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    氧化鋁載體工業(yè)焙燒條件對孔性質(zhì)的影響

    2021-02-03 08:43:14王方平郭笑榮吳新輝
    石油煉制與化工 2021年2期
    關(guān)鍵詞:網(wǎng)帶氧化鋁孔徑

    王方平,劉 輝,郭笑榮,吳 兵,熊 彬,梁 瓊,吳新輝,陳 鑫

    (中國石化催化劑有限公司長嶺分公司,湖南 岳陽 414000)

    活性氧化鋁具有比表面積大、熱穩(wěn)定性好、機(jī)械強(qiáng)度高、表面酸堿性可調(diào)以及價(jià)格低等特點(diǎn),在石油加工催化領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用[1-5]。目前,加氫催化劑普遍采用活性氧化鋁為載體,氧化鋁載體的孔性質(zhì)對催化劑活性有重要影響。氧化鋁載體具有合適的比表面積、孔體積及合理的孔結(jié)構(gòu),有利于催化劑活性的提高??捉Y(jié)構(gòu)一般用孔體積隨孔直徑的分布來表示,通常將孔直徑(簡稱孔徑)小于2 nm的孔稱為小孔,孔徑為2~50 nm的孔稱為介孔(或中孔),而孔徑大于50 nm的孔稱為大孔。加氫催化劑載體中孔徑小于6 nm的孔在加氫反應(yīng)過程中容易受擴(kuò)散影響,使得催化劑活性偏低[6-7],因此在加氫催化劑氧化鋁載體制備過程中要盡量降低孔徑小于6 nm的孔分布比例;而孔徑在6~20 nm的孔在催化加氫反應(yīng)中有利于活性提高,在加氫催化劑氧化鋁載體制備過程中該部分孔分布的比例大、孔分布集中,有利于催化劑活性的提高。

    在加氫催化劑載體生產(chǎn)過程中,影響氧化鋁載體孔分布的工序?yàn)榉垠w成型和載體焙燒。在氧化鋁前軀體粉體孔結(jié)構(gòu)確定的情況下,通過對焙燒過程進(jìn)行工藝優(yōu)化可實(shí)現(xiàn)對催化劑載體孔結(jié)構(gòu)的適當(dāng)調(diào)整。焙燒過程中可以調(diào)節(jié)的工藝因素包括:爐子類型、焙燒溫度、焙燒時(shí)間、改性氣體流量等。以下對這幾種因素的作用效果進(jìn)行介紹。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 載體干燥條的準(zhǔn)備以及載體焙燒試驗(yàn)

    試驗(yàn)所用的載體干燥條為中國石化催化劑有限公司長嶺分公司生產(chǎn)的擬薄水鋁石粉體經(jīng)擠條成型得到。擠條成型過程設(shè)備正常,水粉比、酸粉比、擠出壓力、擠出速率等擠條條件穩(wěn)定。

    試驗(yàn)所用的工業(yè)焙燒爐包括網(wǎng)帶窯和轉(zhuǎn)爐,氣體改性、焙燒溫度、料層厚度、網(wǎng)帶速度等因素的考察在網(wǎng)帶窯中進(jìn)行,預(yù)干燥影響試驗(yàn)在轉(zhuǎn)爐中進(jìn)行[2,6]。

    1.2 載體表征

    氧化鋁載體比表面積和孔結(jié)構(gòu)測定采用美國麥克儀器公司生產(chǎn)的TriStar3000 型物理吸附測試儀。BET法計(jì)算比表面積,相對壓力約 0.985 時(shí)計(jì)算單點(diǎn)孔體積。采用BJH脫附數(shù)據(jù)計(jì)算孔體積在各孔徑范圍內(nèi)的分布比例。取一定量的載體,往其中加蒸餾水,浸泡一定時(shí)間,用濾紙擦干后稱重,通過載體吸水量計(jì)算吸水率。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 焙燒爐類型對載體孔性質(zhì)的影響

    由于網(wǎng)帶窯和轉(zhuǎn)爐兩種載體焙燒爐的結(jié)構(gòu)特性不同,因而對載體的孔結(jié)構(gòu)性質(zhì)會(huì)產(chǎn)生較大的影響。轉(zhuǎn)爐相對較密封,轉(zhuǎn)速穩(wěn)定,物料隨爐筒的轉(zhuǎn)動(dòng)而翻動(dòng),與高溫氣流接觸均勻,物料焙燒溫度均勻,可滿足高溫焙燒載體的要求。網(wǎng)帶窯中載體放置在網(wǎng)帶上保持相對靜止,爐體密閉性較差,氣體與載體的接觸均勻性差,物料焙燒溫度分布存在一定的偏差,一般不適合高溫焙燒載體,但對于保持載體的外觀和條長具有一定優(yōu)勢。

