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    原子吸收光譜法連續(xù)測定鋅精礦中的銀鉛鎘

    2021-01-29 09:24:02陳忠王勇劉祥騫
    化工管理 2021年3期
    關(guān)鍵詞:吸收光譜燒杯精礦

    陳忠,王勇,劉祥騫

    (1.四川會東大梁礦業(yè)有限公司,四川 會東 615205;2.西藏玉龍銅業(yè)股份有限公司,西藏 昌都 854100)

    1 原子吸收光譜法連續(xù)測定鋅精礦內(nèi)銀、鉛、鎘的意義

    涼山地區(qū)地域廣闊,資源豐富,地質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)雜,礦產(chǎn)資源種類齊全,資源潛力非常巨大。截至目前,已經(jīng)發(fā)現(xiàn)礦產(chǎn)有103種,產(chǎn)地有1828處,金屬、非金屬產(chǎn)地474處,包括煤礦、鐵礦、銅、鉛、鋅、鎳、鋁、鉬、金、銀、稀土等。其中銅礦、鉛鋅礦、在中國占有重要的位置,已知的稀有金屬有鋰、鈹、鈮、鉭、鋯、重稀土、輕稀土、銣、銫等;放射性礦物有鈾;分散元素有鎵、鍺、鎘、硒等。涼山地區(qū)是國家將來開發(fā)重點地區(qū)之一,是國家資源的聚寶盆。單純的鉛礦、鋅礦很少見,通常是鉛鋅金屬伴生,常稱做鉛鋅礦,精礦產(chǎn)品除了常見的鉛鋅元素外還含有其他貴金屬銀、重金屬如鎘等。鉛鋅產(chǎn)品廣泛用于電氣工業(yè)、機械工業(yè)、冶金工業(yè)等領(lǐng)域,其中鉛金屬主要集中用于鉛酸蓄電池、化工、鉛板、鉛管、鉛彈等領(lǐng)域,鉛與鋅、銀、鎘的分析化驗,在工業(yè)、礦山領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。研究元素分析對礦山資源的勘探,開發(fā)、利用具有重要意義,涼山地區(qū)礦產(chǎn)資源勘查程度低,資源儲量大,涼山地區(qū)的礦山規(guī)模小、分散俗稱“雞窩礦”。四川會東大梁礦業(yè)有限公司生產(chǎn)的鋅精礦除了主元素鋅以外,一般還含有鉛、鎘、銀等元素,主品位鋅的化驗采用EDTA滴定法(此法滴定出的含量為鋅與鎘的總量),鋅精礦中的鎘含量一般在0.4%~0.65%之間。

    精礦內(nèi)元素提取工作中,銀、鉛、鎘為礦區(qū)內(nèi)分布的常見元素,在傳統(tǒng)元素測定工作中,由于銀、鉛、鎘所需的溶樣方法不同,容易在測定過程中耗費大量時間、人力及物力成本,且測定數(shù)據(jù)準確性難以保障[2]。原子吸收光譜法對鋅精礦內(nèi)銀、鉛、鎘的測定,是通過采用常規(guī)“硝酸+鹽酸”等混合溶樣,加熱溶解后成為可定容的鹽酸溶液。隨后在該溶液的應(yīng)用中,運用“火焰原子吸收光譜法”持續(xù)測定鋅精礦內(nèi)樣品,對該樣品內(nèi)的銀、鉛、鎘進行定量分析?;ゎI(lǐng)域中,原子吸收光譜法的實踐,可進一步提升鋅精礦中銀、鉛、鎘測定效率,簡化鋅精礦內(nèi)金屬元素檢測流程,控制地質(zhì)選礦、貴金屬元素提出、冶金材料制備中的實際成本,確保銀、鉛、鎘測定數(shù)據(jù)的可靠性。

    2 原子吸收光譜法連續(xù)測定金精礦內(nèi)銀鉛鎘的實驗分析

    2.1 實驗樣品及儀器準備

    2.1.1 實驗儀器

    選擇型號為日立ZA3300的原子吸收光譜儀,該儀器在實驗中的基本參數(shù)如表1所示。

    表1 ZA3300的原子吸收光譜儀實驗參數(shù)

    2.1.2 實驗樣品

    第一,銀標準溶液。制備方法為將1g金屬銀(含量超過99.99%)的樣品,放置在250mL的燒杯內(nèi),將硝酸倒入燒杯中,在燒杯上蓋上表面皿,待銀元素徹底溶解后,消除溶液中含有的氮氧化物、冷卻處理后將其定容在1000m/L的容量瓶內(nèi)搖勻處理。在此期間,該溶液應(yīng)為實驗所需的儲備溶液,銀元素濃度通常為1mg/mL。該溶液制備結(jié)束后,制作溶液濃度分別為0.00、0.25、0.5、0.75、1.00、1.25μg/mL銀標準溶液。

