(shù),如表2所示。

    (d)FH (e)HZ-1 (f)HZ-2

    (g)SF-1 (h)SF-2 (i)SG

    表2 樣品熱力學(xué)及動(dòng)力學(xué)參數(shù)

    3.2 制造過(guò)程含能物料熱危險(xiǎn)性應(yīng)用驗(yàn)證研究

    對(duì)于ARC實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)而言,測(cè)試時(shí)樣品還受熱慣量φ的影響(即產(chǎn)生的熱量同時(shí)用于加熱樣品及測(cè)試容器)。因此,進(jìn)行熱危險(xiǎn)性分級(jí)前,還需對(duì)前述獲得的TMRad進(jìn)行熱慣量校正[18-20],校正后TMRad如式(9)所示。

    (9)

    式中 (TMRad)φ為φ修正后樣品絕熱條件下達(dá)到最大速率的時(shí)間,h;熱慣量φ可由式(10)計(jì)算得到,如表3所示。

    (10)

    式中 熱慣量φ無(wú)量綱;cb為樣品球的比定壓熱容,J/(g·K);mb樣品球質(zhì)量,g;cp為樣品的比定壓熱容,J/(g·K);ms為樣品質(zhì)量,g。

    表3 樣品熱慣量計(jì)算結(jié)果

    對(duì)式(4)兩邊取對(duì)數(shù),得

    (11)

    對(duì)于活化能較高的反應(yīng),式(11)中等式右邊第一項(xiàng)可忽略不計(jì),將式(11)簡(jiǎn)化為

    (12)

    因此,得到熱慣量修正后的絕熱條件下最大反應(yīng)速率到達(dá)時(shí)間為

    (13)

    將表2中相關(guān)數(shù)據(jù)代入式(13)中,得到制造過(guò)程含能物料不同熱危險(xiǎn)等級(jí)對(duì)應(yīng)溫度范圍如表4所示。

    表4 不同熱危險(xiǎn)等級(jí)工藝溫度范圍

    雙基及改性雙基推進(jìn)劑樣品均采用擠出成型工藝,物料在大壓力下擠壓變形會(huì)使藥料溫度進(jìn)一步升高,通常擠出機(jī)頭處藥溫較工藝溫度高出20~30 ℃[21]。以GS-1為例,其采用螺壓工藝,在螺壓工序中,工藝溫度高達(dá)90 ℃,但由于摩擦擠壓生熱,實(shí)測(cè)槍頭處物料溫度高達(dá)110~120 ℃。以較高溫度120 ℃為物料所處的環(huán)境溫度對(duì)雙基推進(jìn)劑QW、改性雙基推進(jìn)劑GS-1、GS-2進(jìn)行熱危險(xiǎn)性評(píng)價(jià),物料在螺壓機(jī)內(nèi)停留5~20 min,當(dāng)其對(duì)應(yīng)TMRad處于1~8 h時(shí),引入實(shí)際工藝操作時(shí)間進(jìn)行進(jìn)一步評(píng)價(jià),得到雙基推進(jìn)劑(QW)及改性雙基(GS-1、GS-2)推進(jìn)劑熱危險(xiǎn)性評(píng)價(jià)分別為3級(jí)、4級(jí)、6級(jí)。由于雙基及改性雙基推進(jìn)劑樣品含有硝酸酯類,其熱危險(xiǎn)性較高,與實(shí)際工藝情況相符。

    復(fù)合推進(jìn)劑樣品工藝溫度不超過(guò)65 ℃,熱危險(xiǎn)性評(píng)價(jià)為1級(jí)。相對(duì)于雙基及改性雙基推進(jìn)劑而言,本復(fù)合推進(jìn)劑樣品不含硝酸酯類,含能組分較硝酸酯類更加穩(wěn)定。因此,其熱危險(xiǎn)分級(jí)較雙基及改性雙基推進(jìn)劑也更低,符合實(shí)際工藝情況。針對(duì)含有硝酸酯類的高燃速推進(jìn)劑,相比此類不含硝酸酯類的復(fù)合推進(jìn)劑熱危險(xiǎn)等級(jí)應(yīng)更高。

    發(fā)射藥中工藝溫度不超過(guò)100 ℃,以100 ℃作為物料所處環(huán)境溫度,對(duì)其熱危險(xiǎn)性評(píng)價(jià)均為1級(jí)?;旌险ㄋ幍墓に嚋囟染怀^(guò)90 ℃,其熱危險(xiǎn)性評(píng)價(jià)均為1級(jí)。

    對(duì)于含有相同的含能組分的樣品(QW、SF-1、SF-2)而言,粘結(jié)劑比例(NC/NG)及小組分添加劑的區(qū)別,以及實(shí)際制造過(guò)程工藝溫度的選擇,都會(huì)造成其熱危險(xiǎn)等級(jí)的差異。

    最后得到典型物料的熱危險(xiǎn)性評(píng)價(jià)分級(jí)如表5所示,以實(shí)際制造過(guò)程物料對(duì)分級(jí)新方法進(jìn)行了應(yīng)用驗(yàn)證。結(jié)果表明,含硝酸酯類制造過(guò)程含能物料相比不含硝酸酯類含能物料的熱危險(xiǎn)性更高,與實(shí)際工藝情況相符。

    3.3 與BZA-1法比較

    與BZA-1法比較,分級(jí)新方法不僅基于自身熱分解特性,且與實(shí)際工藝溫度及工藝操作時(shí)間相結(jié)合,將BZA-1法中對(duì)熱危險(xiǎn)性分級(jí)進(jìn)行進(jìn)一步細(xì)化,擴(kuò)展為10級(jí),可以針對(duì)實(shí)際工藝過(guò)程物料進(jìn)行量化分級(jí),實(shí)用性更強(qiáng)。

    4 結(jié)論

    (1)改進(jìn)BZA-1法中關(guān)于熱危險(xiǎn)性分級(jí)的方法,基于材料自身熱分解特性,且與實(shí)際工藝溫度及工藝操作時(shí)間相結(jié)合,將BZA-1法中對(duì)熱危險(xiǎn)性分級(jí)進(jìn)行進(jìn)一步細(xì)化,建立了一種制造過(guò)程典型物料熱危險(xiǎn)性分級(jí)新方法。

    (2)以典型火炸藥材料為對(duì)象,對(duì)新方法進(jìn)行分級(jí)應(yīng)用研究。結(jié)果表明,含硝酸酯類推進(jìn)劑物料QW、GS-1、GS-2熱危險(xiǎn)等級(jí)為3~6級(jí),復(fù)合推進(jìn)劑物料FH為1級(jí),發(fā)射藥物料SF-1、SF-2、SG為1級(jí),混合炸藥物料HZ-1、HZ-2為1級(jí)。熱危險(xiǎn)性分級(jí)與實(shí)際工藝情況相符,新方法適用于針對(duì)制造過(guò)程典型含能物料進(jìn)行量化分級(jí),實(shí)用性更強(qiáng)。

    (3)分級(jí)新方法的動(dòng)力學(xué)參數(shù)獲取,建立在零級(jí)反應(yīng)的基礎(chǔ)上。因此,采用此法的評(píng)價(jià)結(jié)果將較為保守,若需要更為精確的評(píng)價(jià)結(jié)果,需要結(jié)合物料分解的反應(yīng)模型進(jìn)行計(jì)算評(píng)價(jià)。

    表5 典型物料熱危險(xiǎn)性分級(jí)

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