    1#601和1#602試驗(yàn)的目的是考察在相同的焙燒溫度和焙燒時(shí)間條件下,網(wǎng)帶窯和轉(zhuǎn)爐兩種爐型焙燒對氧化鋁載體孔性質(zhì)的影響,結(jié)果見表1和圖1。從表1可以看出,轉(zhuǎn)爐焙燒的1#602試驗(yàn)載體比網(wǎng)帶窯焙燒的1#601試驗(yàn)載體比表面積低37 m2g,孔體積相同,吸水率相差不大。從圖1可以看出:兩種載體孔體積分布的差別較顯著;網(wǎng)帶窯1#601試驗(yàn)載體在孔徑為2~6 nm范圍內(nèi)的孔體積分布比例為21.89%,孔徑為6~20 nm的孔體積分布比例為74.01%;而轉(zhuǎn)爐1#602試驗(yàn)載體孔徑為2~6 nm的孔體積分布比例為9.46%,孔徑為6~20 nm的孔體積分布比例為86.56%。說明轉(zhuǎn)爐焙燒載體相對于網(wǎng)帶窯焙燒載體,孔徑

    表1 焙燒爐類型對載體孔性質(zhì)的影響

    圖1 焙燒爐類型對載體孔分布的影響■—1#601; ■—1#602

    在2~6 nm范圍內(nèi)的孔體積分布比例低,在6~20 nm范圍內(nèi)的孔體積分布比例高。

    2.2 網(wǎng)帶窯的網(wǎng)帶頻率對載體孔性質(zhì)的影響

    2#601,2#602,2#603試驗(yàn)的目的是通過控制網(wǎng)帶窯的網(wǎng)帶運(yùn)行頻率來控制物料焙燒時(shí)間,考察其對氧化鋁載體孔性質(zhì)的影響,結(jié)果見表2和圖2。

    表2 網(wǎng)帶窯的網(wǎng)帶頻率對載體孔性質(zhì)的影響

    圖2 網(wǎng)帶窯網(wǎng)帶頻率對載體孔分布的影響■—2#601; ■—2#602; ■—2#603

    從表2可以看出,以網(wǎng)帶頻率基準(zhǔn)為試驗(yàn)基礎(chǔ),與2#601相比,2#602和2#603的試驗(yàn)網(wǎng)帶頻率分別提高2 Hz和3 Hz,載體比表面積分別從229 m2g提高至239 m2g和246 m2g,孔體積分別從0.73 cm3g降至0.72 cm3g和0.69 cm3g,吸水率分別從0.77 gg降至0.73 gg和0.72 gg,說明隨網(wǎng)帶頻率的提高,載體的比表面積逐漸增大,孔體積和吸水率逐漸降低。從圖2可以看出,網(wǎng)帶頻率由基準(zhǔn)分別提高2 Hz和3 Hz時(shí),孔徑為2~6 nm的孔體積分布比例分別由7.47%增至9.47%和13.74%,孔徑為6~20 nm的孔體積分布比例分別由87.58%降至86.56%和81.66%。說明隨網(wǎng)帶頻率提高,載體的孔徑為2~6 nm的孔體積分布比例增加明顯,而大孔范圍內(nèi)的孔體積分布比例降低。從以上結(jié)果可以看出,當(dāng)網(wǎng)帶頻率增加2 Hz時(shí),孔體積和孔徑為6~20 nm的孔體積分布比例下降的幅度均較小,同時(shí)考慮網(wǎng)帶頻率對產(chǎn)量的影響,優(yōu)化的網(wǎng)帶頻率為(基準(zhǔn)+2) Hz。

    2.3 網(wǎng)帶窯料層厚度對載體孔性質(zhì)的影響

    隨網(wǎng)帶上物料厚度的增加,單位時(shí)間處理的載體量增加,產(chǎn)量增加,但是氣體穿透物料層的能力會(huì)變差,物料與熱氣流接觸效果變差,容易出現(xiàn)物料物理性質(zhì)分層的情況。3#601,3#602,3#603試驗(yàn)的目的是通過控制網(wǎng)帶窯中網(wǎng)帶上料層厚度來考察其對氧化鋁載體孔性質(zhì)的影響,結(jié)果見表3和圖3。

    表3 網(wǎng)帶窯料層厚度對載體孔性質(zhì)的影響

    圖3 網(wǎng)帶窯料層厚度對載體孔分布的影響■—3#601; ■—3#602; ■—3#603

    從表3可以看出:相對于3#601試驗(yàn),料層厚度從基準(zhǔn)增加8 cm時(shí),載體比表面積增加2 m2g,孔體積不變;當(dāng)料層厚度繼續(xù)增加2 cm時(shí),載體比表面積繼續(xù)增加2 m2g,孔體積增加0.01 cm3g。說明料層厚度從基準(zhǔn)增加8 cm和從基準(zhǔn)增加10 cm時(shí),載體孔體積變化不明顯,比表面積小幅增加。

