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    HPLC法同時(shí)測(cè)定春血安膠囊中8種成分的含量

    2021-02-03 06:44:44翟英英位恒超河南中醫(yī)藥大學(xué)第三附屬醫(yī)院藥學(xué)部鄭州450008河南中醫(yī)藥大學(xué)鄭州450000
    西北藥學(xué)雜志 2021年1期
    關(guān)鍵詞:項(xiàng)下澤瀉乙酰

    翟英英,位恒超(.河南中醫(yī)藥大學(xué)第三附屬醫(yī)院藥學(xué)部,鄭州 450008;.河南中醫(yī)藥大學(xué),鄭州 450000)

    中藥及其制劑是經(jīng)數(shù)千年傳承與發(fā)展的產(chǎn)物,其臨床療效已得到了廣大醫(yī)患的認(rèn)可。春血安膠囊是由熟地黃、鹽車(chē)前子、肉桂、澤瀉和柴胡等13味中藥制成的中成藥復(fù)方制劑,主治肝腎不足、沖任失調(diào)所致的月經(jīng)失調(diào)、崩漏和痛經(jīng),癥見(jiàn)經(jīng)行錯(cuò)后、經(jīng)量多或淋漓不凈、經(jīng)行小腹冷痛、腰部疼痛,青春期功能失調(diào)性子宮出血、上節(jié)育環(huán)后出血見(jiàn)上述證候患者[1]。中成藥復(fù)方制劑具有多組分、多靶點(diǎn)和整體作用的特點(diǎn),通過(guò)各成分相互作用,達(dá)到臨床治療的效果,降低不良反應(yīng),多指標(biāo)成分質(zhì)量控制模式近年來(lái)已逐步應(yīng)用于中藥及其制劑中。春血安膠囊現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[1]和文獻(xiàn)報(bào)道[2]中僅對(duì)佐藥黃連所含的鹽酸小檗堿和鹽酸巴馬汀進(jìn)行了定量控制,未對(duì)處方中君藥和其他藥材所含成分進(jìn)行研究,本實(shí)驗(yàn)選取方中熟地黃和鹽車(chē)前子[3]所含活性成分毛蕊花糖苷和焦地黃苯乙醇苷B1,肉桂所含特征成分肉桂酸和桂皮醛,澤瀉[4]所含代表性成分澤瀉醇F、澤瀉醇A、24-乙酰澤瀉醇A和23-乙酰澤瀉醇B為檢測(cè)指標(biāo),建立能同時(shí)測(cè)定春血安膠囊中8種成分含量的HPLC法,為更加全面地評(píng)價(jià)春血安膠囊的質(zhì)量提供依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    1.1儀器 Ulti Mate3000型高效液相色譜儀(美國(guó)Thermo Fisher Scientific公司);CPA225D型電子天平(德國(guó)Sartorius公司);KQ-500E型臺(tái)式超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。

    1.2試藥 毛蕊花糖苷(批號(hào)111530-201914,CAS號(hào):61276-17-3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95.2%)、肉桂酸(批號(hào)110786-201604,CAS號(hào):140-10-3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.8%)、桂皮醛(批號(hào)110710-201821,CAS號(hào):14371-10-9,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.6%)和23-乙酰澤瀉醇B對(duì)照品(批號(hào)111846-201705,CAS號(hào):26575-95-1,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.7%),均購(gòu)于中國(guó)食品藥品檢定研究院;焦地黃苯乙醇苷B1對(duì)照品(批號(hào)CFS201802,CAS號(hào):120406-37-3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.0%),購(gòu)于武漢天植生物技術(shù)有限公司;澤瀉醇F(批號(hào)PRF9041322,CAS號(hào):155521-45-2,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.0%)和24-乙酰澤瀉醇A對(duì)照品(批號(hào)PRF8050342,CAS號(hào):18674-16-3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.6%),均購(gòu)自成都普瑞法科技開(kāi)發(fā)有限公司;澤瀉醇A對(duì)照品(批號(hào)15071422,CAS號(hào):19885-10-0,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97.9%),購(gòu)自上海同田生物技術(shù)股份有限公司。乙腈為色譜純(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),其他試劑均為分析純。春血安膠囊(規(guī)格:每粒0.5 g,批號(hào):A08004,A08007,A08012),均購(gòu)于天津宏仁堂藥業(yè)有限公司。

    2 方法與結(jié)果

    2.1色譜條件 色譜柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱溫:25 ℃。乙腈(A)-1 mL·L-1磷酸(B),梯度洗脫(0~8.0 min,15.0%A;8.0~14.0 min,15.0%A~22.0%A;14.0~25.0 min,22.0%A~52.0%A;25.0~43.0 min,52.0%A~78.0%A;43.0~50.0 min,78.0%A~15.0%A)。流速:0.8 mL·min-1;進(jìn)樣量:10 μL;檢測(cè)波長(zhǎng)分別為330(0~14.0 min檢測(cè)毛蕊花糖苷和焦地黃苯乙醇苷B1)[5-15],280(14.0~25.0 min檢測(cè)肉桂酸和桂皮醛)[16-18]和208 nm(25.0~50.0 min檢測(cè)澤瀉醇F、澤瀉醇A、24-乙酰澤瀉醇A和23-乙酰澤瀉醇B)[19-21]。