    第二,鉛標準溶液。稱取1g的處理過的鉛片,放置在400mL燒杯內(nèi),將硝酸倒入燒杯中,在燒杯上蓋上表面皿,待鉛元素徹底溶解后,消除溶液中含有的氮氧化物、冷卻處理后將其放在1000m/L的容器內(nèi)搖勻處理。除此之外,相關(guān)人員需要制作鉛工作溶液,待其轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶后,鉛質(zhì)量濃度為2.5、5、7.5、10、15μg/mL的標準工作溶液備用。

    第三,鎘標準溶液。稱取1g的的鎘標準,放置在400mL燒杯內(nèi),將硝酸倒入燒杯中,在燒杯上蓋上表面皿,待鉛元素徹底溶解后,消除溶液中含有的氮氧化物、冷卻處理后將其放在1000m/L的容器內(nèi)搖勻處理。另外,測驗人員需要制作鎘工作溶液,待其轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶后,鎘質(zhì)量濃度為0.25、0.50、0.75、1.0、1.5μg/mL的標準工作溶液備用。

    2.2 實驗過程

    首先,應(yīng)用ZA3300原子吸收光譜儀器連續(xù)測定鋅精礦內(nèi)銀、鉛、鎘元素時,實驗人員需在制備各元素所需實驗溶液后,稱取0.2g的鋅精礦產(chǎn)品,將其放置200mL燒杯內(nèi)。放入鋅精礦樣品后,適當(dāng)添加蒸餾水濕潤樣品,同時倒入10mL的鹽酸低溫煮沸1~2min以達到除硫效果,滴加數(shù)滴氟化氫銨,加熱處理后倒入20mL硝酸,蓋上表面皿。反應(yīng)結(jié)束后,低溫加熱、冷卻。冷卻后添加10mL鹽酸將燒杯內(nèi)樣品、其他混合物煮沸,煮沸2min后冷卻處理。同時將其轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶內(nèi),使用“硝酸+鹽酸”制作而成的鹽酸溶液定容鋅精礦樣品,搖勻后靜置。

    最后,使用ZA3300原子吸收光譜儀器,按照既定實驗參數(shù)連續(xù)測定樣品內(nèi)的銀、鉛、鎘(鎘需要稀釋一定倍數(shù)后測定)。

    2.3 實驗結(jié)果分析

    首先,原子吸收光譜法連續(xù)測定鋅精礦內(nèi)銀鉛鎘的實驗中,銀、鉛、鎘元素在消解接觸后,由于溶液有“趕酸”需求,所以無需在測定過程中完成將溶液內(nèi)水分蒸干,以免導(dǎo)致鋅精礦樣品、實驗標準溶液內(nèi)含有的無法溶解的金屬鹽類,影響原子吸收光譜法的測定效率。根據(jù)鋅精礦樣品連續(xù)測定可知,樣品內(nèi)銀元素含量過高時,蒸餾水在定容后會導(dǎo)致溶液內(nèi)出現(xiàn)沉淀物,所以需要在連續(xù)測定期間,及時添加鹽酸,使鹽酸溶液定容銀、鉛、鎘等溶液,完成沉淀物的轉(zhuǎn)換。比如定容銀溶液時鹽酸溶液可促使AgCl沉淀,并將其溶解為AgCl32-。

    另外,在連續(xù)測定鋅精礦內(nèi)銀、鉛、鎘實驗中,原子吸收光譜法儀器測定結(jié)果與其他外檢單位以及極譜測定數(shù)據(jù)對比結(jié)果如表2所示。

    原子吸收光譜法連續(xù)測定鋅精礦內(nèi)銀、鉛、鎘時,該測定方法精密度較強,可在鋅精礦化學(xué)分析中,準確測定鋅精礦產(chǎn)品內(nèi)的銀量、鉛量、鎘量。除此之外,相對于傳統(tǒng)熔樣測定方法,此種混合溶樣基礎(chǔ)上的原子吸收光譜測定,具有測定效率高、可實現(xiàn)連續(xù)與快速測定目標的優(yōu)勢,值的在鋅精礦內(nèi)金屬元素定量分析中,準確測定銀、鉛、鎘等常見金屬元素。

    表2 實驗中化驗結(jié)果與外檢、極譜儀測定對比表

    3 結(jié)語

    綜上所述,原子吸收光譜法對鋅精礦內(nèi)銀、鉛、鎘所進行的連續(xù)測定,具有測定效率高、測量數(shù)據(jù)精度高等優(yōu)勢。并且根據(jù)原子吸收光譜法連續(xù)測定鋅精礦內(nèi)銀鉛鎘的實驗可知,相較于國際標準測定方法,此種連續(xù)測定法可準確的確定鋅精礦內(nèi)的原子吸收光譜法連續(xù)測定鋅精礦內(nèi)銀鉛鎘的實驗含量,從而為我國有色金屬工業(yè)提供更有價值的參考數(shù)據(jù)。

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