    從圖3可以看出,相對于3#601試驗(yàn),3#602、3#603試驗(yàn)的料層厚度分別增加8 cm和10 cm時(shí),孔徑為2~6 nm的孔體積分布比例從15.40%分別增至19.14%和21.54%,孔徑為6~20 nm的孔體積分布比例從79.60%分別降至77.65%和75.77%。說明網(wǎng)帶窯焙燒過程中,當(dāng)進(jìn)料厚度從基準(zhǔn)增加8 cm時(shí),孔徑為2~6 nm的孔體積分布比例增加3.74百分點(diǎn),孔徑為6~20 nm的孔體積分布比例減少1.95百分點(diǎn);當(dāng)進(jìn)料厚度繼續(xù)增加2 cm時(shí),孔徑為2~6 nm的孔體積分布比例增加6.14百分點(diǎn),孔徑為6~20 nm的孔體積分布比例下降3.83百分點(diǎn)。上述結(jié)果說明料層厚度會(huì)影響載體的比表面積和孔體積分布,但在料層厚度增加8 cm時(shí),影響幅度相對較小。考慮到料層厚度對產(chǎn)量有較大影響,優(yōu)化的料層厚度采用(基準(zhǔn)+8) cm。

    2.4 網(wǎng)帶窯焙燒溫度對載體孔性質(zhì)的影響

    由文獻(xiàn)[8]可知,提高載體焙燒溫度,燒結(jié)作用不斷增強(qiáng),氧化鋁顆粒不斷長大,有利于孔體積分布更集中。4#601,4#602,4#603試驗(yàn)的目的是通過在網(wǎng)帶窯中控制焙燒恒溫溫度來考察其對氧化鋁載體孔性質(zhì)的影響,結(jié)果見表4和圖4。

    表4 網(wǎng)帶窯焙燒溫度對載體孔性質(zhì)的影響

    圖4 網(wǎng)帶窯焙燒溫度對載體孔分布的影響■—4#601; ■—4#602; ■—4#603

    從表4可以看出:焙燒溫度從基準(zhǔn)提高10 ℃時(shí),載體比表面積從303 m2g降至290 m2g,孔體積未發(fā)生變化,吸水率從0.85 gg增至0.86 gg;焙燒溫度從基準(zhǔn)提高15 ℃時(shí),載體的比表面積降至289 m2g,孔體積增加0.01 cm3g,吸水率增至0.87 gg。從圖4可以看出,當(dāng)焙燒溫度從基準(zhǔn)分別提高10 ℃和15 ℃時(shí),孔徑為2~4 nm的孔分布比例從5.16%分別降至3.09%和2.78%,孔徑為6~20 nm的孔體積分布比例從71.54%變化至74.00%和72.80%,說明焙燒溫度為(基準(zhǔn)+10)℃時(shí),孔徑為2~4 nm的孔體積分布比例較低,孔徑為6~20 nm的孔體積分布比例最高。試驗(yàn)結(jié)果表明,在工業(yè)生產(chǎn)中,適當(dāng)提高焙燒溫度可減少小孔比例,有利于載體孔分布集中,優(yōu)化的焙燒溫度為(基準(zhǔn)+15)℃。但在沒有氣體改性的情況下,網(wǎng)帶窯焙燒的載體比表面積明顯較高,小孔分布比例較高。

    2.5 網(wǎng)帶窯氣體改性對載體孔性質(zhì)的影響

    5#601,5#602,5#603試驗(yàn)的目的是通過在網(wǎng)帶窯中引入改性氣體,并調(diào)變改性氣體的量,來考察改性氣體量對氧化鋁載體孔性質(zhì)的影響,結(jié)果見表5和圖5。

    表5 網(wǎng)帶窯氣體改性對載體性質(zhì)的影響

    圖5 網(wǎng)帶窯氣體改性對載體孔分布的影響■—5#601; ■—5#602; ■—5#603

    試驗(yàn)5#601,5#602,5#603通入改性氣體的增加量分別為0,15,20 m3h。從表5可以看出,當(dāng)通入改性氣體的增加量分別為15 m3h和20 m3h時(shí),載體比表面積從303 m2g分別降至270 m2g和239 m2g,但孔體積從0.70 cm3g分別增至0.71 cm3g和0.72 cm3g。從圖5可以看出,當(dāng)通入氣體的增加量分別為15 m3h和20 m3h時(shí),孔徑為2~4 nm的孔體積分布比例由5.14%分別降至2.51%和0.43%,孔徑為4~6 nm的孔體積分布比例由17.05%分別降至16.63%和9.09%,孔徑為6~20 nm的孔體積分布比例從71.55%分別增至77.60%和86.60%。由表5和圖5可見,改性氣體能夠顯著影響氧化鋁載體的孔體積分布,明顯的變化是孔徑為2~6 nm的小孔比例減少,孔徑為6~20 nm的中孔比例增加,說明加入合適的改性氣體可以調(diào)節(jié)載體的孔體積分布,增加改性氣體量能有效地降低孔徑為2~6 nm的孔體積分布比例,增加孔徑為6~20 nm的孔體積分布比例,優(yōu)化的改性氣體量為(基準(zhǔn)+20) m3h,此時(shí)載體孔性質(zhì)與轉(zhuǎn)爐焙燒的載體性質(zhì)接近。