    2.2溶液的配制

    2.2.1混合對(duì)照品溶液 精密稱(chēng)取8種成分對(duì)照品各適量,用甲醇制成質(zhì)量濃度分別為2.536,0.992,0.178,2.814,0.132,0.276,0.228,0.892 mg·mL-1的混合對(duì)照品儲(chǔ)備液;精密量取上述混合對(duì)照品儲(chǔ)備液2.5 mL,用甲醇定容至50 mL,制成8種成分質(zhì)量濃度分別為126.8,49.6,8.9,140.7,6.6,13.8,11.4,44.6 μg·mL-1的混合對(duì)照品溶液。

    2.2.2供試品溶液 取春血安膠囊20粒,傾出內(nèi)容物,研細(xì),精密稱(chēng)取4.0 g,加入甲醇25 mL,稱(chēng)定質(zhì)量,超聲提取30 min,放冷后用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾,即得。

    2.2.3陰性樣品溶液 按照《中國(guó)藥典》2015年版一部春血安膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)下的處方工藝,分別制備缺肉桂、澤瀉、熟地黃和鹽車(chē)前子的陰性樣品,再按照2.2.2項(xiàng)下方法制成陰性樣品溶液。

    2.3專(zhuān)屬性實(shí)驗(yàn) 精密吸取2.2項(xiàng)下制備的混合對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性樣品溶液及空白溶劑(甲醇)各適量,按照2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣檢測(cè),色譜圖見(jiàn)圖1。由圖1可知,在與對(duì)照品相應(yīng)的保留時(shí)間處,供試品色譜圖中8種成分色譜峰峰形對(duì)稱(chēng),與相鄰雜質(zhì)峰分離度均大于1.5,理論塔板數(shù)按照各成分色譜峰計(jì)算均≥4 500;圖1C中未見(jiàn)毛蕊花糖苷和焦地黃苯乙醇苷B1色譜峰,圖1D中未見(jiàn)肉桂酸和桂皮醛色譜峰,圖1E中未見(jiàn)澤瀉醇F、澤瀉醇A、24-乙酰澤瀉醇A和23-乙酰澤瀉醇B色譜峰,表明陰性樣品對(duì)春血安膠囊中8種成分的同時(shí)測(cè)定無(wú)干擾。

    2.4線(xiàn)性關(guān)系 精密吸取2.2.1項(xiàng)下制備的混合對(duì)照品儲(chǔ)備液0.1,0.2,0.5,1.0,1.5,2.0 mL,分別用甲醇定容至20 mL,制成系列質(zhì)量濃度的混合對(duì)照品溶液,按照2.1項(xiàng)下色譜條件依次進(jìn)樣,檢測(cè)8種成分的峰面積,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(x)、峰面積為縱坐標(biāo)(y)進(jìn)行線(xiàn)性回歸,見(jiàn)表1。

    表1 春血安膠囊中8種成分的回歸方程、相關(guān)系數(shù)及線(xiàn)性范圍

    2.5精密度實(shí)驗(yàn) 取2.2.1項(xiàng)下制備的混合對(duì)照品溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,測(cè)得8種成分峰面積的RSD值分別為0.66%,0.71%,1.09%,0.57%,1.15%,0.98%,1.03%,0.84%,表明實(shí)驗(yàn)精密度良好。

    圖1 HPLC圖

    2.6重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 取同一批春血安膠囊,按照2.2.2項(xiàng)下方法制備6份供試品溶液,按照2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定8種成分的峰面積,計(jì)算得峰面積的RSD值分別為1.17%,1.23%,0.76%,1.02%,0.88%,1.55%,1.69%,1.47%,表明實(shí)驗(yàn)重復(fù)性良好。

    2.7穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 取2.2.2項(xiàng)下制備的同一份供試品溶液(臨用新配),分別于0,2,4,6,12和18 h進(jìn)樣檢測(cè)8種成分的峰面積,結(jié)果峰面積的RSD值分別為0.63%,0.69%,1.05%,0.59%,1.18%,1.27%,1.06,0.89%,表明供試品溶液在18 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.8平均回收率 取8種成分含量已知的同一批春血安膠囊,傾出內(nèi)容物,研細(xì),精密稱(chēng)取2.0 g,共9份,每3份隨機(jī)分為1組,置于25 mL量瓶中,依據(jù)《中國(guó)藥典》2015年版四部要求,分別加入另行配制的混合對(duì)照品溶液(8種成分質(zhì)量濃度分別為1.718,0.712,0.104,1.848,0.078,0.152,0.128,0.496 mg·mL-1)0.5,1.0,1.5 mL,使對(duì)照品加入量為樣品含有量的50%,100%,150%,再按照2.2.2項(xiàng)下方法制成加樣供試品溶液,按照2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣檢測(cè)8種成分的峰面積,計(jì)算各成分含量,用測(cè)得量與原有量之差除以對(duì)照品加入量計(jì)算8種成分的回收率,結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.9含量測(cè)定 取3批春血安膠囊,按照2.2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,各批次平行3份,按照2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣檢測(cè)8種成分的峰面積并計(jì)算含量,結(jié)果見(jiàn)表3。

    表3 8種成分的含量測(cè)定結(jié)果

    3 討論

    3.1待測(cè)物的選擇 春血安膠囊是由熟地黃、鹽車(chē)前子、肉桂、澤瀉、柴胡、山藥、附片(黑附片)、三七、牡丹皮、茯苓、黃連、五味子(酒蒸)和牛膝13味中藥材配伍制成的,方中熟地黃補(bǔ)血滋陰、益精填髓,山藥生津益肺、補(bǔ)腎澀精,合為君藥;肉桂、附片(黑附片)補(bǔ)火助陽(yáng)、引火歸元、溫經(jīng)止痛,三七、牡丹皮活血祛瘀、止血定痛,合為臣藥;澤瀉利水滲濕、泄熱化濁,鹽車(chē)前子清熱滲濕、利尿通淋,茯苓利水滲濕,柴胡疏肝調(diào)氣,黃連清熱涼血,五味子(酒蒸)滋補(bǔ)肝腎、收斂止血,合為佐藥;牛膝補(bǔ)肝腎、固沖任、強(qiáng)筋骨、壯腰膝,引諸藥直達(dá)腎經(jīng),為使藥。諸藥配伍,相互協(xié)調(diào)、制約,共達(dá)益腎固沖、調(diào)經(jīng)止血之功。依據(jù)中藥質(zhì)量標(biāo)志物確認(rèn)原則,以君藥所含主要成分為首選,同時(shí)兼顧臣、佐、使藥所含成分,選取君藥熟地黃和佐藥鹽車(chē)前子所含活性成分毛蕊花糖苷和焦地黃苯乙醇苷B1,臣藥肉桂所含特征成分肉桂酸和桂皮醛,佐藥澤瀉所含代表性成分澤瀉醇F、澤瀉醇A、24-乙酰澤瀉醇A和23-乙酰澤瀉醇B為待測(cè)物,以期全面評(píng)價(jià)春血安膠囊的質(zhì)量。

    3.2提取條件的篩選 春血安膠囊方中附片、三七、柴胡和黃連均是細(xì)粉直接入藥,其他成分經(jīng)水提加工后入藥,為確保待測(cè)物提取完全,實(shí)驗(yàn)初期,采用加熱回流提取60 min的同一條件,對(duì)提取溶劑(體積分?jǐn)?shù)50%的甲醇[5-10,12,22]、甲醇[11-17,23]、體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇)進(jìn)行對(duì)比考察,結(jié)果以甲醇為提取溶劑時(shí),8種成分綜合提取率最佳,雜質(zhì)干擾較?。凰鞂?duì)不同提取方法(超聲[8-13,15-21]提取和加熱回流[7,14]提取)及不同提取時(shí)間(15,30,60 min)進(jìn)行對(duì)比考察,結(jié)果超聲提取15 min時(shí)待測(cè)物肉桂酸和桂皮醛提取不完全,超聲提取30,60 min時(shí)所得結(jié)果無(wú)明顯差異,考慮到溶液制備的便捷性,最終選取甲醇超聲提取30 min制備供試品溶液。

    3.3流動(dòng)相的選擇 考慮到甲醇存在紫外末端吸收,實(shí)驗(yàn)中參考相關(guān)文獻(xiàn)對(duì)乙腈-水[18-21]、乙腈-1 mL·L-1甲酸[6,22,24]、乙腈-1 mL·L-1磷酸[5,7,10-12,15-17]和乙腈-1 mL·L-1冰醋酸[8-9,13-14]流動(dòng)相體系進(jìn)行對(duì)比考察,結(jié)果顯示,以乙腈-1 mL·L-1磷酸為流動(dòng)相時(shí)基線(xiàn)平穩(wěn),8種成分色譜峰峰形較好,與相鄰色譜峰分離效果較好,通過(guò)對(duì)流動(dòng)相比例的不斷優(yōu)化,最終確定采用乙腈-1 mL·L-1磷酸為流動(dòng)相按照2.1項(xiàng)下流動(dòng)相比例對(duì)春血安膠囊中8種成分的含量進(jìn)行同時(shí)測(cè)定。

    本實(shí)驗(yàn)首次采用HPLC法對(duì)春血安膠囊中8種成分的含量進(jìn)行了同時(shí)測(cè)定,建立了春血安膠囊多指標(biāo)成分質(zhì)量控制模式,該方法操作便捷、結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好,可為提高春血安膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和綜合評(píng)價(jià)提供科學(xué)依據(jù)。

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