    2.6 轉(zhuǎn)爐預(yù)焙燒溫度對載體孔性質(zhì)的影響

    使用轉(zhuǎn)爐焙燒載體時(shí),預(yù)焙燒在一定程度上能調(diào)整進(jìn)入轉(zhuǎn)爐的干燥載體條中的自由水量,水量的改變會(huì)使轉(zhuǎn)爐中氣體的組分含量發(fā)生變化,從而影響轉(zhuǎn)爐焙燒載體時(shí)的氣體改性作用。另外,轉(zhuǎn)爐升溫段和恒溫段短,預(yù)焙燒爐的溫度適當(dāng)能保持轉(zhuǎn)爐恒溫段溫度穩(wěn)定,保證載體質(zhì)量的穩(wěn)定。6#601,6#602,6#603試驗(yàn)的目的是通過調(diào)整轉(zhuǎn)爐的預(yù)焙燒溫度,考察其對氧化鋁載體孔性質(zhì)的影響,結(jié)果見表6和圖6。

    表6 轉(zhuǎn)爐預(yù)焙燒溫度對載體孔性質(zhì)的影響

    圖6 轉(zhuǎn)爐預(yù)焙燒溫度對載體孔分布的影響■—6#601; ■—6#602; ■—6#603

    從表6可以看出:當(dāng)預(yù)焙燒溫度從基準(zhǔn)增加140 ℃時(shí),載體比表面積從237 m2g增至253 m2g,孔體積保持0.68 cm3g不變,吸水率從0.77 gg增至0.79 gg;當(dāng)預(yù)焙燒溫度繼續(xù)增加40 ℃時(shí),載體比表面積仍保持253 m2g,孔體積增至0.70 cm3g,吸水率增至0.85 gg。從圖6可以看出,當(dāng)預(yù)焙燒溫度從基準(zhǔn)分別增加140 ℃和180 ℃時(shí),孔徑為2~4 nm的孔體積分布比例基本保持不變,孔徑為4~6 nm的孔體積分布比例分別為12.80%,6.83%,9.39%,先降低再升高,孔徑為6~20 nm的孔體積分布比例由84.35%變化為91.22%和87.33%,先升高再降低。預(yù)焙燒溫度為(基準(zhǔn)+140)℃時(shí),轉(zhuǎn)爐焙燒載體的比表面積大,孔徑為6~20 nm的孔體積分布比例最高。因此,轉(zhuǎn)爐焙燒載體時(shí)合適的預(yù)焙燒溫度為(基準(zhǔn)+140)℃,此時(shí)孔徑為6~20 nm的孔體積分布比例可以達(dá)到91.22%。

    3 結(jié) 論

    (1)工業(yè)焙燒氧化鋁載體時(shí),轉(zhuǎn)爐焙燒的載體比表面積小,孔徑為2~6 nm的孔體積分布比例低,孔徑為6~20 nm的孔體積分布比例高;而沒有氣體改性時(shí),網(wǎng)帶窯焙燒的載體比表面積大,但孔徑為2~6 nm的孔體積分布比例相對較高,孔徑為6~20 nm的孔體積分布比例相對較低。

    (2)網(wǎng)帶窯焙燒載體經(jīng)適當(dāng)氣體改性和其他工藝優(yōu)化后,可降低孔徑為2~6 nm的孔體積分布比例,增加孔徑為6~20 nm的孔體積分布比例。對網(wǎng)帶窯進(jìn)行工藝優(yōu)化后,當(dāng)網(wǎng)帶運(yùn)行頻率為(基準(zhǔn)+2) Hz、料層厚度為(基準(zhǔn)+8) cm、焙燒溫度為(基準(zhǔn)+15) ℃、改性氣體量為(基準(zhǔn)+20) m3h時(shí),載體孔性質(zhì)與轉(zhuǎn)爐焙燒的載體性質(zhì)接近。

    (3)轉(zhuǎn)爐焙燒載體時(shí)通過預(yù)焙燒溫度的調(diào)整也可進(jìn)行優(yōu)化,在預(yù)焙燒溫度為(基準(zhǔn)+140) ℃時(shí),孔徑為6~20 nm的孔體積分布比例可達(dá)91.22%。

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